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GOST 14338.4-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


GOST 14338.4-82

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOLYBDÈNE

Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène

Molybdène. Méthodes de dosage de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Date de lancement 1984-01-01


Par le décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 30 septembre 1982 N 3870, la période d'introduction a été fixée à partir du 01/01/84

Par décret de la norme d'État de l'URSS du 21.04.88 N 1106, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.92 *
________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 27 septembre 1991 N 1524 (IUS N 12, 1991). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 14338 .4−74

RÉPUBLICATION. Août 1988


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'azote (à une fraction massique d'azote de 0,0001 à 0,1 %) et une méthode de réaction par chromatographie en phase gazeuse (fusion réductrice dans une atmosphère d'un gaz vecteur inerte argon ou hélium) pour le dosage de azote (à une fraction massique d'azote de 0,001 à 0,1%), oxygène (lorsque la fraction massique d'oxygène est de 0,001 à 0,1%) et hydrogène (lorsque la fraction massique d'hydrogène est de 0,0001 à 0,1%) dans du molybdène métallique (poudre, tige , tige, fil, ruban adhésif, feuille).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse selon GOST 14338 .0-82.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE


La méthode photométrique de détermination de l'azote est basée sur la distillation de l'ammoniac résultant d'une solution alcaline dans un appareil à quartz (selon le principe de Kjeldahl), suivie de l'absorption de l'ammoniac par l'acide sulfurique et de la détermination de l'azote.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Appareil de distillation à quartz pour obtenir de l'eau bidistillée.

Appareil de distillation à quartz pour la distillation de l'ammoniac.

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène et une burette d'une capacité de 50 cm3 GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène selon GOST 1770–74 .

Microbalance de type MV-1 ou tout autre type, permettant une pesée avec une erreur ne dépassant pas 0,00001 g.

Types de photoélectrocolorimètre FEK-56M, FEK-60.

L'installation de détermination de la teneur en azote (Fig. 1) est constituée d'un ballon à distiller 1 à bouchon rodé, dans lequel est soudé un entonnoir 2 pour verser la solution d'essai ; attrape-gouttes 3 ; réfrigérateur 4 , mis à la terre à l'éliminateur de gouttelettes et au récepteur ; récepteur 5 avec prise de terre 6 .

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Merde.1


réactif de Nessler.

Alcool éthylique rectifié conformément à GOST 18300–72 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18300–87 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1: 1 avec de l'eau bidistillée, préalablement bouillie dans un récipient en quartz, et 0,02 N. solution préparée à partir de fixanal.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:10.

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 , os.ch., solution standard: 0,01179 g de sel est dissous dans de l'eau bidistillée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène . Diluer la solution avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène solution contient 0,0000025 g d'azote.

Solution d'hydroxyde de potassium : Dissoudre 500 g d'hydroxyde de potassium dans un flacon de 2000 ml GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène , ajouter de l'eau bidistillée à un volume supérieur à 1000 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène , la solution est évaporée à un volume de 1000 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène et refroidi à température ambiante, fermer le ballon avec un bouchon relié par le trou à un ballon de lavage des gaz contenant de l'acide sulfurique concentré.

Solution témoin : dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène injecté 5 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,02n. solution d'acide sulfurique, 0,5 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène Réactif de Nessler, ajouter au trait de jauge avec de l'eau bidistillée et mélanger

t.

2.2. Préparation à l'analyse

Des échantillons de molybdène métallique sont broyés, nettoyés des contaminants et des oxydes, en les lavant d'abord avec de l'acide chlorhydrique (1:10), puis avec de l'eau bidistillée et de l'alcool éthylique. Après lavage, les échantillons sont séchés à l'air.

2.3. Réalisation d'une analyse

En fonction de la fraction massique d'azote dans l'échantillon, prélever un échantillon conformément au tableau.1.

Tableau 1

Fraction massique d'azote, %
 Poids de l'échantillon, g
0,0001 à 0,0005 une
St. 0,0005 "0,001 0,5
» 0,001 « 0,01 0,25
» 0,01 « 0,1 0,1



L'échantillon est placé dans un flacon à joint hydraulique, ajouter 10 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène l'acide sulfurique (1:1) et chauffé sur une cuisinière électrique ouverte jusqu'à dissolution complète. Après refroidissement, la solution est diluée avec de l'eau bidistillée à 50-60 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène et versé dans un ballon à distiller.

Le ballon de distillation avec la solution est fixé à l'installation. 5 cm sont injectés dans le récepteur GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,02n. solution d'acide sulfurique et avec une faible aspiration faire passer un petit courant de vapeur. Puis lentement, par petites portions, verser dans un ballon à distiller à travers un entonnoir de 80 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène solution d'hydroxyde de potassium pour neutraliser l'acide et obtenir un milieu alcalin. Une fois que tout l'alcali a été introduit dans le ballon, le débit du mélange vapeur-air et l'aspiration sont augmentés.

Après l'apparition des premières gouttes de condensat, la distillation est poursuivie pendant encore 15 minutes. L'ammoniac libéré, entraîné dans la vapeur, est absorbé dans le récepteur 0,02 N. solution d'acide sulfurique. Habituellement, le condensat est collecté avec l'acide 30-40 cm3 GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène .

Après le temps spécifié, le vide est désactivé, le robinet de l'entonnoir est rapidement ouvert, l'air est libéré dans le ballon de distillation, puis la vapeur est désactivée.

Débrancher le condenseur et transférer le condensat obtenu dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène . Le réfrigérateur et le récepteur sont lavés avec de l'eau bidistillée, en utilisant une quantité minimale d'eau. Le liquide de lavage est recueilli dans une fiole jaugée avec du condensat, ajouté au ballon 0,5 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène Réactif de Nessler, ajouter la solution jusqu'au trait de jauge avec de l'eau bidistillée et mélanger. La solution est laissée pendant 30 min pour former un composé complexe d'ammoniac avec le réactif de Nessler. Ensuite, la densité optique des solutions analysées et des solutions de référence est mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière bleue N 4 (longueur d'onde 440 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

Simultanément avec l'échantillon, une expérience de contrôle est réalisée pour la contamination des réactifs, elle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse, en utilisant les mêmes réactifs et dans les mêmes quantités que lors de l'analyse de l'échantillon à tester.

.

2.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène injecté 5 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,02n. solution d'acide sulfurique, puis de 0,4 à 5,0 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène (à des intervalles de 0,2 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène et de 5,0 à 40 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène avec un intervalle de 5 cm GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) solution étalon de sulfate d'ammonium et 0,5 ml GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène réactif de Nessler.

Les solutions ont été complétées au trait avec de l'eau bidistillée et mélangées. Les solutions sont incubées pendant 30 min, après quoi les densités optiques des solutions colorées et de la solution témoin sont mesurées sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière bleue N 4 (longueur d'onde 440 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

Comme solution de référence lors de la mesure de la densité optique, une solution contenant tous les réactifs utilisés est utilisée.

En fonction des valeurs trouvées des densités optiques et des concentrations d'azote correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits

.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique d'azote ( GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) en pourcentage sera calculé par la formule

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ,


où GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène est la quantité d'azote dans l'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène - la quantité d'azote dans la solution de l'expérience témoin, trouvée selon la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène est le poids de l'échantillon échantillon, g.

2.5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'azote, % Écarts absolus admissibles, %
0,0001 à 0,0003 0,00008
St. 0,0003 "0,0005 0,0001
» 0,0005 « 0,0015 0,0002
» 0,0015 « 0,005 0,0002
» 0,005 « 0,01 0,0002
» 0,01 « 0,03 0,002
» 0,03 « 0,1 0,008

3. MÉTHODE DE CHROMATOGRAPHIE EN GAZ RÉACTIF


La méthode de chromatographie en phase gazeuse de réaction est basée sur l'évolution de l'hydrogène, de l'azote et de l'oxygène (indépendamment de leur forme) et de la phase gazeuse sous forme d'hydrogène moléculaire et d'azote, et de monoxyde de carbone, respectivement, dans des conditions de court terme (impulsion) chauffage à ~ 3500 ° C dans une capsule en graphite avec transport ultérieur par de l'argon et de l'hélium du mélange gazeux vers la colonne de chromatographe en phase gazeuse.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

L'installation (Fig. 2) est constituée d'une bouteille à argon ou hélium 1 ; chromatographe en phase gazeuse de type LKhM-8MD (modèle 1), LKhM-72 ou tout autre, non inférieur dans ses paramètres aux précédents, 2 ; potentiomètre à écriture automatique type KSP-4 (fourni avec un chromatographe en phase gazeuse) 3 ; four pneumatique à résistance impulsionnelle (pour analyse) 4 ; cylindre à argon ou hélium 5, 6 ; four pneumatique à résistance impulsionnelle (pour dégazage préalable des capsules) 7 ; circuits d'alimentation des fours pulsés 8 (Fig. 3).

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Merde.2

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Merde.3

Le circuit d'alimentation des fours pulsés est constitué d'un démarreur automatique de type AP 50−3M 1 ; autotransformateur type AOMN 40−250−75-U4 2 ; voltmètre type E-378, 0 GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 2503 ; démarreur magnétique type PME-222 4 ; transformateur type OSU-20/05 ou tout autre type similaire jusqu'à 5 kW 5 ; ampèremètre type E-378, 1000/5 6 ; transformateur de courant type ТШ-40, 1000/5 7 ; four à impulsion 8 ; relais temporisé 9 de type VL 27U4 (assurant une temporisation de 0 à 10 s), un relais intermédiaire de type PE-21 (pour activer le relais temporisé) ; boutons de démarrage type KMZ-2 10 .

Noter. Pour le circuit d'alimentation d'un four à impulsions, il est permis d'utiliser d'autres équipements électriques fournissant un courant de charge (la charge est une capsule en graphite) de 500 à 600 A à une tension de sécurité de 10 à 12 V, en mode pulsé de 4 à 5 s, avec un intervalle de 2 à 2,5 min.


Zéolite synthétique 5 A (CaA), granulométrie 0,25-0,5 mm.

Éther éthylique selon GOST 8981–78 , chimiquement pur

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–72 .

Acétone selon GOST 2603–79 , chimiquement pure ou h.d.a.

Essence d'aviation selon GOST 1012–72 .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 , chimiquement pur ou h.d.a.

Calicot de coton.

Colonnes chromatographiques en acier inoxydable (4x0,5 ; 6x1,0 ; 8x1,0, longueur 1,5 GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 3,0 m).

Manomètre type MT-60, 0,16-0,25 MPa (1,6-2,5 atm).

Aiguille d'accélérateur pour réglage fin type УХ-6.

Microbalance MV-1 ou tout autre type, permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,00001 g.

Régulateur de pression RDF-31 ou tout autre type similaire, capable de fournir à l'installation une pression stable dans l'ascenseur d'un four pneumatique dans la plage de 0,15 à 0,25 MPa (1,5 à 2,5 atm.).

Chronomètre selon GOST 5072–79 .

Pince avec dispositif de lecture de type SRO-25 conformément à GOST 11098–75 .

Capsule en graphite grade C-2 ou C-3 (Fig. 4).

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène


Remarques:

1. Le couvercle doit être bien ajusté contre le corps sans se fissurer.

2. Les surfaces d'extrémité de la capsule assemblée doivent être strictement parallèles.

3. Longueur de la capsule avec capuchon (20,65 ± 0,05) mm

Merde.4



Cassette en plexiglas pour capsules.

Crochet en acier inoxydable pour nettoyer l'intérieur du four.

Rotamètre industriel général RM selon GOST 13045–81 .

Argon gazeux de haute pureté en bouteille selon GOST 10157–79 .

Hélium gazeux de haute pureté.

Échantillons standard : acier SG-1 (N 81-71 selon le registre national), acier SG-3 (N 577-74 selon le registre national), acier SG-2 (N 416-73 selon le registre national) . Il est permis d'utiliser des échantillons standard de la catégorie CCA, SOP, dans lesquels le contenu certifié du composant ne diffère pas de plus de deux fois du contenu analysé.

3.2. Préparation à l'analyse

Des échantillons de molybdène métallique sont pré-nettoyés du film d'oxyde, lavés dans de l'essence ou du tétrachlorure de carbone et séchés avec de l'acétone. La poudre de molybdène métallique est utilisée pour l'analyse sans préparation préalable.

Pour la pesée, prenez des morceaux d'un diamètre de 2,0 à 2,8 mm, c'est-à-dire que les morceaux doivent passer à travers le tamis de 2,8 mm lorsqu'ils sont tamisés et non pas dans le tamis de 2,0 mm. Le matériau en poudre est chargé dans la capsule à l'aide d'une petite spatule.

Les capsules sont sélectionnées dans le sens de la longueur avec une tolérance de 0,05 mm (le long du support du levier) et dégazées à une température de ~3500 °C. Des capsules sans fissures sont prises pour analyse, des capsules avec une petite fissure peuvent être utilisées pour des expériences de contrôle.

3.3. Réalisation d'une analyse

Allumez le chromatographe et définissez le mode de chromatographie optimal.

Installez une capsule de graphite avec l'échantillon analysé.

En fonction de la fraction massique d'azote, d'hydrogène, d'oxygène dans l'échantillon, prélever une partie de l'échantillon conformément au tableau.3.

Tableau 3

Nom de l'échantillon Échantillon type Fraction massique d'azote, %
 Fraction massique d'oxygène, % Fraction massique d'hydrogène, % Poids de l'échantillon, g
Molybdène métal Compact 0,001−0,01 0,001−0,01 0,0001−0,001 0,1−0,3
0,001−0,01
Poudre 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
 0,05−0,1
0,03−0,05 0,03−0,05 0,03−0,05
 0,1−1,0



Poussez la poignée de la vanne de dosage jusqu'à la butée et allumez en même temps le chronomètre et le bouton de démarrage de l'alimentation du four.

Après 30 secondes, la poignée de la vanne de dosage est remise dans sa position précédente, et après la libération du pic d'hydrogène sur l'enregistreur, la poignée "accident de sortie" est commutée sur la plage requise pour l'élément à déterminer.

Après 2 minutes, remplacez la capsule usée par une nouvelle.

À la fin des travaux, afin d'empêcher l'air de pénétrer dans le chromatographe, il doit être «mis sous cocon» - fermez le régulateur sur le cylindre d'argon pour le chromatographe. Lorsque la pression d'argon dans les deux colonnes approche de zéro, réglez un débit de gaz porteur très faible dans l'appareil à l'aide du débitmètre à mousse et éteignez le bouton d'alimentation du chromatographe.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'azote, d'hydrogène, d'oxygène ( GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène ,


où GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène - coefficient d'étalonnage, qui est calculé pour chaque élément à déterminer lors de l'étalonnage de l'instrument selon des échantillons standard ;

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène est la hauteur du pic de l'élément à déterminer moins le pic obtenu dans l'expérience témoin, mm;

GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène - poids de l'échantillon, g.

Le facteur d'étalonnage doit être vérifié et corrigé, notamment après réparations, réglages divers : changement des cylindres qui alimentent le chromatographe et le four d'analyse, et après une longue période d'inactivité de l'installation.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.4-82 Molybdène. Méthodes de détermination de l'azote, de l'oxygène et de l'hydrogène 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Fraction massique des éléments analysés, % Écarts absolus admissibles, %
 Objectif
0,0001 à 0,0003
 0,00005 Pour l'hydrogène
St. 0,0003 "0,001
 0,00008
» 0,001 « 0,003
 0,0001
» 0,003 « 0,01 0,0005 Pour hydrogène, oxygène, azote
» 0,01 « 0,03
 0,003
» 0,03 « 0,1
 0,005

3.4.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du molybdène.