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GOST 20996.2-82

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GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)


GOST 20996.2-82*

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthodes de dosage du soufre

sélénium. Méthodes de dosage du soufre


OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 20996 .2−75

* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


Cette norme spécifie les méthodes phototurbidimétriques et titrimétriques pour la détermination du soufre (avec une fraction massique de soufre 0,002-0,6%).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. METHODE PHOTOTURBIDIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU SOUFRE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'une suspension de sulfate de baryum lors de l'interaction des ions baryum avec les ions sulfate et la mesure de l'intensité de la turbidité de la solution. La glycérine est utilisée comme stabilisateur de suspension.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre.

Chlorure de baryum selon GOST 4108–72 , solution 100 g/dm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Glycérine selon GOST 6259–75 , solution 100 g/dm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Sulfate de potassium selon GOST 4145–74 , recristallisé.

Solutions étalons de sulfate de potassium.

Solution A : un échantillon de sel pesant 0,0544 g est dissous dans 50-60 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution, A contient 0,1 mg de soufre.

Solution B : aliquote de 10 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) la solution B contient 0,01 mg de soufre. La solution est stable pendant 2 jours.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 , solution 100 g/dm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de sélénium pesant 0,5 à 4 g (selon la fraction massique de soufre) est placé dans un verre d'une capacité de 100 à 200 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , verser 1cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution de carbonate de sodium et 20−25 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide nitrique. Le verre est recouvert d'un verre de montre (plaque de verre) et laissé sans chauffage jusqu'à ce que la réaction violente s'arrête dans les 40 à 50 minutes. Faire bouillir ensuite jusqu'à élimination des oxydes d'azote, retirer le verre (plaque), laver le verre et évaporer soigneusement la solution jusqu'à siccité.

Ajouter 1-2 cm au résidu sec GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, 10-15 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau et porter la solution à ébullition. Conserver la solution obtenue pendant 1 heure.

La solution a été placée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger. S'il y a un précipité, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne, dans le cône duquel est noyé un petit papier filtre.

Une partie aliquote de la solution 2−10 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) (ou le volume entier, selon la fraction massique de soufre. Dans ce cas, la solution est évaporée à un volume de 10-15 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) et après refroidissement, placer dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ) est placé dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , ajouter 0,5 à 1,0 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide chlorhydrique (1:1), 10 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution de glycérine et mélanger. Versez ensuite 3-3,5 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) chlorure de baryum, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger à nouveau. Après 40 minutes, la solution est à nouveau agitée et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 326 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

L'eau est utilisée comme solution de référence.

La masse de soufre dans la solution analysée est trouvée par étalonnage g

rafiku.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En huit fioles jaugées de 25 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 ; 0,06 mg de soufre. Ajouter à chaque flacon 0,5-1 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide chlorhydrique (1:1), eau jusqu'à 10 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , 10cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution de glycérine et mélanger. Versez ensuite 3-3,5 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) chlorure de baryum puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de soufre GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


où GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est la masse de soufre dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est la masse de soufre dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume de la solution d'essai dans la fiole jaugée, cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g ;

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

.

2.4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de soufre, %
 Écart absolu admissible, %, résultats
définitions parallèles
 reçus dans les laboratoires de différentes entreprises
De 0,002 à 0,005 inclus
 0,001
 0,002
St. 0.005 "0.010"
 0,002
 0,004
» 0,010 « 0,030 «
 0,005
 0,010
» 0,03 « 0,06 «
 0,01 0,02
» 0,06 « 0,10 «
 0,02
 0,04
» 0.10 « 0.30 «
 0,05
 0,08
» 0.30 « 0.60 «
 0,08
 0,14

2.4.1, 2.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU SOUFRE

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la précipitation du soufre sous forme d'ion sulfate avec une solution de chlorure de baryum, la dissolution du précipité résultant dans une solution d'ammoniac de Trilon B et le titrage d'un excès de ce dernier avec du chlorure de magnésium dans le présence de noir d'ériochrome T comme indicateur.

3.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Chlorure de baryum selon GOST 4108–72 , solution 100 g/dm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux, (trilon B) selon GOST 10652–73 ; Solution 0,025 M : 9,305 g de sel sont dissous dans 500-600 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau chaude. Puis filtré à travers un filtre lâche, refroidi et transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Installation du titre d'une solution de Trilon B : un échantillon de zinc métallique pesant 0,04 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250−300 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , ajouter 5-6 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, évaporé à l'état humide, versé 100-120 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau et chauffer jusqu'à ce que la solution commence à bouillir.

Refroidir, ajouter 15-20 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution tampon, sur la pointe d'une spatule de noir d'ériochrome T et titré avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rouge violet.

Le titre est calculé par la formule

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


où GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est la masse de zinc, g ;


GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Zinc selon GOST 3640–94 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Solution tampon avec un pH de 9-9,5 : un échantillon de chlorure d'ammonium pesant 54 g est dissous dans 100-150 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau, verser 350 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ammoniac, ajouter de l'eau à 1000 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) et mélanger.

Chlorure de magnésium 6-eau selon GOST 4209–77 , solution 0,025 M.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Noir d'ériochrome T, indicateur : mélangé avec du chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Rouge de méthyle, solution 1 g/dm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) dans l'alcool.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de sélénium pesant 1 à 3 g (selon la fraction massique de soufre) est placé dans un verre d'une capacité de 250 à 300 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , verser 10−20 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre (plaque de verre) et laisser sans chauffer jusqu'à ce que la réaction violente de dégagement d'oxydes d'azote s'arrête. Ensuite, il est bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, le verre (plaque) est retiré, lavé sur un verre et la solution résultante est évaporée à sec.

Ajouter 3-5 cm au résidu sec GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide nitrique, 80−100 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau et porter à ébullition. Ajouter 15-20 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution de chlorure de baryum, faire bouillir 8-10 min et laisser coaguler le précipité de 1 à 6 h (selon la fraction massique de soufre).

Le précipité est filtré à travers un filtre dense et lavé 5 à 6 fois avec de l'eau. Ensuite, le précipité est lavé dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée, versé 80-100 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau, ajouter 10-25 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) (en fonction de la quantité de soufre dans la solution analysée) Solution de Trilon B et 5−7 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ammoniac. Chauffer jusqu'à dissolution du précipité. Après refroidissement, ajouter 20-25 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution tampon, sur la pointe d'une spatule de noir d'ériochrome T et mélanger. Du rouge de méthyle est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du bleu au vert. Puis titrez avec du chlorure de magnésium jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rouge pourpre.

e.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de soufre GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


où GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume de la solution de Trilon B ajoutée, cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;


GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - volume de solution de chlorure de magnésium utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B, cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le rapport des solutions molaires de Trilon B et de chlorure de magnésium : 10−25 cm sont pris GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) Solution de Trilon B et placé dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , ajouter 20-25 cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution tampon et à la pointe de la spatule du noir d'ériochrome T. Puis du rouge de méthyle est ajouté goutte à goutte à la solution résultante jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du bleu au vert et titré avec du chlorure de magnésium jusqu'à ce que la couleur vire au rouge violet.

Le coefficient est calculé par la formule

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) — titre de la solution de Trilon B pour le soufre, g/cm GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 20996.2-82 Sélénium technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats extrêmes de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.