GOST 20996.5-82
GOST 20996.5-82 Sélénium technique. Méthode de détermination des substances organiques (avec modifications n° 1, 2)
GOST 20996.5-82*
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
TECHNIQUE SÉLÉNIUM
Méthode de détermination des substances organiques
sélénium.
Méthode de détermination des matières organiques
OKSTU 1709
Date de lancement 1983-07-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83
La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)
INTRODUIT Avenant n° 2, approuvé et mis en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart
La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 3, 2015
Cette norme établit une méthode gravimétrique pour la détermination des substances organiques (avec une fraction massique de substances organiques de 0,01-0,35%).
La méthode est basée sur la dissolution des impuretés organiques dans l'éther ou le tétrachlorure de carbone, l'élimination des solvants en excès par chauffage et la pesée ultérieure du précipité de substances organiques.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES
Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :
GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales
GOST 20288−74 Réactifs. Le tétrachlorure de carbone. Caractéristiques
GOST 20996.0-82 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".
GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions
GOST ISO 5725-6-2002** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
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** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.
Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.
Section 1a (introduite en plus, Rev. N 2).
1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE
La précision de mesure de la fraction massique de substances organiques correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à 0,95).
Valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour le niveau de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
Plage de mesure de la fraction massique des substances organiques | Taux de précision | Limites (valeurs absolues) | |
répétabilité | reproductibilité | ||
De 0,010 à 0,050 inclus | 0,009 | 0,008 | 0,010 |
St. 0,050 "0,10" | 0,03 | 0,02 | 0,04 |
» 0,10 « 0,35 « | 0,06 | 0,05 | 0,08 |
» 0,35 | 0,07 | 0,08 | 0,10 |
Section 1b (introduite en plus, Rev. N 2).
2. INSTRUMENTS DE MESURE, APPAREILS AUXILIAIRES, MATÉRIAUX, SOLUTIONS
Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :
— une armoire de séchage de laboratoire avec un thermostat qui fournit une température de chauffage jusqu'à 250 °C ;
— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 400 °C ;
– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon
- éprouvettes de mesure avec butée rodée 2−50−2 selon
- lunettes V-1-100 THS selon
- dessiccateur 1−100 selon
- bain d'eau;
— filtres sans cendre selon [1] ou similaire.
Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :
- tétrachlorure de carbone selon
— éther diéthylique médical.
Remarques:
1. Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, types approuvés, dispositifs auxiliaires et matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.
2. L'utilisation de réactifs fabriqués conformément à d'autres documents réglementaires est autorisée, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure indiqués dans la procédure de mesure.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Un échantillon de sélénium pesant 5 ou 10 g (selon la fraction massique des substances organiques) est placé dans une éprouvette graduée munie d'un bouchon rodé d'une capacité de 50 cm , verser 30−40 cm
éther ou tétrachlorure de carbone et agiter vigoureusement pendant 5 minutes.
Après séparation, la couche organique est filtrée à travers un filtre plissé lâche dans un bêcher pré-séché et pesé d'une capacité de 100 ml. , laver le cylindre et le filtre 2-3 fois par portions de 3-5 cm
solvant.
Le bêcher est ensuite placé dans un bain-marie et la solution est soigneusement évaporée à sec.
Le verre est placé dans une étuve et le résidu est séché pendant 20–30 min à 100–105 °C.
Après refroidissement, le bécher avec le résidu est pesé. Le séchage du résidu et la pesée du bêcher sont poursuivis jusqu'à obtention d'un poids constant.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de substances organiques ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse du verre avec le reste, g ;
est la masse du verre sans résidu, g ;
est le poids de l'échantillon de sélénium, g.
4.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (avec une probabilité de confiance 0,95) limite de répétabilité
donnée dans le tableau 1.
Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe
(Édition modifiée. Rev. N 1, 2).
4.3. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité données dans le tableau 1 (avec un niveau de confiance 0,95). Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.
(Introduit en plus, Rev. N 2).
BIBLIOGRAPHIE
[une] | Caractéristiques | Filtres sans cendre (rubans blancs, rouges, bleus) |
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* Valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Les spécifications mentionnées ici ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.
Bibliographie (Introduite en plus, Rev. N 2).