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GOST 25278.9−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du titane (avec modifications n° 1, 2)


GOST25278.9−82

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 25278.1−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)


GOST 25278.1−82

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthodes de dosage de l'aluminium

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium



OKSTU 1799

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.



INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , G.N. Andrianova , E.S. Danilin , M.A. Desyatkova , L.I. Kirsanova , T.M. Malyutina , E.F. Markova , V.M. Mikhailov, L.A. Nikitina , L.G. Obbruchkova , N.A. Raznitsina, N.A. Suvorova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.05.82 N 2120.

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS.

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 61–75
 2.1, 3.1
GOST 1381–73
 3.1, 4.1
GOST 3118–77
 2.1, 3.1
GOST 3760–79
 4.1
GOST 3769–78
 4.1
GOST 4204–77 4.1
GOST 4217–77
 4.1
GOST 4328–77
 2.1, 3.1
GOST 5817–77 2.1, 3.1
GOST 5823–78
 2.1, 3.1
GOST 10652–73
 2.1, 4.1
GOST 10929–76
 2.1
GOST 11069–74
 2.1, 3.1, 4.1
GOST 25278.10−82
 3.2
GOST 26473.0-85
 1.1

6. La période de validité de la norme a été prolongée jusqu'au 01/07/93 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 29/10/87 N 4096

7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).


La présente Norme internationale spécifie une méthode complexométrique pour le dosage de l'aluminium :

de 5 à 20% - dans les alliages (ligatures) à base de niobium (composants: tungstène pas plus de 25%, molybdène pas plus de 25%, zirconium pas plus de 30%);

de 10 à 20% - dans des alliages binaires zirconium-aluminium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE COMPLEXSONOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM DANS LES ALLIAGES À BASE DE NIOBIUM SANS ZIRCONIUM


La méthode est basée sur le titrage en retour d'un excès de Trilon B ajouté pour lier l'aluminium avec une solution de sel de zinc à pH 5,5 avec un indicateur xylénol orange. Le niobium et le tungstène sont masqués par de l'acide tartrique ; Le complexonate de molybdène est détruit par le peroxyde d'hydrogène.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Fioles jaugées d'une contenance de 500 et 1000 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Pipettes sans diviser par 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Pipettes avec graduations de 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25, 50 et 100 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Burettes d'une capacité de 10 et 25 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Verres chimiques en verre d'une capacité de 250 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Tasse en porcelaine d'une capacité de 200 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Verres d'horloge.

Document indicateur du Congo.

Indicateur papier universel.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 150 g/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 250 g/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Urotropine selon GOST 1381–73 .

Acide acétique selon GOST 61–75 , solution 1 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) : 5,6cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique glacial dilué à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau.

Xylénol orange, solution aqueuse 1 mg/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Zinc acétique selon GOST 5823–78 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Zinc métal granulé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1:5.

Chlorure de zinc, solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) : 1,6345 g de zinc métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et dissous par chauffage dans de l'acide chlorhydrique (1:5). La solution est transférée dans une tasse en porcelaine, évaporée à un petit volume dans un bain-marie. L'addition d'eau et l'évaporation sont répétées plusieurs fois. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et diluer au trait avec de l'eau.

Aluminium métallique selon GOST 11069–74 *, grade A-99.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon d'aluminium contenant 1 mg/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) aluminium : 0,1 g d'aluminium métallique est placé dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , verser 50 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique (1:1), couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu modéré. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Établir le rapport entre une solution de Trilon B et une solution de sel de zinc (chlorure ou acide acétique) : dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) versé à la burette de 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) Solution de Trilon B, ajouter 90 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau et 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique, 1 g d'urotropine et 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange; titré avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange vire au violet-rouge.

Rapport ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) les volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc sont calculés par la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) — volume de solution de Trilon B prélevé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de sel de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Régler la concentration de la solution de Trilon B pour l'aluminium : dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) prendre 10cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution étalon d'aluminium, verser 2 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide tartrique diluée à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau et neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium, d'abord sur du papier indicateur Congo jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au lilas, puis sur du papier indicateur universel jusqu'à pH 4,0. coulé 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide acétique, ajouter 1 g d'urotropine, verser à l'aide d'une burette de 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) Solution de Trilon B. La solution est chauffée et bouillie pendant 5 minutes. Après refroidissement, ajouter 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange passe au rouge-violet, qui dure 20 à 30 s.

Concentration de la solution Trilon B ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) pour l'aluminium en g/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) calculé selon la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution analysée, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - le rapport des volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - masse d'un échantillon d'aluminium, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Réalisation d'une analyse

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un creuset en quartz, 2 à 4 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés et fondus dans un moufle à une température de 700 à 800 ° C jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 4 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide tartrique (une plus grande quantité interfère avec le titrage de l'aluminium). La solution est transvasée dans une fiole conique de 250 ml. GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et neutraliser avec une solution d'hydroxyde de sodium sur papier Congo jusqu'à ce que la couleur du papier passe du bleu au lilas, puis sur papier indicateur universel à pH 4,0, verser 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide acétique, 1 g d'urotropine est ajouté, un volume mesuré avec précision de solution de Trilon B est versé de la burette en une quantité dépassant l'équivalent en aluminium de 2-3 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . La solution est chauffée et bouillie pendant 5 minutes. Après refroidissement, ajouter 1 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) peroxyde d'hydrogène (s'il y a du molybdène dans l'échantillon) et laisser 3-5 minutes pour la destruction quantitative du complexonate de molybdène, puis verser 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange passe au rouge-violet, qui dure 20 à 30 s

.

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) — concentration de la solution de Trilon B pour l'aluminium, g/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution analysée, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de sel de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - le rapport des volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

2.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses pour les alliages ne contenant pas de molybène ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'aluminium, %
 Écarts admissibles, %
5.0
 0,2
10.0
 0,3
20,0 0,6

2.3.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses pour les alliages contenant du molybdène ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'aluminium, %
 Écarts admissibles, %
5.0
 0,3
10.0
 0,6
20,0
 1.1

2.3.1-2.3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE COMPLEXSONOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM DANS LES ALLIAGES À BASE DE NIOBIUM CONTENANT DU ZIRCONIUM


La méthode est basée sur la séparation alcaline de l'aluminium du niobium, du zirconium et sur le titrage en retour d'un excès de Trilon B ajouté pour lier l'aluminium avec une solution de sel de zinc à pH 5,5 avec un indicateur xylénol orange. Le tungstène est masqué par de l'acide tartrique ; Le complexonate de molybdène est détruit par le peroxyde d'hydrogène.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Creusets en nickel.

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Fioles jaugées d'une contenance de 500 et 1000 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Pipettes sans diviser par 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Pipettes avec graduations de 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25, 50 et 100 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Burettes d'une capacité de 10 et 25 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Verres chimiques en verre d'une capacité de 250 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

Tasse en porcelaine d'une capacité de 200 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Les entonnoirs sont coniques en verre.

Verres d'horloge.

Les filtres sont denses (ruban bleu).

Document indicateur du Congo.

Indicateur papier universel.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 150 g/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solutions 250 et 30 g/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Urotropine selon GOST 1381–73 .

Acide acétique selon GOST 61–75 , solution 1 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) : 5,6cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique glacial dilué à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau.

Xylénol orange, solution aqueuse 1 mg/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Zinc acétique selon GOST 5823–78 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Zinc métal granulé selon GOST 989–75 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1:5.

Chlorure de zinc, solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) : 1,6345 g de zinc métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et dissous par chauffage dans de l'acide chlorhydrique (1:5). La solution est transférée dans une tasse en porcelaine, évaporée à un petit volume dans un bain-marie. L'addition d'eau et l'évaporation sont répétées plusieurs fois. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et diluer au trait avec de l'eau.

Métal aluminium selon GOST 11069–74 , marque A-99.

Solution étalon d'aluminium contenant 1 mg/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) aluminium : 1,0 g d'aluminium métallique est placé dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , verser 50 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique (1:1), couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu modéré. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Régler le rapport solution de Trilon B et solution de sel de zinc (chlorure ou acide acétique) : dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) versé à la burette de 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) Solution de Trilon B, ajouter 90 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau, 5cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique, 1 g d'urotropine et 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange et titrer avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange vire au violet-rouge.

Rapport ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) les volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc sont calculés par la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) — volume de solution de Trilon B prélevé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de sel de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Régler la concentration de la solution de Trilon B pour l'aluminium : dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) prendre 10cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution étalon d'aluminium, verser 2 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide tartrique diluée à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau et neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium à 25%, d'abord sur du papier indicateur Congo jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au lilas, puis sur du papier indicateur universel jusqu'à pH 4,0. coulé 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide acétique, ajouter 1 g d'urotropine, verser à l'aide d'une burette de 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) Solution de Trilon B. La solution est chauffée et bouillie pendant 5 minutes. Après refroidissement, ajouter 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange passe au rouge-violet, qui dure 20 à 30 s.

Concentration de la solution Trilon B ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) pour l'aluminium en g/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) calculé selon la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution analysée, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de sel de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - le rapport des volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - masse d'un échantillon d'aluminium, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Réalisation d'une analyse

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un creuset en nickel avec 2-3 g d'hydroxyde de sodium, chauffé sur une cuisinière électrique jusqu'à ce que l'hydroxyde de sodium fonde. Ensuite, le creuset est transféré dans un moufle chauffé à 400 ° C, élevant progressivement la température dans le moufle jusqu'à 700–800 ° C, et maintenu à cette température jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène. La masse fondue est lixiviée 70-80 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution est filtrée à travers un filtre en papier dense (ruban bleu); le gâteau de filtration est lavé 2-3 fois avec une solution de soude à 3 %.

Le précipité d'hydroxydes est conservé pour le dosage du zirconium selon GOST 25278 .10-82.

Le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole conique de 250 ml. GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , leur volume total ne doit pas dépasser 100 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . Si l'échantillon contient du tungstène, ajouter 4 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide tartrique et neutraliser le filtrat avec de l'acide chlorhydrique sur papier Congo jusqu'à ce que la couleur du papier passe du rouge au lilas, puis sur papier indicateur universel jusqu'à pH 4,0. coulé 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique, 1 g d'urotropine est ajouté, un volume mesuré avec précision de Trilon B est versé de la burette en une quantité dépassant l'équivalent en aluminium de 2-3 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . La solution est chauffée et bouillie pendant 5 minutes. Après refroidissement, ajouter 1 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) peroxyde d'hydrogène (si l'échantillon contient du molybdène) et laisser reposer 3-5 minutes pour la destruction quantitative du complexonate de molybdène, puis verser 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange passe au rouge-violet, qui persiste pendant 20 à 30

Avec.

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) — concentration de la solution de Trilon B pour l'aluminium, g/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution analysée, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de sel de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - le rapport des volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

3.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

Fraction massique d'aluminium, %
 Écarts admissibles, %
5.0
 0,3
10.0
 0,6
20,0
 1.1

3.3.1, 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM DANS LES ALLIAGES BINAIRES ZIRCONIUM-ALUMINIUM


La méthode est basée sur le titrage complexométrique séquentiel du zirconium et de l'aluminium dans une solution. Le dosage du zirconium est effectué par titrage direct dans l'acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution en présence de sulfate d'ammonium avec indicateur xylénol orange. L'aluminium est dosé dans la même solution par titrage en retour de l'excès de Trilon B avec une solution de sel de zinc à pH 5,5 avec un indicateur xylénol orange.

4.1. Matériel, réactifs et solutions

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Fioles jaugées d'une contenance de 500 et 1000 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Pipettes sans division en 5 et 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Pipettes avec divisions de 5 et 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25, 50 et 100 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Burettes d'une capacité de 10 et 25 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Verres chimiques en verre d'une capacité de 250 cm3 GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Tasse en porcelaine d'une capacité de 200 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Verres d'horloge.

Document indicateur du Congo.

Indicateur papier universel.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 , solution 20 g/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Nitrate de potassium selon GOST 4217–77 .

Ammoniac selon GOST 3760–79 , dilué 1:1.

Urotropine selon GOST 1381–73 .

Acide acétique selon GOST 61–75 , solution 1 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) : 5,6cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique glacial dilué à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau.

Xylénol orange, mélange indicateur : 0,2 g de xylénol orange est broyé au mortier avec 20 g de nitrate de potassium.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée) ; transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Zinc métal granulé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1:5.

Chlorure de zinc, solution 0,05 mol/dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) : 1,6345 g de zinc métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et dissous par chauffage dans de l'acide chlorhydrique (1:5). La solution est transférée dans une tasse en porcelaine, évaporée à un petit volume dans un bain-marie. De l'eau est ajoutée et l'évaporation est répétée plusieurs fois. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et diluer au trait avec de l'eau.

Métal aluminium selon GOST 11069–74 , marque A-99.

Solution étalon d'aluminium contenant 1 mg/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) aluminium : 1,0 g d'aluminium métallique est placé dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , verser 50 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique (1:1), couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu modéré. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Fixer le rapport des volumes des solutions de Trilon B et de chlorure de zinc : dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) versé à la burette de 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) Solution de Trilon B, ajouter 90 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau, 5cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique, 1 g d'urotropine et 0,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de xylénol orange; titré avec une solution de sel de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange vire au violet-rouge.

Rapport ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) les volumes de solutions de trilon B et de chlorure de zinc sont calculés par la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) — volume de solution de Trilon B prélevé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Régler la concentration de la solution de Trilon B pour l'aluminium : dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) prendre 10cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution standard d'aluminium, diluée avec de l'eau à 100 ml GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , neutralisé avec une solution d'ammoniaque, d'abord sur papier Congo jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au lilas, puis sur papier indicateur universel jusqu'à pH 4,0. coulé 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide acétique, ajouter 1 g d'urotropine, verser à l'aide d'une burette de 10 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) Solution de Trilon B. La solution est chauffée et bouillie pendant 5 minutes. Après refroidissement, environ 0,1 g du mélange indicateur est ajouté et l'excès de Trilon B est titré avec une solution de chlorure de zinc jusqu'à ce que la couleur jaune-orange passe au rouge-violet, qui dure 20 à 30 s.

Concentration de la solution Trilon B ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) pour l'aluminium en g/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) calculé selon la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution analysée, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - le rapport des volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - masse d'un échantillon d'aluminium, g.

4.2. Réalisation d'une analyse

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 2,5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide sulfurique concentré sous agitation constante. Lors de la dissolution de l'alliage, la solution est refroidie, coulée 100 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de sulfate d'ammonium, portée à nouveau à ébullition et bouillie pendant 3 minutes. Environ 0,1 g de mélange indicateur de xylénol orange est ajouté à la solution chaude et le zirconium est titré avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur cramoisie vive vire au jaune.

La solution est refroidie, neutralisée avec une solution d'ammoniac, d'abord sur du papier Congo jusqu'à ce que la couleur du papier passe du bleu au lilas, puis sur du papier indicateur universel à pH 4,0, ajouter 5 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acide acétique, 1 g d'urotropine, un volume mesuré avec précision de solution de Trilon B est versé à partir d'une burette en une quantité dépassant l'équivalent en aluminium de 2-3 cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . La solution est chauffée et bouillie pendant 5 minutes. Après refroidissement, ajouter environ 0,1 g de mélange indicateur xylénol orange et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de chlorure de zinc jusqu'à ce que la couleur orange-jaune passe au rouge-violet, qui dure 20 à 30 s.

4.3. Traitement des résultats

4.3.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) — concentration de la solution de Trilon B pour l'aluminium, g/cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;


GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution analysée, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) - le rapport des volumes de solutions de Trilon B et de sels de zinc ;

GOST 25278.1-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Fraction massique d'aluminium, %
 Écarts admissibles, %
10.0
 0,4
15,0
 0,5
20,0
 0,6

4.3.1, 4.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).