GOST 16273.1-2014

GOST 16273.1-2014 Sélénium technique. Méthode d'analyse spectrale

GOST 16273.1-2014

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode d'analyse spectrale

technique de sélénium. Méthode d'analyse spectrale

ISS 77.120.99

Date de présentation 2015-09-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation "

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité Technique de Normalisation TC 368 "Cuivre"

2 INTRODUIT par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 503 "Cuivre"

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 30 mai 2014 N 67-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 26 novembre 2014 N 1775-st, la norme interétatique GOST 16273 .1-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre 2015.

5 AU LIEU DE GOST 16273 .1−85


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes d'émission spectrale pour mesurer la fraction massique de cuivre, fer, plomb, tellure, arsenic, mercure, aluminium, sodium, antimoine, calcium, magnésium, potassium, soufre, cadmium, nickel dans le sélénium technique dans les gammes de fractions massiques présenté dans le tableau 1 .

Exigences générales pour les méthodes de mesure, exigences de sécurité, contrôle de la précision des résultats de mesure conformément à GOST 25086 , GOST 16273 .0.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 4233−77. Chlorure de sodium. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 16273.0-85 Sélénium technique. Exigences générales pour la méthode d'analyse spectrale

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 23463−79 Graphite en poudre de haute pureté. Caractéristiques

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, les barèmes d'action non automatique GOST R 53228-2008 sont en vigueur. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais.


GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725-6-2002* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
* GOST R ISO 5725-6-2002 L'exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats est valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence selon l'indice "Normes nationales", compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les indices d'information correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Méthode d'émission spectrale avec enregistrement photoélectrique des spectres

3.1 Portée

Cette section établit une méthode de mesure d'émission spectrale avec enregistrement photoélectrique du spectre de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, tellure, arsenic, mercure, aluminium dans les gammes présentées dans le tableau 1.

3.2 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision des mesures de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, mercure, tellure, arsenic, aluminium correspond aux caractéristiques données dans le tableau 2 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance Р = 0,95 sont données dans le tableau 2.


Tableau 2 - Valeurs de l'indice de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, tellure, arsenic, mercure, aluminium à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

3.3 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectromètre de diffraction type MFS avec analyseur MAES ;

– armoire de séchage fournissant une température de chauffage de 100 °C à 105 °C ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- un dispositif d'affûtage des électrodes en carbone, par exemple une machine-outil modèle KP-35, UZS-6 ;

- boîte en verre organique ;

- mortier de verre organique ;

– électrodes en graphite de pureté spéciale [1], grade non inférieur à EU 12, d'un diamètre de 6 mm, d'une longueur de 35 à 55 mm, avec un cratère d'un diamètre de 4 mm, d'une profondeur de 4 mm et affûtées en un cône;
________________
* Pos. [1]-[3] voir section Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


- pincettes en acier inoxydable ;

- fioles jaugées 2−50−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-2-100-13 / 23TXC selon GOST 25336 ;

- pipettes 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 selon GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- alcool éthylique selon GOST 18300 ;

- chlorure de sodium selon GOST 4233 ;

- poudre de graphite de pureté spéciale selon GOST 23463 ;

- aluminium métallique avec une fraction massique de la substance principale de 99,9%;

- fer métallique avec une fraction massique de la substance principale de 99,9%;

- oxyde de cuivre avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde d'arsenic (III) avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de mercure avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de plomb avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

— sélénium élémentaire [2] ;

— tellure métallique de haute pureté [3].

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, types approuvés, dispositifs auxiliaires et matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure indiqués dans la procédure de mesure.

3.4 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies spectrales des composants à déterminer lors de la combustion d'un échantillon provenant d'un cratère d'électrode de carbone.

3.5 Préparation à la prise de mesures

3.5.1 Préparation de l'instrument pour la mesure

La préparation de l'appareil pour les mesures est effectuée conformément aux exigences du mode d'emploi actuel du spectromètre. Réglez les paramètres de fonctionnement des mesures conformément au tableau 3.


Tableau 3 - Paramètres de mesure

Les raies analytiques des composants déterminés, exemptes de chevauchements spectraux, sont présentées dans le tableau 4.

3.5.2 Étalonnage du spectromètre

Le spectromètre est calibré lors de la création d'une méthode utilisant des échantillons pour comparer la composition du sélénium avec chaque série d'échantillons et tracer la dépendance de l'intensité de la ligne analytique sur la fraction massique pour chaque composant à déterminer.

Lors de travaux ultérieurs, les caractéristiques d'étalonnage sont corrigées conformément au manuel d'instructions du spectromètre.

3.5.3 Électrodes en graphite.

Les électrodes avec un cratère et "sur un cône" sont usinées sur une rectifieuse conformément aux instructions d'utilisation en vigueur.


Tableau 4 - Lignes analytiques des composants

3.5.4 Préparation des échantillons de référence. Les échantillons de comparaison sont préparés conformément à l'annexe A.

Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, d'arsenic, de mercure, de plomb et de tellure dans les échantillons pour comparer la composition du sélénium SL-10 SL-1 sont présentés dans le tableau 5.


Tableau 5 - Paramètres des échantillons de comparaison

En pourcentage

3.6 Prise de mesures

3.6.1 Exigences générales pour la méthode de mesure conformément à GOST 16273.0 .

3.6.2 La fraction massique d'impuretés dans l'échantillon et l'échantillon de contrôle est déterminée en parallèle à partir de deux prises d'essai, en effectuant trois mesures uniques sur chaque prise d'essai.

3.6.3 Les échantillons sont mélangés avec du graphite dans un rapport 1: 1, chlorure de sodium (10% de la somme de la masse de l'échantillon et du graphite) - (0,3 g de l'échantillon, 0,3 g de graphite et 0,6 g de chlorure de sodium ) dans un mortier à partir d'un verre organique.

Les cratères d'électrodes en graphite sont remplis d'échantillons préparés et d'échantillons de référence par immersion.

Remarque - Il est permis de modifier la masse d'un échantillon d'échantillon, de poudre de graphite et de chlorure de sodium tout en maintenant le rapport de 1 : 1 échantillon et graphite et chlorure de sodium (10 % de la somme de la masse de l'échantillon et du graphite).

3.6.4 Simultanément, à toutes les étapes de préparation des échantillons pour les mesures, une expérience à blanc est réalisée pour la pureté des réactifs et des matériaux.

Remarque - La fraction massique des composants déterminés de l'expérience à blanc ne doit pas dépasser la limite inférieure de la plage des teneurs déterminées.

3.7 Traitement des résultats

3.7.1 Les résultats de mesure sont traités à l'aide d'un logiciel selon un programme donné et présentés sous forme de fractions massiques des composants à déterminer.

3.7.2 Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans Tableau 2.

Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

3.7.3 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans le tableau 2. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

4 Méthode d'émission spectrale avec plasma à couplage inductif

4.1 Portée

Cette section décrit la méthode d'émission spectrale avec plasma à couplage inductif pour mesurer la fraction massique des composants en sélénium technique dans les gammes présentées dans le tableau 1.

4.2 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision des mesures de la fraction massique des composants en sélénium technique correspond aux caractéristiques données dans le tableau 6 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance Р = 0,95 sont données dans le tableau 6.


Tableau 6 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique des composants en sélénium technique à un niveau de confiance Р = 0,95

En pourcentage

4.3 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— spectromètre d'émission atomique avec plasma à couplage inductif comme source d'excitation avec tous les accessoires ;

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 400 °C ;

- balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 avec une résolution de 0,0001 g;

- fioles jaugées 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-2-250-13 / 23TXC selon GOST 25336 ;

- lunettes V-1-150 TS, V-1-250-TS, N-1-150 THS, N-1-250 THS selon GOST 25336 ;

- pipettes 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 selon GOST 29227 ;

- gobelets 50 selon GOST 1770 ;

- Verre de montre.

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 ;

- acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 1:5 et 1:19;

- argon gazeux selon GOST 10157 ;

- indiquer des échantillons standard de la composition de la solution d'ions : aluminium, fer, cadmium, potassium, calcium, magnésium, cuivre, arsenic, nickel, plomb, antimoine, sodium, tellure, soufre, mercure avec une concentration en masse de 1,0 mg/ cm ;

— sélénium élémentaire [2].

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, types approuvés, dispositifs auxiliaires et matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure indiqués dans la procédure de mesure.

4.4 Méthode de mesure

Le procédé est basé sur la mesure de l'intensité des raies spectrales des composants à déterminer lors de l'excitation des atomes de la solution échantillon dans un plasma à couplage inductif.

4.5 Se préparer à prendre des mesures

4.5.1 Préparation de l'instrument pour les mesures

La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément au mode d'emploi.

4.5.2 Préparation de solutions de concentration connue

4.5.2.1 Lors de la préparation d'une solution d'ions aluminium, fer, cadmium, calcium, magnésium avec une concentration massique de 0,1 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml placé 10 cm solutions d'ions aluminium, fer, cadmium, calcium, magnésium avec une concentration massique de 1,0 mg/cm . Diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.2 Lors de la préparation d'une solution d'ions cuivre, arsenic, nickel, plomb, antimoine avec une concentration massique de 0,1 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml placé 10 cm solutions d'ions cuivre, arsenic, nickel, plomb, antimoine avec une concentration massique de 1,0 mg/cm . Diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.3 Lors de la préparation d'une solution d'ions aluminium, fer, cadmium, calcium, magnésium, cuivre, arsenic, nickel, plomb, antimoine avec une concentration massique de 0,01 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml placé 1,0 cm solutions d'ions d'aluminium, de fer, de cadmium, de calcium, de magnésium, de cuivre, d'arsenic, de nickel, de plomb, d'antimoine avec une concentration massique de 1,0 mg/cm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.4 Lors de la préparation d'une solution d'ions tellure et sodium avec une concentration massique de 0,1 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml placé 10 cm solutions de tellure, ions sodium avec une concentration massique de 1,0 mg/cm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.5 Lors de la préparation d'une solution d'ions tellure et sodium avec une concentration massique de 0,01 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm solution contenant 0,1 mg/cm ions tellure, sodium, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.6 Lors de la préparation d'une solution d'ions soufre avec une concentration massique de 0,1 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm solution d'ions soufre concentration massique 1,0 mg/cm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.7 Lors de la préparation d'une solution d'ions soufre avec une concentration massique de 0,01 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm solution contenant 0,1 mg/cm ions soufre, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.8 Lors de la préparation d'une solution d'ions potassium avec une concentration massique de 0,1 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm solution d'ions potassium contenant 1,0 mg/cm ions potassium, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.9 Lors de la préparation d'une solution d'ions potassium avec une concentration massique de 0,01 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 1,0 cm solution contenant 0,1 mg/cm ions potassium, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.10 Lors de la préparation d'une solution d'ions mercure avec une concentration massique de 0,1 mg/cm dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm une solution d'ions mercure avec une concentration massique de 1,0 mg/cm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:5 et mélanger.

4.5.2.11 Préparer une solution d'ions sélénium avec une concentration massique de 100,0 mg/cm dans un flacon d'une contenance de 250 ml déposer un échantillon de sélénium élémentaire de 20,00 g, verser 50 cm3 l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre et chauffer jusqu'à décomposition complète de l'échantillon. Le verre de montre et les parois du flacon sont lavés à l'eau. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

4.5.3 Préparation des solutions d'étalonnage

Pour la préparation de solutions d'étalonnage, en fioles jaugées de 100 ml placer séquentiellement des aliquotes de solutions de concentration connue, selon le tableau 7 (pour le dosage de l'aluminium, du fer, du cadmium, du calcium, du magnésium, du cuivre, de l'arsenic, du nickel, du plomb, de l'antimoine, du sodium, du tellure) et selon le tableau 8 (pour le dosage du soufre et du potassium), compléter jusqu'au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5, selon le tableau 9, des solutions pour le dosage du mercure sont ajoutées au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:5 dans des fioles jaugées d'une capacité de 200cm et mélanger. Les solutions sont stables pendant 5 jours.


Tableau 7

Tableau 8

Tableau 9

4.5.4 La relation entre l'intensité du rayonnement et la concentration massique du composant dans la solution est établie de deux manières :

- à l'aide d'un graphe d'étalonnage (méthode 1) ;

- en utilisant la méthode des additions (méthode 2).

Pour mesurer la fraction massique des composants selon la méthode 2, utiliser les solutions préparées selon 4.5.2.1 - 4.5.2.8.

4.5.5 Conformément au mode d'emploi du spectromètre, démarrer le programme de travail et effectuer au moins deux mesures du signal analytique de la solution zéro, puis de la solution d'étalonnage correspondante.

Calculer les caractéristiques d'étalonnage.

Remarque - La détermination des caractéristiques d'étalonnage, le traitement et le stockage des résultats d'étalonnage sont effectués à l'aide d'un logiciel standard inclus dans le kit du spectromètre.


Le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage est effectué à l'aide de la solution de référence N 2. Les caractéristiques d'étalonnage sont reconnues comme stables si l'écart du résultat obtenu par rapport à la teneur établie du composant dans la solution de référence ne dépasse pas 10% ( rel.)

Les paramètres du mode de mesure sont indiqués dans le Tableau 10.


Tableau 10 - Paramètres du mode de mesure

4.5.6 La mesure de l'intensité des raies spectrales analytiques des composants à déterminer est effectuée aux longueurs d'onde indiquées dans le tableau 11 afin d'obtenir des valeurs optimales en termes de sensibilité et de précision de la détermination des composants.


Tableau 11 - Longueurs d'onde

4.6 Prise de mesures

4.6.1 Dans le même temps, une expérience de contrôle de la pureté des réactifs est effectuée à toutes les étapes de la préparation de l'échantillon pour la mesure.

4.6.2 Mesure de la fraction massique d'impuretés selon la courbe d'étalonnage (méthode 1).

4.6.2.1 La fraction massique d'impuretés est déterminée en parallèle à partir de deux échantillons.

4.6.2.2 La préparation des échantillons et la mesure de la fraction massique de mercure sont effectuées séparément de la détermination des autres composants.

4.6.2.3 Une portion de l'échantillon pesant de 1,9990 à 2,0010 g est placée dans une fiole conique de 100 ml. , verser de 15 à 20 cm un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), couvrir avec un couvercle et dissoudre en chauffant pendant 20 minutes. Ensuite, les couvercles et les parois du ballon sont lavés avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:19. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

4.6.2.4 Pour mesurer la fraction massique de mercure, deux portions d'un échantillon pesant (6,0000 ± 0,0010) g sont placées dans deux verres d'une capacité de 150 à 250 cm , humidifié avec de l'eau et coulé 20 cm acide nitrique, couvrir de verres de montre et chauffer jusqu'à dissolution complète, ajouter 5 cm acide chlorhydrique, puis évaporer le contenu des verres de 5 à 10 cm . Après refroidissement, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:5 et mélanger.

4.6.2.5 Les mesures sont effectuées conformément au mode d'emploi du spectromètre.

Si la concentration du composant dans la solution analysée dépasse sa concentration dans les solutions d'étalonnage (la valeur du signal est supérieure au dernier point du graphique), la solution analysée est diluée.

4.6.3 Mesure de la fraction massique des impuretés par la méthode d'addition (méthode 2)

4.6.3.1 La fraction massique d'impuretés est mesurée en parallèle à partir de deux échantillons.

4.6.3.2 Les fractions massiques de potassium et de soufre sont mesurées séparément de la détermination des autres composants.

4.6.3.3 Les échantillons pesant de 1,9990 à 2,0010 g sont placés dans huit fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. chacun et dissoudre selon 4.6.2.2 .

Des suppléments sont ajoutés à six des huit fioles jaugées avec des solutions d'échantillon selon le tableau 12. Les solutions dans toutes les fioles sont ajoutées à la marque avec de l'eau et mélangées.


Tableau 12

En pourcentage

4.6.3.4 Les mesures sont effectuées conformément aux instructions d'utilisation du spectromètre - mesurer séquentiellement l'échantillon, les échantillons avec l'additif 1, les échantillons avec l'additif 2, les échantillons avec l'additif 3 (dans l'ordre croissant de la valeur de l'additif).

Conformément au logiciel du spectromètre, un graphique est construit - les valeurs des signaux analytiques de la solution d'échantillon analysée et de la solution d'échantillon avec l'additif sont tracées sur l'axe des ordonnées, et les valeurs des concentrations d'additif sont tracée le long de l'axe des abscisses. La droite ainsi obtenue est extrapolée en abscisse. Le point d'intersection sur l'abscisse indique la concentration massique du composant dans la solution d'échantillon analysée.

4.6.4 La mesure doit commencer 20 à 30 min après l'allumage du plasma pour stabiliser les conditions de mesure.

4.7 Traitement des résultats de mesure

4.7.1 Les résultats des mesures de la concentration massique de l'analyte dans l'échantillon sont automatiquement affichés sur l'écran du moniteur.

4.7.2 La fraction massique de l'analyte, X , %, est calculée par la formule

, (une)

où A est la concentration massique du composant dans l'échantillon, obtenue selon le schéma ou par la méthode d'addition, µg/cm ;

V est le volume de la solution, cm ;

m est le poids de l'échantillon, g.

4.7.3 La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans Tableau 6.

Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

4.7.4 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans le tableau 6. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

Annexe, A (recommandé). Préparation d'échantillons pour la comparaison de la composition du sélénium

Annexe A
(conseillé)

A.1 Pour la préparation de la solution mère A de composition d'aluminium avec une concentration massique de 10 mg/cm un échantillon d'aluminium métallique pesant 0,500 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , coulé à chaud 30 cm de l'acide chlorhydrique, puis de l'acide chlorhydrique est ajouté par portions jusqu'à dissolution complète, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

A.2 Pour la préparation de la solution mère B composition de fer avec une concentration massique de 10 mg/cm un échantillon de fer métallique pesant 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , coulé à chaud 15 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, laisser reposer jusqu'à complète dissolution. La solution est évaporée aux sels humides, ajouter 10 ml acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution complète, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

A.3 Préparer le mélange principal de la composition de poudre de graphite Gr-1-A avec une fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, d'arsenic, de mercure, de plomb et de tellure 1%, des composants pesés et des aliquotes de solutions "A" et "B" sont placés dans un mortier, selon le tableau A.1. Les échantillons sont mélangés avec de l'alcool éthylique à raison de 1,0 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant 1 heure à une température de 100 °C à 105 °C.

A.4 Une série de mélanges de composition de graphite Gr-10 Gr-1 est préparé par dilution successive du mélange de base Gr-1-A avec du graphite en poudre. Des échantillons du mélange, pris comme poudre principale et de graphite, selon le Tableau A.2, sont placés dans un mortier et mélangés avec de l'alcool éthylique à raison de 1 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant 1 heure à une température de 100 °C à 105 °C. Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, d'arsenic, de mercure, de plomb et de tellure dans des mélanges certifiés de composition de graphite en poudre sont présentées dans le tableau A.1.

A.5 Une série de mélanges de la composition de sélénium SL-10 SL-1 est préparé en mélangeant chaque mélange de composition de graphite Gr-10 Gr-1 avec du sélénium dans un rapport de 1:1 avec addition de 10% de chlorure de sodium dans un mortier utilisant de l'alcool éthylique à raison de 1 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant 1 heure à une température de 100 °C à 105 °C. Les mélanges de composition de sélénium se voient attribuer les valeurs de la fraction massique d'impuretés des mélanges respectifs de la composition de graphite, à partir desquels chacun des mélanges a été fabriqué. Les mélanges de composition de sélénium sont utilisés comme échantillons de référence lors de la construction d'une courbe d'étalonnage. Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, d'arsenic, de mercure, de plomb et de tellure dans les échantillons pour comparer la composition du sélénium Sl-1 SL-10 sont présentés dans le Tableau A.3.


Tableau A.1

Tableau A.2

Tableau A.3

La durée de conservation des échantillons de comparaison de sélénium est d'un an.

Bibliographie

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UDC 669.776:543.42:006.354 MKS 77.120.99

Mots-clés : sélénium commercial, méthode de mesure d'émission spectrale avec enregistrement photoélectrique du spectre, méthode d'émission spectrale avec plasma à couplage inductif, résultats de mesure, indicateurs de précision de mesure, instruments de mesure, traitement des résultats de mesure