GOST 25278.2-82
GOST 25278.2−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage du vanadium (avec modifications n° 1, 2)
GOST 25278.2-82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES
Méthode de détermination du vanadium
Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode de dosage du vanadium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La durée du chèque est 1993.
La fréquence de vérification est de 5 ans.
4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 84–76 | 2 |
GOST 4197–74 | 2 |
GOST 4204–77 | 2 |
GOST 4208–72 | 2 |
GOST 4461–77 | 2 |
GOST 6552–80 | 2 |
GOST 6691–77 | 2 |
GOST 20490–75 | 2 |
GOST 22180–76 | 2 |
GOST 26473.0-85 | 1.1 |
6. La période de validité a été prolongée
7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).
INTRODUIT Amendement n° 2 adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 12 du 21/11/97). Développeur d'État Russie. Le décret de la norme d'État de Russie
La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 6, 1998
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du vanadium :
de 1 à 10% - dans les alliages (ligatures) à base de niobium (composants: aluminium pas plus de 50%, tungstène pas plus de 10%, yttrium pas plus de 10%, molybdène pas plus de 50%, titane pas plus de 50 %, zirconium pas plus de 10 %, chrome pas plus de 20 %, carbone pas plus de 1 %);
de 30 à 80% - en alliages (ligatures) à base de vanadium (composants: aluminium pas plus de 50%, bore pas plus de 5%, tungstène pas plus de 10%, fer pas plus de 10%, manganèse pas plus de 5 %, molybdène pas plus de 50 %, titane pas plus de 30 %, chrome pas plus de 50 %).
La méthode est basée sur l'oxydation du vanadium à l'état pentavalent avec du permanganate de potassium et le titrage de l'acide vanadium avec le sel de Mohr avec l'indicateur - l'acide phénylanthranilique. L'hydrolyse du niobium est empêchée par l'introduction de fluorures. La détermination n'interfère pas avec jusqu'à 50 mg d'aluminium, de molybdène, de chrome, de zirconium, d'yttrium ; jusqu'à 15 mg de titane; jusqu'à 10 mg de tungstène, fer; jusqu'à 5 mg de manganèse et de bore dans une solution titrée.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 900 °C.
Plaque de cuisson électrique.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .
Pipettes 5 et 10 cm .
Béchers d'une capacité de 50 et 100 cm .
Fioles jaugées d'une contenance de 500 et 1000 cm3 .
Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm .
Pyrosulfate de potassium selon
Burettes d'une capacité de 10 et 25 cm .
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide orthophosphorique selon
Permanganate de potassium selon .
Nitrite de sodium selon .
Urée selon
Acide oxalique selon .
Carbonate de sodium cristallin selon .
Acide phénylanthranilique, solution 2 mg/cm : 0,2 g d'acide phénylanthranilique est dissous par chauffage dans 100 ml
solution de carbonate de sodium avec une concentration de 2 g / dm
.
Sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon .
Solution saline de Mohr 0,1 mol/dm ; préparé comme suit : 39,5 g de sel de Mohr sont dissous dans 500 ml
eau contenant 50 cm
acide sulfurique concentré, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Solution saline de Mohr 0,02 mol/dm ; préparer comme suit : 7,9 g de sel de Mohr sont dissous dans 250 ml
eau contenant 50 cm
acide sulfurique concentré, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Le titre de la solution saline de Mohr est fixé expérimentalement avant utilisation selon une solution étalon de vanadium.
Dichromate de potassium, solution de concentration en équivalent molaire de 0,1 mol/dm (dans la réaction d'oxydation du fer en milieu acide) ; préparé à partir d'un titre standard.
Dichromate de potassium, solution de concentration en équivalent molaire de 0,02 mol/dm préparé en diluant une solution à 0,1 mol/dm
, arrosez 5 fois.
Fluorure d'ammonium selon
Établir le rapport entre les solutions de sel de Mohr et de bichromate de potassium (K) : dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml injecté avec une pipette de 25 cm
une solution de bichromate de potassium de concentration molaire équivalente à 0,02 mol/dm
ou 0,1 mol/dm
(en fonction de la concentration de la solution saline de Mohr utilisée dans l'analyse), verser 100 ml
eau, 15cm
acide sulfurique dilué 1:1, 5 gouttes de solution de sel d'acide phénylanthranilique et titré avec une solution de sel de Mohr avec une concentration en équivalent molaire de 0,02 mol/dm
ou 0,1 mol/dm
respectivement.
Rapport ( ) les volumes de solutions de sel de Mohr et de bichromate de potassium sont calculés par la formule
,
où - volume de solution de bichromate de potassium prélevé pour le titrage, cm
;
- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm
.
Rapport régler avant d'utiliser le sel de Mohr.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une portion de l'échantillon analysé d'un alliage à base de niobium contenant moins de 0,1 % de carbone massique, pesant 0,1-0,5 g, selon la teneur en vanadium (tableau 1), est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre avec un fort chauffage dans 20 cm
acide sulfurique concentré. Après dissolution complète de l'échantillon, 100 cm
eau, 1 g de fluorure d'ammonium, agiter la solution jusqu'à disparition du trouble dans le cas de l'hydrolyse du niobium.
3.1a. Une portion de l'échantillon analysé d'un alliage à base de niobium contenant moins de 0,1 % de carbone massique, pesant 0,1-0,5 g, selon la teneur en vanadium (tableau 1), est placée dans un creuset en quartz, 2-10 g de du pyrosulfate de potassium sont ajoutés (en fonction du poids de l'échantillon), quelques gouttes d'acide sulfurique concentré et fondus dans un moufle à une température de 700-800°C jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20 cm acide sulfurique dilué 1:1, transférer la solution dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml
, porter le volume à 100 cm
d'eau, ajouter 1 g de fluorure d'ammonium en agitant la solution jusqu'à disparition de la turbidité dans le cas de l'hydrolyse du niobium.
3.1b. La solution résultante est refroidie dans de l'eau froide à 15-20°C, une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à apparition d'une couleur rose stable. Après 5 minutes, l'excès de permanganate de potassium est détruit avec quelques gouttes de solution de nitrite de sodium, 1 g d'urée est immédiatement ajouté et bien mélangé. Après 5 minutes, 4 à 5 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique sont ajoutées, bien mélangées et laissées au repos pendant 1 à 1,5 minutes, au cours desquelles la solution vire au rouge cramoisi. Le vanadium (V) est titré par la solution saline de Mohr 0,02 mol/dm sous agitation vigoureuse jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge pourpre au vert.
Tableau 1
Fraction massique de vanadium, % | Poids de l'échantillon, g |
une | 0,5 |
2−4 | 0,2 |
5−10 | 0,1 |
3.1, 3.1a, 3.1b. (Édition modifiée, Rev. N 2).
3.2. Une portion de l'échantillon analysé d'un alliage à base de vanadium pesant 0,1 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 10 cm
acide sulfurique (1:1) et 10 cm
l'acide nitrique (1:1), laver les parois du ballon avec de l'eau, mélanger et chauffer jusqu'à décomposition complète de l'échantillon. La solution est évaporée deux fois en vapeurs épaisses d'anhydride sulfurique, refroidie à température ambiante, diluée avec de l'eau à 100 ml.
et refroidi à l'eau froide jusqu'à 15-20°C. * Une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte à la solution refroidie jusqu'à l'apparition d'une couleur rose stable. Après 10-15 minutes, l'excès de permanganate de potassium est détruit avec une solution d'acide oxalique, en l'ajoutant goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse et 1-2 gouttes en excès. coulé 5 cm
acide phosphorique, 5-7 gouttes d'une solution d'un sel d'acide phénylanthranilique et titrer le vanadium (V) avec une solution de sel de Mohr 0,1 mol/dm
jusqu'à ce que la couleur passe du violet au vert.
__________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où - le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm
;
— concentration de la solution saline de Mohr en termes de vanadium, g/cm
, égal à 0,005095
(pour la solution saline de Mohr 0,1 mol/dm
) ou 0,001019
(pour la solution saline de Mohr 0,02 mol/dm
), où
- le rapport des volumes des solutions de sel de Mohr et de dichromate de potassium ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g
.
4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles données dans le tableau 2 (pour les alliages à base de niobium) et dans le tableau 3 (pour les alliages à base de vanadium).
Tableau 2
Fraction massique de vanadium, % | Écarts admissibles, % |
1.0 | 0,1 |
5.0 | 0,2 |
10.0 | 0,3 |
Tableau 3
Fraction massique de vanadium, % | Écarts admissibles, % |
30,0 | 0,4 |
40,0 | 0,6 |
50,0 | 0,7 |
60,0 | 0,8 |
70,0 | 1.0 |
80,0 | 1.1 |
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).