GOST 23862.23−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du manganèse (avec modification n° 1)

GOST 23862.23−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

GOST 23862.33−79 Métaux des terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 23862.33−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthode de détermination du silicium

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du silicium

ISS 77.120.99

Date de lancement 1981-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en avril 1985, mai 1990 (IUS 7-85, 8-90).


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du silicium (de 2 à 10 % jusqu'à 2 10 %) dans les métaux de terres rares et leurs oxydes (à l'exception du dioxyde de cérium).

La méthode est basée sur la distillation du silicium sous forme de fluorure, la formation d'une forme réduite d'hétéropolyacide de silicomolybdène, suivie d'une mesure de la densité optique de la solution sur un colorimètre photoélectrique.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou similaire.

Pots en polyéthylène d'une capacité de 50 et 100 cm .

Flacons gradués.

Cylindres en fluoroplastique avec bouchon à vis, diamètre du cylindre 55 mm, hauteur 60 mm.

Pipette en polyéthylène avec divisions, d'une capacité de 5 cm .

Un four à moufle avec un thermostat fournissant des températures allant jusqu'à 900−950 °C.

Armoire de séchage avec thermostat fournissant une température jusqu'à 110−120 °С.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , degré de pureté spécial 21−5.

Acide perchlorique, chimiquement pur, solution à 56 %.

Acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125–84 ; 2 mol/dm la solution.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261–77 , dilué 1:1.

Acide borique, os.h. 14−3, solution saturée.

Acide ascorbique, solution à une concentration de 10 g/dm (fraîchement préparée).

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution chimiquement pure, recristallisée en plus, avec une concentration de 50 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , chimiquement pur, alcool et solutions aqueuses avec une concentration de 40 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 , qualité supérieure, en outre distillé deux fois dans un appareil à quartz.

Carbonate de potassium et de sodium selon GOST 4332–76 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

L'eau est déminéralisée.

Solution étalon de silicium (réserve) contenant 0,2 mg/cm silicium: 0,2139 g de dioxyde de silicium sont placés dans une coupelle en platine, 3-4 g de carbonate de potassium-sodium sont ajoutés et fondus dans un four à moufle à 900-950 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue est lixiviée avec de l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , porter le volume au trait avec de l'eau et mélanger, conserver dans un récipient en plastique.

Solution de silicium (travail) contenant 10 µg/cm silicium; préparé le jour de l'utilisation en diluant 20 fois la solution standard avec de l'eau.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. 1 cm est placé dans le couvercle du cylindre fluoroplastique solution alcoolique d'hydroxyde de sodium, en la répartissant en une couche uniforme et séchée dans un four à 50-60 ° C. Un échantillon d'oxyde REM pesant 1 g est placé dans le cylindre, 2 cm eau, 12cm acide perchlorique, 2 cm acide fluorhydrique, mélanger doucement, fermer immédiatement le cylindre avec un couvercle avec de l'hydroxyde de sodium et le conserver dans un four à 110–120 ° C pendant 2 heures.Ensuite, le cylindre est retiré de l'armoire, le couvercle est soigneusement retiré afin qu'il y ait aucun contact des acides avec l'hydroxyde de sodium.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Lors de la détermination de la fraction massique de silicium de 2 10 jusqu'à 2 10 %, le contenu du couvercle est transféré dans un bocal en plastique d'une capacité de 50 cm avec une solution d'acide borique (12 cm ), injecté 2 cm solution d'acide nitrique, 7 cm eau, 2,5 cm solution de molybdate d'ammonium. Après 15 minutes, verser 12 cm solution d'acide chlorhydrique, 5 cm solution d'acide ascorbique, incubée pendant 20 à 30 min. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre à 815 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence.

Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,15, sinon remplacer les réactifs.

La valeur de la densité optique de l'expérience témoin est calculée à partir de la valeur de la densité optique de la solution à tester. La quantité de silicium est déterminée par le graphique d'étalonnage

fiku.

3.3. Lors de la détermination de la fraction massique de silicium de 2 10 % jusqu'à 3 10 %, le contenu du couvercle est transféré dans un bocal en plastique d'une capacité de 100 cm avec une solution d'acide borique (25 cm ). Entrez ensuite 1 cm solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 4 cm solution d'acide nitrique, 20 cm eau, 5 cm solution de molybdate d'ammonium. Après 15 minutes, verser 25 cm solution d'acide chlorhydrique, 10 cm solution d'acide ascorbique. Après 20-30 minutes, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , porter le volume au trait avec de l'eau, mélanger et mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre à 815 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur. L'eau est utilisée à titre de comparaison.

Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,03, sinon remplacer les réactifs. La valeur de la densité optique de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution à tester. La quantité de silicium est déterminée par l'étalonnage gr

aphique.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.4.1. Dans des bocaux en polyéthylène d'une capacité de 50 cm injecté à 0,20 ; 0,40 ; 0,80 ; 1,20 ; 1,60 ; 2,00 cm solution de silicium (contenant 10 µg/cm silicone), coulé 12 cm solution d'acide borique, 1 cm solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 2 cm acide nitrique, 7 cm eau, 2,5 cm solution de molybdate d'ammonium. Après 15 minutes, 12 cm solution d'acide chlorhydrique et 5 cm solution d'acide ascorbique. Après 20-30 minutes, les solutions résultantes sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm Le volume de la solution a été complété au trait avec de l'eau et mélangé.

La densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 815 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. Utiliser comme solution de référence

l'eau.

3.4.2. Dans des bocaux en polyéthylène d'une capacité de 100 cm injecté à 0,10 ; 0,25 ; 0,50 ; 0,75 ; 1,00 ; 1,25 ; 1,50cm solution étalon de silicium (contenant 0,2 mg/cm silicone), coulé 25 cm solution d'acide borique, 2 cm solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 4 cm solution d'acide nitrique, diluer à 50 ml avec de l'eau , verser 5 cm solution de molybdate d'ammonium. Après 15 minutes, verser 25 cm solution d'acide chlorhydrique, 10 cm solution d'acide ascorbique. Après 20-30 minutes, les solutions résultantes sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 815 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur. Utilisé comme solution de référence

l'eau.

3.4.1, 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Selon les valeurs de densité optique obtenues, des graphiques d'étalonnage sont construits, en mettant sur les axes des ordonnées la valeur de la densité optique de la solution et sur les axes des abscisses - la masse de silicium.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.