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GOST 1367.9-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ANTIMOINE

GOST

1367.9−83

Méthode de détermination du tellure

antimoine. Méthode de dosage du tellure OKSTU 1709

1 Par la création du Comité d'État de l'URSS pour les normes ou le 16 décembre 1983 n ° 6013, la date d'introduction est fixée au 01.01.8S

La durée de validité a été supprimée selon le protocole Ns 4-93 du Conseil intertmulaire, mais standard. métrologie et certification (IUS 4−94)

La présente Norme internationale spécifie la méthode de polarographie à courant alternatif d'inversion pour le dosage du tellure de 5 10 ~ b à 5−10 -5 dans l'antimoine de qualité SuOOOOP.

La méthode est basée sur la réduction du tellure à l'état élémentaire avec de l'hydroxylamine et du sulfate de sodium à partir de la solution d'acide chlorhydrique de l'échantillon analysé et sa co-précipitation avec du soufre. Le précipité de soufre avec le tellure est dissous dans l'acide sulfurique avec le brome. Le tellure est dosé par polarographie dans une solution légèrement acide de chlorure de potassium.

(Édition modifiée, Rev. No. 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 1367 .0-83.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe des changements de flux type PU-1.

Verres de laboratoire en verre conformes à GOST 25336-82 d'une capacité de 50.100 cm 3 .

Fioles jaugées selon GOST 1770–74 d'une capacité de 100 cm 3 .

Tubes à essai en verre selon GOST 25336-82 d'une capacité de 15 cm 3 .

Béchers selon GOST 1770–74 d'une capacité de 50 cm3*.

Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de 1, 2, 5. 10 cm 3 .

Cylindres gradués selon GOST 1770-74 d'une capacité de 50 cm 5 .

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–84 .

Acide formique selon GOST 5 X48−73.

Acide chlorhydrique de haute pureté selon GOST 14261–77 et solution 8 mol/dm'.

Bidnet eau distillée (bidistillée); préparé par distillation d'eau distillée dans un appareil de distillation à quartz.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution avec une fraction massique de 10% dans une solution d'acide chlorhydrique à 8 mol / dm 3 .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 27068–86 , recristallisé. solution avec une fraction massique de 10%.

Liquide de lavage : une solution avec une fraction massique de chlorhydrate d'hydroxylamine à 10 % dans une solution d'acide chlorhydrique à 8 mol/dm-' est diluée cinq fois avec du bidistillate.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262–78 et dilué 1:1.

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 , os. h ... solution saturée dans le bidistillé.

Brome selon GOST 4109–79 .

Publication officielle Réimpression interdite

Édition avec amendement n° J, approuvée "Mars 1989 (IUS 6-89).

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S. 2 GOST 1367 .9−83

Sel d et sodium avec une part d'acide éthylènediamshgtétracétique (trilon B) selon GOST 10652–73 .

Fond polarographique : 200 g de chlorure de potassium et 1 g de Trilon B dissolvent 1 dm' de bilistylate et diluent de l'acide chlorhydrique pour ajuster le pH de la solution à 2,8 (selon papier indicateur ou selon les lectures d'un pattiomètre).

Tellure selon TU 48−6-99−87.

Solutions étalons de tellure.

Solution L : 0,1 g de tellure métallique est placé dans un bêcher d'une capacité de 100 cm 5 et dissous par chauffage dans 20 cm 5 d'acide chlorhydrique concentré additionné goutte à goutte d'acide nitrique.

Après dissolution, la solution est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de NI)cm' et portée au trait avec le bidistillé, mélangé.

1 cm 3 de solution, A contient 1 mg de tellure.

Solution B : 1 cm 3 de solution L est versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm', complétée par un fond polarographique jusqu'au trait de jauge et mélangée : préparée le jour de l'utilisation.

1 cm3 de solution B contient 0,01 mg de tellure.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon d'antimoine de marque SuOOOOP pesant 0,5 g est placé dans un bêcher d'une capacité de 50 cm 3 , versé 5 cm' d'acide nitrique. 2 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré, couvrir d'un verre de montre et décomposer au bain-marie. Le contenu du verre est évaporé, puis 10 cm 3 de bidistillé sont ajoutés au résidu sec et l'évaporation est renouvelée.

L'acide formique est ajouté goutte à goutte au résidu sec. La décomposition des nitrates et l'élimination de l'acide formique s'effectuent au bain-marie. Après l'arrêt complet du dégagement de vapeurs jaunes d'oxydes d'azote avec l'ajout suivant d'acide formique, le résidu dans le verre est traité à l'acide deux fois de plus (par portions de 2 cm 3 ). Ensuite, le résidu dans le bêcher est traité trois fois ou plus avec du bidistillate (portions de 5 cm 3 ), la solution est évaporée à sec au bain-marie jusqu'à ce que l'odeur d'acide formique disparaisse.

Le résidu sec est dissous dans 10 cm j de chlorhydrate d'hydroxylamine. La solution est transférée dans un tube à essai d'une capacité de 15 cm 3 , 1 cm 3 de sulfate de sodium est ajouté et le tube à essai est placé dans un bain-marie bouillant pendant 1,5 à 2 heures, puis 1 cm 3 supplémentaire est ajouté à la la solution solution de sulfate de sodium et de nouveau le tube à essai est maintenu dans un bain d'eau bouillante pendant 1-2 heures et laissé pendant environ 12 heures.Ensuite, le précipité de soufre est filtré à travers un filtre avec un ruban blanc et lavé successivement 15 fois avec du liquide de lavage et trois fois avec du bidistillé. Le précipité lavé est transféré avec 15 cm 3 de distillat dans un bêcher d'une capacité de 50 cm 3 , 1 cm 3 d' acide sulfurique dilué, 0,2 cm 3 d' une solution saturée de chlorure de potassium et cinq gouttes de brome sont ajoutés. La solution est évaporée sur un bain de sable jusqu'à ce que l'odeur de trioxyde de soufre disparaisse complètement.

Après refroidissement, 30 cm 3 de fond polarographique sont ajoutés dans le bêcher. Le verre est légèrement chauffé jusqu'à dissolution complète du précipité, refroidi et la solution est transférée dans une éprouvette graduée en portant le volume de la solution à 30 cm 3 avec le distillat.

3.2. La polarographie de la solution analysée est réalisée dans une cellule à anode calomel saturée distante à l'aide d'une électrode fixe au mercure. Potentiel d'accumulation moins 0,60 V, durée d'accumulation 1–3 min, balayage cathodique. Le potentiel de crête est d'environ moins 0,80 V. Le polarogramme de chaque solution est pris 3 à 4 fois. La hauteur du pic est mesurée le long de la ligne verticale tracée à travers le sommet du pic jusqu'à ce qu'elle croise la tangente reliant les bases des branches du pic. La concentration de tellure en solution est déterminée par la méthode des additions. Trois expériences témoins sont réalisées avec chaque série d'échantillons.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La fraction massique de tellure (L) en pourcentage est calculée par la formule

t, ■ //,

* = -7,-TG-

t (H 2 ~ #,)

où m est la masse de tellure dans l'additif, mcg :

GOST 1367.9 -83 S. 3

R, est la hauteur moyenne arithmétique du pic de la solution d'échantillon moins la valeur moyenne de la hauteur des pics des expériences de contrôle, mm :

Н 2 - hauteur moyenne arithmétique du pic de la solution de l'échantillon analysé avec l'additif moins la valeur moyenne de la hauteur des surnoms des expériences de contrôle, mm (la différence Et 2 ~ Н 1 ne doit pas être inférieure à // , et pas plus de 3//,); m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.

4.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau.

Fraction massique du tellure. Зр Figure de marche absolue autorisée. % convergence de NOS 11 rho ET JIKIL II p o r s t 0,000005 à 0,000010 incl. 0,000004 0,000005 St. 0,000010 "0,000020 • 0,000005 0,000006 * 0,00002 * 0,00005 * 0,0000 ! 0,00002

Fraction massique du tellure. Zr Figure de marche absolue autorisée. %
convergence NEZ 11 ro ET JIKILII pont
De 0,000005 à 0,000010 inclus 0,000004 0,000005
St. 0,000010 "0,000020 • 0,000005 0,000006
* 0,00002 * 0,00005 * 0,0000 ! 0,00002

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