GOST 13637.8-93

GOST 13637.8−93 Gallium. Méthode de détermination du tellure

GOST 13637.8−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

GALLIUM

Méthode de détermination du tellure

gallium.
Méthode de dosage du tellure

OKSTU 1709

Date de lancement 1995-01-01

Avant-propos

1. DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États 104 "Produits semi-conducteurs et métaux rares. Highly Pure Metals », Institut national des métaux rares (Giredmet)

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2. ADOPTÉ par le Conseil inter-États de normalisation, de métrologie et de certification (procès-verbal N 4-93 du 19 octobre 1993)

A voté pour accepter :

3. Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 02.06.94 N 160, la norme interétatique GOST 13637 .8−93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 01.01.95

4. REMPLACER GOST 13637 .8−77

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme spécifie la méthode de polarographie à courant alternatif d'inversion pour le dosage du tellure dans le gallium (avec une fraction massique de tellure de 5 10 jusqu'à 1 10 %).

La méthode est basée sur la séparation du tellure sous forme élémentaire sur un collecteur de soufre et la détermination de sa teneur par voltampérométrie à courant alternatif stripping dans une solution légèrement acide de chlorure de potassium et d'acide éthylènediaminetétraacétique.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 13637 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Balances de laboratoire de 1ère classe conformément à GOST 24104 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Polarographe PPT-1 et PU-1 avec une électrode à mercure stationnaire et une cellule électrolytique d'un polarographe avec un compartiment anodique externe. Le compartiment anodique est rempli de mercure métallique et d'une solution saturée de chlorure de potassium.

Réchaud de laboratoire électrique d'une puissance de 400 et 800 watts.

Bain d'eau.

Marque de pompe primaire VM-461M ou similaire.

Tubes à essai en verre d'une capacité de 15 cm .

Bâtonnets de verre.

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .

Entonnoirs en verre d'un diamètre de 75 mm.

Fioles jaugées d'une capacité de 25 ; cinquante; 1000cm .

Béchers d'une capacité de 100 ; 500 ; 1000cm .

Eprouvettes graduées d'une capacité de 5 et 10 cm .

Eprouvettes avec bouchons rodés d'une capacité de 5 et 10 cm3 .

Pipettes avec des divisions de 0,1 ; 0,2 ; une; 2cm .

Creusets en quartz d'une contenance de 50 cm3 .

Verres chimiques d'une contenance de 25 ; 100 ; 200 ; 1000cm .

Verres d'horloge d'un diamètre de 70 mm.

Papier indicateur "Rifan" pH 3,4-1,9.

Filtres à ruban blanc.

Papier filtre.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 , dilué 1:1 et 1:3.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , concentré et solutions à une concentration de 8; 6 ; 3 ; 2,3 et 1 mol/dm .

Acide formique selon GOST 5848 .

L'eau régale inversée est un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique concentrés dans un rapport volumique de 3:1.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Eau bi-distillée : l'eau distillée est versée dans un ballon à distiller d'une contenance de 2 dm , verser 1 g de potasse et de permanganate de potassium jusqu'à coloration intense. La solution est bouillie. Recueillir la fraction médiane du distillat, qui est volume prélevé d'eau distillée. Les première et troisième fractions sont rejetées.

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution à une concentration de 100 g/cm dans une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 8 mol/dm .

Liquide de lavage : 200 cm concentration en chlorhydrate d'hydroxylamine 100 g/dm dans une solution d'acide chlorhydrique est versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau selon GOST 27068 , recristallisé, solution aqueuse à une concentration de 100 g / dm .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , degré de pureté spécial, solution saturée dans de l'eau bidistillée.

Brome selon GOST 4109 .

Sel disodique éthylènediamine- , , , -acide tétraacétique, 2-eau (trilon B) selon GOST 10652 .

Mercure grade P0 selon GOST 4658 .

Fond polarographique : 200 g de chlorure de potassium et 1 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau distillée. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm . Le pH de la solution est réglé à 2,8 (selon papier indicateur) avec une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 3 mol/dm .

L'alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 est utilisé lors du chargement des électrodes conformément aux instructions du polarographe.

Tellure de haute pureté.

Solution basique de tellure : 100 mg de tellure sont dissous dans 20 ml acide chlorhydrique distillé avec addition d'acide nitrique goutte à goutte lorsqu'il est chauffé. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm et diluer au trait avec de l'eau distillée.

1cm solution contient 100 microgrammes de tellure.

Travail de la solution de tellure : 10 cm la solution mère de tellure est versée dans une fiole jaugée de 100 ml , ajoutez un fond polarographique au repère et mélangez.

1cm solution contient 10 μg de tellure.

Des solutions de travail plus diluées de tellure sont préparées par dilution séquentielle de fonds polarographiques dans un rapport volumique de 1:9 le jour de l'utilisation.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Dissolution de l'échantillon

Un échantillon de gallium pesant 1 g est dissous par chauffage dans 10 cm eau régale inversée dans un creuset d'une capacité de 50 cm sous le verre de la montre. La solution obtenue est évaporée à sec. Le résidu est ensuite dénitrifié au bain-marie. Pour ce faire, le résidu est traité d'abord avec de l'eau distillée, puis avec de l'acide formique, qui est ajouté goutte à goutte avec précaution. Après l'arrêt complet du dégagement de vapeurs jaunes d'oxydes d'azote, le résidu est encore traité deux fois avec de l'acide formique (portions de 2 cm ). Ensuite, le contenu du creuset est traité 4 fois avec de l'eau distillée par portions de 5 cm , en lavant les parois du creuset et en évaporant à chaque fois le contenu du creuset à sec au bain-marie. À la fin, l'odeur d'acide formique devrait disparaître.

Le résidu sec est dissous dans 10 cm solution de chlorhydrate d'hydroxylamine. La solution est transférée dans un tube à essai d'une capacité de 15 ml. . Le tube est placé dans un bain d'eau bouillante. Trois fois 1 cm est ajouté à la solution solution de sulfate de sodium avec un intervalle d'heure 1. Le tube est maintenu dans un bain bouillant pendant encore 2 heures et laissé pendant la nuit. Le lendemain, le précipité de soufre est filtré sur filtre "bande blanche" et lavé successivement 15 fois avec du liquide de lavage et 10 fois avec de l'eau bidistillée.

Le précipité lavé est transféré avec de l'eau bidistillée (15−20 cm ) dans un creuset d'une capacité de 50 cm . Ajouter 1 cm ici acide sulfurique (1:1), 0,2 cm solution saturée de chlorure de potassium et cinq gouttes de brome. La solution est évaporée à sec sur un bain de sable. Le traitement au brome est répété si le résidu sec contient des inclusions sombres. Le résidu sec est calciné sur un carreau d'une puissance de 800 W jusqu'à disparition complète de l'odeur de trioxyde.

soufre.

3.2. Polarographie

Ajouter 25 ml de sédiment dans le creuset refroidi fond polarographique. Le creuset est légèrement chauffé jusqu'à dissolution complète du précipité, le contenu est refroidi et transféré dans un cylindre gradué d'une capacité de 25 cm . Diluer le volume de la solution jusqu'au trait de jauge avec de l'eau bidistillée. La polarographie de la solution analysée est réalisée dans une cellule polarographe à compartiment anodique externe. La taille d'une goutte de mercure stationnaire doit correspondre à 20 divisions de l'indicateur d'heure du polarographe. Potentiel d'accumulation moins 0,6 V, durée d'accumulation 1 à 3 min. Balayage cathodique 5 mV/s. Le potentiel de pointe du tellure est d'environ moins 0,80 V.

3.3. Déchiffrer les voltammogrammes

La hauteur du pic est mesurée le long de la ligne verticale passant par le sommet du pic à l'intersection avec la tangente reliant les bases des branches du pic. Chacune des hauteurs de pic ne doit pas différer de la moyenne arithmétique de la hauteur plus de 0,2 . Si la hauteur du premier pic diffère de la valeur moyenne plus de 0,2 , la hauteur du premier pic est ignorée.

La fraction massique de tellure dans l'échantillon est déterminée par la méthode d'addition. Ajout d'une solution de travail diluée de tellure d'un volume ne dépassant pas 0,3 cm3 injecté dans tout le volume de la solution polarographiée.

La solution avec l'additif est polarographiée de la même manière que la solution analysée. L'additif doit augmenter la masse de tellure dans la solution polarographiée et la hauteur du pic d'un facteur de 2 à 3 si la fraction massique de tellure dans l'échantillon , calculé selon le point 4.1, pas moins de 5 10 %. Avec une teneur inférieure en tellure dans l'échantillon, l'ajout doit être de 0,05 μg de tellure.

Deux expériences témoins sont réalisées avec chaque série d'échantillons.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de tellure dans l'additif, µg,

est la hauteur moyenne arithmétique de la solution d'échantillon polarographiée moins la moyenne arithmétique de la hauteur du pic de tellure dans l'expérience témoin, mm,

est la masse de l'échantillon de gallium dans la solution polarographiée, g,

est la hauteur de pic moyenne arithmétique de la solution d'échantillon avec l'additif moins la moyenne arithmétique de la hauteur de pic de tellure dans l'expérience témoin, mm,

— le volume de la solution échantillon polarographiée est de 25 cm3 ,

— volume additif, cm

.

4.2. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles effectuées à partir d'échantillons séparés.

4.3. Écarts admissibles entre deux résultats de déterminations parallèles et deux résultats d'analyse (différence supérieure et inférieure) avec probabilité de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau.

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires de tellure sont calculés par interpolation linéaire.

4.4. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts selon GOST 25086 .