GOST 18385.1-79
GOST 18385.1-79 Niobium. Méthodes de dosage du tungstène (avec modifications n° 1, 2)
GOST 18385.1-79
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NIOBIUM
Méthodes de détermination du tungstène
Niobium. Méthodes de dosage du tungstène
OKSTU 1709*
______________
* Code standard. Introduit en outre, Rev. N 1.
Valable à partir du 01/07/1980
jusqu'au 01/07/1985*
_________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 mai 1979 N 1968
AU LIEU DE
INTRODUIT: Modification n ° 1, approuvée et mise en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 1, 1985, IUS N 3, 1990
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du tungstène de 0,004 à 0,04 %.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TUNGSTÈNE (avec une fraction massique de tungstène de 0,004 à 0,04%)
La méthode est basée sur la décomposition d'un échantillon en fusionnant un échantillon avec de l'hydroxyde de sodium, en séparant le tungstène de la base en traitant la masse fondue avec de l'eau, en extrayant un composé complexe de tungstène avec de l'acétate de dithiol amyle (ou du chloroforme) et en mesurant la densité optique de l'extrait.
L'influence d'un excès pondéral décuplé de molybdène est supprimée par l'introduction d'un excès d'un agent réducteur, le trichlorure de titane.
La fraction massique de tungstène et de molybdène peut être déterminée à partir de différentes aliquotes de la même solution d'échantillon d'essai.
2.1. Matériel, réactifs et solutions
Photoélectrocolorimètre de type FEK-60 ou similaire.
Four à moufle.
Creusets en nickel.
Les échelles sont analytiques.
Microburette.
Ampoules à décanter d'une capacité de 50 cm .
Pipette à piston.
Cylindres d'une capacité de 50-100 cm3 .
Fioles jaugées de contenance 25, 100, 1000 cm3 .
Verres d'une capacité de 50, 100, 250 cm .
Oxyde de tungstène (VI).
Hydroxyde de sodium selon
Solution : un échantillon d'hydroxyde de sodium pesant 100 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml , dissous dans l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et diluer au trait avec de l'eau.
Acide chlorhydrique selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Titane métallique selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Eau distillée.
Dithiol de zinc.
Suspension de dithiol de zinc : une pesée de 0,1 g de dithiol de zinc est broyée dans un mortier de porcelaine avec un minimum d'alcool et diluée avec le même alcool à 25 cm 3 . Agiter la suspension avant utilisation.
Trichlorure de titane, solution avec une fraction massique de 15%: un échantillon de titane pesant 0,5 g avec une teneur en substance de base d'au moins 99,5% est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide chlorhydrique dans un verre d'une capacité de 25-50 cm
recouvert de verre de montre. Volume initial 10 cm
constamment maintenu par addition d'acide chlorhydrique. La solution est conservée dans une bouteille sombre avec un bouchon moulu pendant 3 jours maximum.
Ester amylique de l'acide acétique (acétate d'amyle).
Chloroforme selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.2. Préparation à l'analyse
2.2.1. Préparation de solutions étalons de tungstène
Solution de tungstène (réserve) contenant 0,1 mg/cm tungstène : un échantillon d'oxyde de tungstène pesant 0,126 g, calciné à poids constant à 600-700°C, est dissous dans quelques centimètres cubes d'une solution de soude à 10 % ; la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm
et diluer au trait avec de l'eau.
Solution de tungstène (de travail) contenant 0,01 mg/cm tungstène, préparé en diluant la solution mère avec de l'eau 10 fois par jour d'utilisation.
2.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans des verres d'une contenance de 50 cm verser 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 3.0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon de travail de tungstène, qui correspond à 3,0 ; 5,0 ; 7,0 ; 10,0 ; quinze; vingt; trente; 40 et 50 µg de tungstène additionnés d'eau à 15 cm
, verser 15 cm
l'acide chlorhydrique et agiter. Verser 8 à 10 gouttes d'une solution de trichlorure de titane (apparition d'une couleur violette) et porter à ébullition. Les solutions sont légèrement refroidies, coulées 1 cm
suspensions de dithiol de zinc et transférées dans des cylindres avec un bouchon en verre d'une capacité de 50 à 100 cm
. Les cylindres sont placés dans un verre d'eau bouillante pendant 5 à 7 minutes. Les solutions sont refroidies, transférées dans une ampoule à décanter d'une contenance de 50 ml.
, versé à partir d'une microburette ou d'une pipette avec un piston de 5 cm
acétate d'amyle (ou chloroforme), agité pendant 1 min et, après séparation, la phase aqueuse est jetée.
Les extraits obtenus sont successivement transférés dans une cuve sèche d'un colorimètre photoélectrique avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 5 mm (lorsque la masse de tungstène dans l'extrait photométrique est supérieure à 20 μg) ou 10 mm (lorsque la masse de tungstène est moins de 20 µg). La cuvette est recouverte d'un couvercle, on laisse l'extrait se déposer à partir des bulles et la densité optique de chaque extrait est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission maximale à une longueur d'onde de 660 nm par rapport à l'eau.
En fonction des valeurs trouvées de densité optique et des masses de tungstène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit
à.
2.2.1,
2.3. Réalisation d'une analyse
0,3-0,5 g de copeaux de niobium (avec une fraction massique de tungstène jusqu'à 0,02% prendre 0,5 g, plus de 0,02% - 0,3 g) sont placés dans un creuset en nickel, où 1 g d'hydroxyde est préalablement fondu sur une cuisinière électrique au sodium, ajouter encore 3 g d'hydroxyde de sodium, placer le creuset dans un moufle froid, porter la température à 800-850°C et fondre jusqu'à obtention d'une masse fondue homogène. Le creuset avec la masse fondue est refroidi et traité en faisant bouillir 60 cm de l'eau dans un verre d'une contenance de 150-200 cm3
.
Après refroidissement, la solution précipitée est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, bien mélanger et laisser décanter le précipité. Sélectionnez 10-15 cm
une solution claire dans un verre d'une capacité de 50-70 cm3
, dilué avec de l'eau jusqu'à 15 cm
, verser 15 cm
l'acide chlorhydrique et agiter. Ajouter 1,5cm
solution fraîchement préparée de trichlorure de titane, laissée 10 minutes sous agitation et portée à ébullition. La solution est légèrement refroidie, coulée 1 cm
suspension de dithiol de zinc et transférée dans un cylindre d'une capacité de 50 à 70 cm
avec bouchon en verre. Les cylindres sont placés dans un verre d'eau bouillante pendant 5 à 7 minutes. Les solutions sont refroidies, transférées dans une ampoule à décanter d'une contenance de 50 ml.
, versé à partir d'une microburette ou d'une pipette avec un piston de 5 cm
acétate d'amyle (ou chloroforme), à l'aide de l'extractant qui a servi à la préparation des solutions (voir paragraphe 2.2.2), et agiter pendant 1 min. Après stratification, la phase aqueuse est éliminée et l'extrait est transféré dans une cuvette sèche et la densité optique est mesurée (section 2.2.2).
Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, deux expériences témoins parallèles sont réalisées pour apporter la modification appropriée au résultat de l'analyse.
La densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,01. De la valeur de la densité optique de la solution analysée soustraire la valeur moyenne de la densité optique de la solution de l'expérience témoin.
La masse de tungstène dans la solution d'échantillon est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de tungstène dans l'échantillon ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de tungstène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le volume de la partie aliquote, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de tungstène, % | Écarts absolus admissibles, % |
| 0,004 | 0,001 |
| 0,01 | 0,002 |
| 0,02 | 0,003 |
| 0,04 | 0,005 |
Les écarts absolus admissibles des fractions massiques intermédiaires de tungstène sont calculés par interpolation linéaire.
2.4.2. Vérification de l'exactitude des résultats
L'exactitude des résultats de l'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts. Trois creusets en nickel sont placés à 1 cm solution étalon (0,1 mg de tungstène) et évaporée à sec en chauffant légèrement. Dans chaque creuset, chauffé jusqu'à fusion, on ajoute 1 g de soude et on introduit 0,5 g de niobium dont la fraction massique de tungstène est d'environ 0,02 %. 3 g de soude sont ajoutés dans les creusets, placés dans un moufle puis analysés selon le paragraphe 2.3 ; 2.4.
Le résultat de l'analyse de l'échantillon avec l'additif est pris comme la moyenne arithmétique des trois résultats obtenus de déterminations uniques. La valeur trouvée de l'additif - la différence entre les résultats de l'analyse de l'échantillon avec l'additif et le résultat initialement obtenu de l'analyse du même échantillon sans l'additif - doit être comprise entre 0,02 ± 0,0025%.
Si la valeur trouvée de l'additif est en dehors des limites spécifiées, le contrôle de l'exactitude des résultats est répété, en augmentant le nombre d'échantillons à six et en obtenant le résultat de l'analyse de l'échantillon avec l'additif comme moyenne arithmétique de six résultats de déterminations uniques.
La valeur de l'additif trouvé dans ce cas doit être de (0,0200 ± 0,0021) %.
2.4.1,
Section 3. (Supprimé, Rev. N 2).
