GOST 22519.3-77

GOST 22519.3-77 Thallium. Méthode de dosage de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 22519.3-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

THALLIUM

Méthode de détermination de l'argent

THALLIUM. Méthode de dosage de l'argent

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, M.G. Sayun , V.I. Lyssenko , I.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1171

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)

A voté pour accepter :

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)


Cette norme établit une méthode colorimétrique pour la détermination de l'argent (avec une fraction massique d'argent de 0,00003 à 0,0003%) dans les grades de thallium Tl00 et Tl0 selon GOST 18337 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18337–95 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur le déplacement des ions cuivre du complexe diéthyldithiocarbamate par des ions argent. La diminution de l'intensité de la couleur du diéthyldithiocarbamate de cuivre dans le tétrachlorure de carbone à pH 4 est proportionnelle à la concentration d'argent dans une solution aqueuse. Le thallium, qui interfère avec le dosage de l'argent, est préalablement éliminé par extraction à l'éther d'une solution contenant de l'acide bromhydrique.

Sensibilité de la méthode 0,2 μg dans un volume de 1 cm .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 22519 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Tubes en verre incolore à fond plat et bouchons rodés de 16 ou 18 mm de diamètre.

Ampoules à décanter d'une capacité de 100-150 cm3 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1: 2 et une solution de 0,1 mol / dm .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 , solutions 8 et 2 mol/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide acétique selon GOST 61 et une solution de 0,2 mol / dm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Brome selon GOST 4109 .

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution 500 g/dm .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Éther , - dichlorodiéthyl (chlorex).

Solution tampon acétate pH 4,0 ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm mesure 11,5cm acide acétique, verser environ 500 cm eau, mélanger, ajouter 5,44 g d'acétate de sodium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution 10 g/dm .

Diéthyldithiocarbamate de cuivre, solution dans le tétrachlorure de carbone. Solution mère de diéthyldithiocarbamate de cuivre ; préparé comme suit : 40 mg de sulfate de cuivre sont dissous dans 40 ml eau, ajouter de l'ammoniac à pH 9, 4,5 cm la solution de diéthyldithiocarbamate de sodium est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 à 200 ml et extrait au tétrachlorure de carbone par portions de 20 ml jusqu'à l'obtention d'un extrait incolore. Les extraits organiques sont lavés dans une ampoule à décanter deux fois avec de l'eau et transférés dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au volume avec du tétrachlorure de carbone et mélanger.

Une solution diluée de diéthyldithiocarbamate de cuivre; préparé comme suit : 30 cm la solution mère est diluée avec du tétrachlorure de carbone dans une fiole jaugée de 250 ml . La densité optique d'une solution diluée de diéthyldithiocarbamate de cuivre par rapport au tétrachlorure de carbone pur doit être de 0,4 à 0,5.

Méthyl orange, solution 10 g/dm .

Sulfate de cuivre selon GOST 4165 .

Argent selon GOST 6836 *, marque Ср 999.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons d'argent.

Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g d'argent est dissous dans 10 cm acide nitrique, dilué 1:2, évaporé pour obtenir des sels humides, ajouter 7 ml acide nitrique concentré, dilué avec de l'eau, transvasé dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg d'argent.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est diluée avec une solution d'acide nitrique 0,1 mol/dm dans une fiole jaugée de 100 ml .

1cm la solution B contient 0,1 mg d'argent.

Solution B ; préparé comme suit : 1 cm la solution B est diluée avec une solution d'acide nitrique 0,1 mol/dm dans une fiole jaugée de 100 ml .

1cm la solution B contient 1 µg d'argent.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion de thallium pesant 0,500 g (avec une fraction massique de thallium 99,98-99,99%), 3,000 g (avec une fraction massique de thallium 99,999-99,9995%) est placée dans un ballon d'une capacité de 100 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé, respectivement, dans 4 et 8 cm acide nitrique dilué 1:1 et soigneusement évaporé à sec. Couler 3 et 10 cm solution d'acide bromhydrique 8 mol/dm et évaporé en sels humides. Le résidu est dissous dans 8 ou 20 cm solution d'acide bromhydrique 2 mol/dm avec l'ajout de 0,2 ou 1 cm brome, transféré dans une ampoule à décanter. Le flacon dans lequel a été effectuée la décomposition de l'échantillon est rincé avec 5 cm du même acide et ajouté à la solution dans une ampoule à décanter. Verser dans une ampoule à décanter de 10 cm ou 30cm chlorex et secouez-le lentement pendant 3 minutes. Après décantation, la phase organique est vidangée par un robinet, et deux gouttes de brome, 10 cm3, sont ajoutées à la solution aqueuse dans l'entonnoir. ou 30cm chlorex et l'extraction est répétée comme ci-dessus. La couche organique est drainée par un robinet et l'extraction du thallium est répétée une troisième fois.

Après avoir soigneusement séparé le chlorex, la couche aqueuse est drainée par la gorge dans un verre d'une capacité de 50 ml. , verser 1 cm acide sulfurique et acide nitrique goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore, refroidir, rincer les parois du bécher avec de l'eau et répéter l'évaporation. Ajouter 5 cm au résidu eau, portée à ébullition et neutralisée avec de l'acétate de sodium sur méthyl orange, diluée à 40 ml (repère sur l'entonnoir) Tampon acétate pH 4, ajouter 1 ml diluer la solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre et agiter l'entonnoir avec la solution pendant 2 minutes. Laisser la solution se déposer et verser la couche de tétrachlorure de carbone dans un tube à essai.

Colorimétrique visuellement la solution, en comparant la couleur de la solution échantillon avec la couleur de l'échelle de référence, qui est préparée simultanément avec l'échantillon.

(Édition révisée, Rév.

N 1, 2, 3).

3.2. Préparation de l'échelle de référence

Verser 30 cm dans des ampoules à décanter eau, ajouter 0 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4cm solution B, qui correspond à 0 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4 µg d'argent, les solutions sont neutralisées avec de l'acétate de sodium sur méthyl orange, diluées à un volume de 40 ml (repère sur l'entonnoir) Tampon acétate pH 4, ajouter 1 ml diluer la solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre et agiter l'entonnoir avec la solution pendant 2 minutes. Laisser la solution se déposer et verser la couche de tétrachlorure de carbone dans un tube à essai. L'échelle de référence est stable pendant 30 minutes.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'argent ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'argent dans la solution étalon colorée, avec laquelle coïncidait l'intensité de la couleur de l'échantillon analysé, μg ;

est le poids de l'échantillon de thallium, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 3).