GOST 9816.1-84

GOST 9816.1-84 tellure technique. Méthode de détermination du tellure (avec modifications n° 1, 2)

GOST 9816.1-84

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TECHNIQUE TELLURE

Méthode de détermination du tellure

tellure technique. Méthode de dosage du tellure

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/85
jusqu'au 01.07.90

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27 juin 1984 N 2149, la période de validité est fixée du 01/07/85 au 01/07/90 *
________________
* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.


AU LIEU DE GOST 9816 .1-74


INTRODUIT : Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 20/12/1989 N 3908 du 01/07/1990 ; Modification N 2, approuvée et mise en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 26/11/2014 N 1770-st du 01/09/2015

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 3, 1990, IUS N 3, 2015

Cette norme établit une méthode titrimétrique pour le dosage du tellure à une fraction massique de 96,0 % ou plus dans le tellure commercial.

La méthode est basée sur l'oxydation du tellure tétravalent en hexavalent avec une solution de bichromate de potassium.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 9816 .0-84.

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4208−72. Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr). Caractéristiques

Réactifs GOST 4220−75. Dichromate de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 6552−80. Acide phosphorique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9816.0-84 tellure technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725-6-2002** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
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** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

1a (Introduit en plus, Rev. N 2).

1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE

L'indicateur de précision de mesure de la fraction massique de tellure correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à 0,95).

Valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

1b (Introduit en plus, Rev. N 2).

2. INSTRUMENTS DE MESURE, APPAREILS AUXILIAIRES, MATÉRIAUX, SOLUTIONS

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 400 °C ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

– armoire de séchage fournissant une température de chauffage de 100 °C à 105 °C ;

- fioles jaugées 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-2-500-29/32 selon GOST 25336 ;

- verres V-1-400 THS, V-1-600 THS selon GOST 25336 ;

- burette I-2−25−0.1 ; I-2−50−0.1 selon GOST 29251 ;

- Verre de montre.

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1: 1 et une solution de 0,5 mol / dm ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 ;

- acide orthophosphorique selon GOST 6552 ;

- sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208 , solution de concentration molaire 0,1 mol / dm ;

- dichromate de potassium selon GOST 4220 , une solution d'une concentration molaire de 0,1 mol / dm ;

— sel de sodium de l'acide diphénylamine-4-sulfonique (diphénylaminosulfonate de sodium), indicateur selon [1], solution 2 g/dm .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2a. PRÉPARATION POUR LES MESURES

2a.1. Lors de la préparation d'une solution de sel de Mohr avec une concentration molaire de 0,1 mol / dm : le sel de Mohr fixanal soit 39,2 g de sel est dissous dans 200 ml solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 0,5 mol/dm , la solution obtenue est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est stable pendant trois mois.

2a.2. Lors de la préparation d'une solution de bichromate de potassium avec une concentration molaire de 0,1 mol / dm le dichromate de potassium fixanal ou 4,9032 g de sel (préalablement recristallisé et séché à une température de 150°C à 160°C) sont dissous dans un volume de 200 à 300 cm 3 eau, placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est stable pendant un an.

1cm solution correspond à 0,006380 g de tellure.

2a.3. Lors de la préparation d'une solution de diphénylaminosulfonate de sodium avec une concentration massique de 2 g / dm 2 g de diphénylaminosulfonate de sodium sont dissous dans 1000 ml l'eau. La solution doit être conservée dans un flacon en verre foncé.

2a.4. Établissement du rapport des concentrations des solutions de bichromate de potassium et de sel de Mohr

En fiole conique de 500 ml placé de 20 à 25 cm (à partir d'une burette) une solution de dichromate de potassium, ajouter de 180 à 200 ml eau, 10 cm acide chlorhydrique, 20 cm solution d'acide sulfurique dilué 1:1, 5 cm acide phosphorique et titré avec une solution saline de Mohr en présence de 1-2 cm solution de diphénylaminosulfonate de sodium jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du violet au vert.

2a (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Le tellure pesant 0,25 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 à 400 cm , hydrater avec 3-5 gouttes d'eau, ajouter 6 cm acide chlorhydrique et 2 cm acide nitrique, couvrir le bécher avec un couvercle et maintenir à une température de (20 ± 5) ° C jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, puis ajouter 10 cm acide chlorhydrique et chauffer la solution pendant 30 à 40 min pour éliminer les oxydes d'azote.

À la fin du chauffage, le couvercle et les parois du verre sont lavés avec 10 à 20 cm l'eau et la solution sont chauffées pendant 15 minutes. Un bécher avec une solution est refroidi à une température de (20 ± 5) ° C et le contenu est transféré dans un bécher d'une capacité de 600 ml contenant 50 cm solution de bichromate de potassium et 20−30 cm l'eau. Le volume de la solution dans ce cas est de 200−250 cm . La solution est maintenue à une température de (20±5)°C pendant 30 à 40 minutes. coulé 20 cm acide sulfurique (1:1), 5 cm l'acide phosphorique, mélanger et titrer avec la solution saline de Mohr jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au jaune-vert.

Ajouter 1-2cm solution indicatrice et poursuivre le titrage avec la solution saline de Mohr jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du violet au vert.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. (Supprimé, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La fraction massique de tellure ( X ) en pourcentage est calculée par la formule

,

où T est la concentration massique de la solution de bichromate de potassium, g/cm tellure;

K est le rapport des concentrations de solutions de bichromate de potassium et de sel de Mohr ;

est le volume de la solution saline de Mohr, cm ;

- volume de solution de bichromate de potassium, cm ;

m est le poids de l'échantillon de tellure, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles, à condition que la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits dans des conditions de répétabilité à un niveau de confiance 0,95 ne dépasse pas les limites de répétabilité donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.3. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité donné dans le tableau 1 avec un niveau de confiance 0,95. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

Bibliographie

Bibliographie (Introduite en plus, Rev. N 2).