GOST 1367.9-83
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ANTIMOINE
GOST
1367.9−83
Méthode de détermination du tellure
antimoine. Méthode de dosage du tellure OKSTU 1709
1 Par la création du Comité d'État de l'URSS pour les normes ou le 16 décembre 1983 n ° 6013, la date d'introduction est fixée au 01.01.8S
La durée de validité a été supprimée selon le protocole Ns 4-93 du Conseil intertmulaire, mais standard. métrologie et certification (IUS 4−94)
La présente Norme internationale spécifie la méthode de polarographie à courant alternatif d'inversion pour le dosage du tellure de 5 10 ~ b à 5−10 -5 dans l'antimoine de qualité SuOOOOP.
La méthode est basée sur la réduction du tellure à l'état élémentaire avec de l'hydroxylamine et du sulfate de sodium à partir de la solution d'acide chlorhydrique de l'échantillon analysé et sa co-précipitation avec du soufre. Le précipité de soufre avec le tellure est dissous dans l'acide sulfurique avec le brome. Le tellure est dosé par polarographie dans une solution légèrement acide de chlorure de potassium.
(Édition modifiée, Rev. No. 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Polarographe des changements de flux type PU-1.
Verres de laboratoire en verre conformes à
Fioles jaugées selon
Tubes à essai en verre selon
Béchers selon
Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de 1, 2, 5. 10 cm 3 .
Cylindres gradués selon
Acide nitrique de pureté spéciale selon
Acide formique selon
Acide chlorhydrique de haute pureté selon
Bidnet eau distillée (bidistillée); préparé par distillation d'eau distillée dans un appareil de distillation à quartz.
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon
Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon
Liquide de lavage : une solution avec une fraction massique de chlorhydrate d'hydroxylamine à 10 % dans une solution d'acide chlorhydrique à 8 mol/dm-' est diluée cinq fois avec du bidistillate.
Acide sulfurique de pureté spéciale selon
Chlorure de potassium selon
Brome selon
Publication officielle Réimpression interdite
Édition avec amendement n° J, approuvée "Mars 1989 (IUS 6-89).
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S. 2
Sel d et sodium avec une part d'acide éthylènediamshgtétracétique (trilon B) selon
Fond polarographique : 200 g de chlorure de potassium et 1 g de Trilon B dissolvent 1 dm' de bilistylate et diluent de l'acide chlorhydrique pour ajuster le pH de la solution à 2,8 (selon papier indicateur ou selon les lectures d'un pattiomètre).
Tellure selon TU 48−6-99−87.
Solutions étalons de tellure.
Solution L : 0,1 g de tellure métallique est placé dans un bêcher d'une capacité de 100 cm 5 et dissous par chauffage dans 20 cm 5 d'acide chlorhydrique concentré additionné goutte à goutte d'acide nitrique.
Après dissolution, la solution est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de NI)cm' et portée au trait avec le bidistillé, mélangé.
1 cm 3 de solution, A contient 1 mg de tellure.
Solution B : 1 cm 3 de solution L est versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm', complétée par un fond polarographique jusqu'au trait de jauge et mélangée : préparée le jour de l'utilisation.
1 cm3 de solution B contient 0,01 mg de tellure.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un échantillon d'antimoine de marque SuOOOOP pesant 0,5 g est placé dans un bêcher d'une capacité de 50 cm 3 , versé 5 cm' d'acide nitrique. 2 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré, couvrir d'un verre de montre et décomposer au bain-marie. Le contenu du verre est évaporé, puis 10 cm 3 de bidistillé sont ajoutés au résidu sec et l'évaporation est renouvelée.
L'acide formique est ajouté goutte à goutte au résidu sec. La décomposition des nitrates et l'élimination de l'acide formique s'effectuent au bain-marie. Après l'arrêt complet du dégagement de vapeurs jaunes d'oxydes d'azote avec l'ajout suivant d'acide formique, le résidu dans le verre est traité à l'acide deux fois de plus (par portions de 2 cm 3 ). Ensuite, le résidu dans le bêcher est traité trois fois ou plus avec du bidistillate (portions de 5 cm 3 ), la solution est évaporée à sec au bain-marie jusqu'à ce que l'odeur d'acide formique disparaisse.
Le résidu sec est dissous dans 10 cm j de chlorhydrate d'hydroxylamine. La solution est transférée dans un tube à essai d'une capacité de 15 cm 3 , 1 cm 3 de sulfate de sodium est ajouté et le tube à essai est placé dans un bain-marie bouillant pendant 1,5 à 2 heures, puis 1 cm 3 supplémentaire est ajouté à la la solution solution de sulfate de sodium et de nouveau le tube à essai est maintenu dans un bain d'eau bouillante pendant 1-2 heures et laissé pendant environ 12 heures.Ensuite, le précipité de soufre est filtré à travers un filtre avec un ruban blanc et lavé successivement 15 fois avec du liquide de lavage et trois fois avec du bidistillé. Le précipité lavé est transféré avec 15 cm 3 de distillat dans un bêcher d'une capacité de 50 cm 3 , 1 cm 3 d' acide sulfurique dilué, 0,2 cm 3 d' une solution saturée de chlorure de potassium et cinq gouttes de brome sont ajoutés. La solution est évaporée sur un bain de sable jusqu'à ce que l'odeur de trioxyde de soufre disparaisse complètement.
Après refroidissement, 30 cm 3 de fond polarographique sont ajoutés dans le bêcher. Le verre est légèrement chauffé jusqu'à dissolution complète du précipité, refroidi et la solution est transférée dans une éprouvette graduée en portant le volume de la solution à 30 cm 3 avec le distillat.
3.2. La polarographie de la solution analysée est réalisée dans une cellule à anode calomel saturée distante à l'aide d'une électrode fixe au mercure. Potentiel d'accumulation moins 0,60 V, durée d'accumulation 1–3 min, balayage cathodique. Le potentiel de crête est d'environ moins 0,80 V. Le polarogramme de chaque solution est pris 3 à 4 fois. La hauteur du pic est mesurée le long de la ligne verticale tracée à travers le sommet du pic jusqu'à ce qu'elle croise la tangente reliant les bases des branches du pic. La concentration de tellure en solution est déterminée par la méthode des additions. Trois expériences témoins sont réalisées avec chaque série d'échantillons.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. La fraction massique de tellure (L) en pourcentage est calculée par la formule
t, ■ //,
* = -7,-TG-
t (H 2 ~ #,)
où m est la masse de tellure dans l'additif, mcg :
GOST 1367.9 -83 S. 3
R, est la hauteur moyenne arithmétique du pic de la solution d'échantillon moins la valeur moyenne de la hauteur des pics des expériences de contrôle, mm :
Н 2 - hauteur moyenne arithmétique du pic de la solution de l'échantillon analysé avec l'additif moins la valeur moyenne de la hauteur des surnoms des expériences de contrôle, mm (la différence Et 2 ~ Н 1 ne doit pas être inférieure à // , et pas plus de 3//,); m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.
4.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau.
Fraction massique du tellure. Зр Figure de marche absolue autorisée. % convergence de NOS 11 rho ET JIKIL II p o r s t 0,000005 à 0,000010 incl. 0,000004 0,000005 St. 0,000010 "0,000020 • 0,000005 0,000006 * 0,00002 * 0,00005 * 0,0000 ! 0,00002
Fraction massique du tellure. Zr | Figure de marche absolue autorisée. % | |
convergence | NEZ 11 ro ET JIKILII pont | |
De 0,000005 à 0,000010 inclus | 0,000004 | 0,000005 |
St. 0,000010 "0,000020 • | 0,000005 | 0,000006 |
* 0,00002 * 0,00005 * | 0,0000 ! | 0,00002 |
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