GOST 18385.6-89
GOST 18385.6-89 Niobium. Méthode spectrale pour la détermination du tungstène et du molybdène
GOST 18385.6-89
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NIOBIUM
Méthode spectrale pour la détermination du tungstène et du molybdène
Niobium. Méthode spectrale pour le dosage du tungstène, molybdène
OKSTU 1709
Valable à partir du 01.01.91
jusqu'au 01.01.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A. V. Elyutin,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 3118–77 | Section 2 |
| GOST 3773–72 | Section 2 |
| GOST 4145–74 | Section 2 |
| GOST 10691.1-84 | Section 2 |
| GOST 18300–87 | Section 2 |
| GOST 18385.0-79 | 1.1 |
| TU 6-09-397-75 | Section 2 |
| TU 48−19−134−85 | Section 2 |
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du tungstène et du molybdène de 0,002 à 0,05 %.
La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies spectrales du tungstène et du molybdène sur leur fraction massique dans l'échantillon analysé lorsque le spectre est excité dans un arc DC.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Spectrographe de diffraction DFS-13 avec un réseau de 1200 lignes/mm (configuration complète avec un statif universel et un condenseur à trois lentilles).
Une source continue fournissant une tension d'au moins 260 V et un courant de 20 A.
Four à moufle.
Microphotomètre de type MF-2 ou similaire.
Cuvettes en platine, quartz ou alundum.
Les échelles sont analytiques.
Échelles de torsion.
Dispositif pour affûter les électrodes en graphite.
Mortier et pilon en niobium ou agate.
Mortier et pilon en plexiglas.
Électrodes en graphite grade OSCh 7−3 d'un diamètre de 6 mm avec un évidement d'un diamètre de 4 mm et d'une profondeur de 3 mm (en bas).
Électrodes en graphite grade OSCh 7−3 d'un diamètre de 6 mm, aiguisées sur un cône avec une plate-forme d'un diamètre de 1 mm (supérieure).
Plaques photographiques 9x12 cm type II ou similaire, assurant un noircissement normal des lignes analytiques.
Chlorure d'argent, chimiquement pur
Sulfate de potassium selon
Oxyde de tungstène (VI) selon TU 6-09-397.
Trioxyde de molybdène selon TU 48−19−134, partie
Pentoxyde de niobium (spectral-pur).
Acide chlorhydrique selon
Développeur selon
Fixateur: pesant 300 g de sulfate de sodium et 20 g de chlorure d'ammonium selon l'eau, respectivement, les solutions résultantes sont drainées et le volume total est ajusté à 1 dm
.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Préparation de l'échantillon principal de référence (OOS) contenant 1 % de molybdène et 1 % de tungstène (basé sur la fraction massique de molybdène et de tungstène dans un mélange de niobium métallique, de molybdène et de tungstène) à base de pentoxyde de niobium. Des échantillons de pentoxyde de niobium pesant 2,8038 g, 0,0300 g d'oxyde de molybdène et 0,0252 g d'oxyde de tungstène sont broyés dans un mortier de niobium sous une couche d'alcool pendant 1,5 à 2 heures (la consommation d'alcool par opération est de 30 cm ). Le mélange est séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant.
3.2. Préparation des échantillons de référence (RC)
Les échantillons de référence sont préparés à partir de l'échantillon de référence principal par dilution successive avec du pentoxyde de niobium, qui ne contient pas de molybdène et de tungstène (la pureté de la base pour la préparation des échantillons de référence est contrôlée par la méthode spectrale (méthode additive)), broyage du mélange dans un mortier de plexiglas sous une couche d'alcool pendant 1,5 à 2 h (consommation d'alcool par opération 30 cm3 ) et séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant. La fraction massique de molybdène et de tungstène dans les échantillons de référence (en pourcentage) basée sur la teneur en métal dans le mélange de métaux (lorsque la masse du mélange de métaux est de 2 g) et les portions pesées de pentoxyde de niobium et de l'échantillon dilué introduits dans le mélange sont présentés dans le tableau 1.
Tableau 1
| Désignation du modèle de comparaison | Fraction massique de chacune des impuretés, % | Poids de l'échantillon, g | |
| pentoxyde de niobium | échantillon dilué | ||
| OS1 | 0,05 | 2,7180 | 0,1430 (OOC) |
| OS2 | 0,02 | 1,7166 | 1.1444 (OC1) |
| OS3 | 0,01 | 1.4305 | 1.4305 (OS2) |
| OS4 | 0,005 | 1.4305 | 1.4305 (OS3) |
| OS5 | 0,002 | 1,7166 | 1.1444 (OS4) |
3.3. Préparation du mélange tampon
Un mélange tampon contenant 70 % de chlorure d'argent et 30 % de sulfate de potassium : broyé dans un mortier a pesé des portions de ces substances. Le mélange résultant est stocké dans un récipient hermétiquement fermé et étanche à la lumière.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Une portion de copeaux de niobium pesant 0,5 g est lavée à l'acide chlorhydrique dans un bêcher en verre lorsqu'elle est chauffée. L'acide est vidangé, les copeaux sont lavés à l'eau distillée et à l'alcool (la consommation d'alcool par opération est de 3 cm ). Les copeaux lavés sont placés dans une coupelle en platine et calcinés dans un moufle jusqu'à poids constant, en élevant progressivement la température jusqu'à 800 °C. A partir de 1 g de niobium, il faut obtenir 1,43 g de pentoxyde de niobium. Le pentoxyde résultant est soigneusement broyé, un échantillon de 200 mg en est prélevé et broyé dans un mortier en plexiglas avec un échantillon de 100 mg du mélange tampon. L'échantillon préparé est fermement enfoncé dans les évidements des trois électrodes inférieures. L'excédent de matériau dépassant du bord supérieur de l'électrode est nettoyé à l'aide d'une spatule. L'électrode avec l'échantillon est placée dans le porte-électrode du trépied, et un arc DC est allumé entre celui-ci et l'électrode supérieure, tout en maintenant le courant d'arc égal à (15 ± 0,5) A, la distance interélectrode doit être de 3 mm, le temps d'exposition doit être de 30 s.
L'indice d'échelle de longueur d'onde du spectrographe est défini de sorte que la région de 430 nm du spectre se trouve au milieu du spectrogramme.
Les mêmes opérations, à l'exception de la conversion en pentoxyde, sont effectuées avec chacun des échantillons de comparaison.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Dans chacun des spectrogrammes, le noircissement des raies analytiques du molybdène ou du tungstène est retrouvé par photométrie ( ) et l'arrière-plan à côté de la ligne (
) et calculer la différence de noircissement (
,
,
obtenu à partir de trois spectrogrammes prélevés pour chaque échantillon, trouver la moyenne arithmétique (
).
Les raies analytiques et les régions spectrales pour mesurer le bruit de fond sont données dans le tableau 2.
Tableau 2
| Élément défini | Gamme de concentrations déterminées, % | Ligne analytique, longueur d'onde, nm | Fond du spectre, gamme de longueurs d'onde, nm |
| Molybdène | 0,002−0,01 | 429.32 | >429.32 |
| Molybdène | 0,01−0,05 | 426,93 | >426,93 |
| Tungstène | 0,002−0,01 | 429,46 | <429,46 |
| Tungstène | 0,01−0,05 | 426,94 | <426,94 |
Sur la base des résultats de la photométrie des spectres des échantillons de comparaison, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées 
- logarithme de la fraction massique de molybdène ou de tungstène dans l'échantillon de référence. La fraction massique de molybdène ou de tungstène dans l'échantillon est trouvée à partir des résultats de photométrie de trois spectres à l'aide d'un graphique d'étalonnage.
La différence entre le plus grand et le plus petit des résultats de trois déterminations parallèles ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau 3.
Tableau 3
| Élément défini | Fraction massique, % | Écart absolu admissible, % |
| Molybdène | 0,002 | 0,001 |
| 0,010 | 0,004 | |
| 0,050 | 0,015 | |
| 0,002 | 0,001 | |
| Tungstène | 0,010 | 0,004 |
| 0,050 | 0,015 |
Si dans les spectres de la base des échantillons de référence il y a une ligne faible de l'élément à déterminer, alors lors de la construction du graphique d'étalonnage, une correction est apportée à la valeur de la fraction massique de l'élément à déterminer dans la base. Une modification n'est autorisée qu'à la condition que cette valeur ne dépasse pas la limite inférieure de détermination établie pour la méthode.
5.2. Vérification de l'exactitude des résultats
Un des échantillons analysés de la série testée est transformé en pentoxyde (voir section 4). À un échantillon de 0,5 g de pentoxyde de niobium, ajouter un échantillon de 0,5 g du deuxième échantillon de comparaison (pour la fraction massique initialement trouvée de molybdène ou de tungstène dans l'échantillon analysé égale ou inférieure à 0,01 %) ou un échantillon de 0,5 g du premier échantillon de comparaison échantillon pour la fraction massique de molybdène dans l'échantillon analysé est de 0,01 à 0,03 %. Le mélange est soigneusement broyé dans un mortier en plexiglas sous une couche d'alcool (la consommation d'alcool par opération est de 3 cm ), séché sous une lampe infrarouge et analysé selon les sections 4, 5.
Les analyses sont correctes si pour le premier mélange d'échantillon et d'additif, moins la moitié de la fraction massique initialement trouvée dans l'échantillon, (0,010 ± 0,003)%, et pour le second mélange (0,025 ± 0,005)% de molybdène ou de tungstène sont obtenus .
Si les résultats dépassent les limites spécifiées, le contrôle de l'exactitude des résultats des analyses est répété, augmentant le nombre de déterminations parallèles à six. Les valeurs moyennes obtenues doivent être : pour le premier mélange (0,01±0,002)%, pour le second mélange (0,025±0,004)%.
