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GOST 22519.2-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 22519.2-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

THALLIUM

Méthode de détermination du nickel

THALLIUM. Méthode de dosage du nickel


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, M.G. Sayun , V.I. Lyssenko , I.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1171

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)

A voté pour accepter :

Nom d'état
 Nom de l'organisme national de normalisation
République d'Arménie
 Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie
 Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
 Norme d'État de la République du Kazakhstan
La République de Moldavie
 Moldaviestandard
Fédération Russe
 Gosstandart de Russie
République du Turkménistan
 Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan
 Uzgosstandart
Ukraine
 Norme d'État de l'Ukraine

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 849–70
 2
GOST 3118–77
 2
GOST 3652–69
 2
GOST 4109–79
 2
GOST 4204–77
 2
GOST 4328–77
 2
GOST 4461–77
 2
GOST 5828–77
 2
GOST 10929–76
 2
GOST 18300–87
 2
GOST 18337–80
 Introduction
GOST 20478–75
 2
GOST 22519.0-77
 1.1

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)


Cette norme établit une méthode photocolorimétrique pour la détermination du nickel (avec une fraction massique de nickel de 0,00002 à 0,0005%) dans le thallium de grade Tl0 selon GOST 18337 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18337–95 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Le dosage photocolorimétrique du nickel est basé sur la réaction colorée des ions nickel avec le diméthylglyoxime en milieu alcalin en présence d'un agent oxydant. La masse principale de thallium est préalablement séparée par extraction à l'éther d'une solution d'acide chlorhydrique 6 mol/dm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Sensibilité de la méthode 1 μg dans un volume de 25 cm3 GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 22519 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 20 g/dm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 30 g/dm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Brome selon GOST 4109 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution alcoolique 10 g/dm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 200 g/dm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Nickel selon GOST 849 *, marque H0.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons de nickel.

Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de nickel métallique est dissous dans 10 ml GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,1 mg de nickel.

Solution B ; préparé comme suit : 2 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 2 µg de nickel.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Éther diéthylique (médical).

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une pesée de 1,000 g de thallium (avec une fraction massique de thallium 99,98−99,99%) ou 5,000 g (avec une fraction massique de thallium 99,999−99,9995%) est placée dans un ballon d'une capacité de 100 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) et dissoudre respectivement dans 4 et 8 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, versé 10−20 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1, 0,5−2 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) brome et légèrement chauffé jusqu'à dissolution complète du précipité de chlorure de thallium.

La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) , les parois du flacon sont lavées avec 5 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1, versé 30 ml GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) éther éthylique et agiter l'entonnoir pendant 1 min. Après séparation des phases, la solution d'acide chlorhydrique est transférée dans une autre ampoule à décanter, 1 à 3 gouttes de brome, 30 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) l'extraction à l'éther et au thallium est répétée comme ci-dessus. La solution d'acide chlorhydrique est versée dans un verre d'une capacité de 50 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 0,5cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique dilué 1:1, évaporé en vapeur d'anhydride sulfurique, ajouter quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène (oxydation des substances organiques), refroidir, laver les parois du verre 1-2 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et de nouveau évaporée en vapeur d'acide sulfurique.

Après refroidissement, ajouter 1 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide citrique, neutraliser avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à pH 7 (selon le papier indicateur universel) et ajouter 1 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) en excès, puis verser 2,5 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de persulfate d'ammonium, 2,5 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution alcoolique de diméthylglyoxime et mélanger. La solution colorée de diméthylglyoximate de nickel est transvasée quantitativement dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre lumineux avec une zone de transmission lumineuse d'environ 450 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. La solution de référence est l'eau.

La quantité de nickel dans la solution colorimétrique est fixée en fonction du calibrage

au graphique.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept fioles jaugées de 25 ml GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) mesure 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon B (correspondant à 0 ; 1 ; 2 ; 4 ; 6 ; 8 et 10 µg de nickel), diluée à un volume de 10 ml GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, verser 1 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide citrique, neutraliser avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à pH 7 (selon le papier indicateur universel) et ajouter 1 cm GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) en excès. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs teneurs en nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de nickel ( GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse de nickel,

GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de thallium, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique de nickel, %
 Écart admissible entre les définitions parallèles, %
 Écart admissible entre les résultats de l'analyse, %
De 0,00002 avant de 0,00005 incl. 0,00001
 0,00001
St. 0,00005 " 0,00010 " 0,00003
 0,00005
" 0,00010 " 0,00020 " 0,00005
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(Édition modifiée, Rev. N 3).