GOST 20996.0-2014
GOST 20996.0−2014 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 20996.0-2014
NORME INTER-ÉTATS
TECHNIQUE SÉLÉNIUM
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
technique de sélénium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
ISS 77.120.99
Date de présentation 2015-09-01
Avant-propos
Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par
À propos de la norme
1 DÉVELOPPÉ par le Comité Technique de Normalisation TC 368 "Cuivre"
2 INTRODUIT par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 503 "Cuivre"
3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (minutes N 67-P du 30 mai 2014)
A voté pour accepter :
| Nom abrégé du pays MK (ISO 3166) 004-97 | Indicatif de pays par MK (ISO 3166) 004-97 | Nom abrégé de l'organisme national de normalisation |
| Arménie | UN M | Ministère du développement économique de la République d'Arménie |
| Biélorussie | PAR | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Kirghizistan | KG | Kirghizistan |
| Russie | FR | Rosstandart |
| Tadjikistan | TJ | L'art tadjik |
| Ouzbékistan | USD | Uzstandard |
4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 26 novembre 2014 N 1779-st, la norme interétatique
5 AU LIEU DE
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit des exigences générales pour les méthodes d'analyse du sélénium commercial, ainsi que des exigences de sécurité pour la réalisation d'analyses.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :
GOST 8.010−99* Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure. Points clés
_____________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563 s'applique.
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base
GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales
GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales
GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail
GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité
GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales
GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives
GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre
GOST
GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service
GOST 12.4.011−89 Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection des travailleurs. Exigences générales et classification
GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales
GOST 12.4.068−79 Système de normes de sécurité du travail. Équipement de protection individuelle dermatologique. Classification et exigences générales
GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales
Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique
Réactifs GOST 4517−87. Méthodes de préparation des réactifs auxiliaires et des solutions utilisées dans l'analyse
GOST 4919.1−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions indicatrices
GOST 4919.2−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions tampons
GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques
GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques
GOST 10298−79 Sélénium technique. Caractéristiques
GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
_____________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228 s'applique.
GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions
GOST 25794.1-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions titrées pour le titrage acide-base
GOST 25794.2-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions titrées pour le titrage redox
GOST 25794.3-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions de titrage pour le titrage par précipitation, le titrage non aqueux et d'autres méthodes
Réactifs GOST 27025−86. Directives générales pour les tests
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait
GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales
GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 2 : Pipettes graduées sans temps d'attente défini
GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 3 : Pipettes graduées avec un temps d'attente de 15 s
GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales
GOST ISO 5725-1-2003** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions
___________________
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-1 est valide.
GOST ISO 5725−6-2003*** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
___________________
*** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6 est valide.
ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi
Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence selon l'indice "Normes nationales", compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les indices d'information correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.
3 Termes, abréviations
3.1 Cette norme utilise les termes selon
3.2 Les abréviations suivantes sont utilisées dans cette norme :
AC - mélange certifié ;
GC - caractéristique d'étalonnage ;
OK - échantillon pour contrôle ;
CO - échantillon standard ;
hch - chimiquement pur;
grade analytique, pur pour analyse.
4 Dispositions générales
Les méthodes de mesure utilisées pour déterminer les indicateurs de qualité du sélénium technique doivent être conformes aux exigences de
5 Exigences d'échantillonnage et de préparation
L'échantillonnage et la préparation des échantillons de sélénium technique sont effectués conformément à
6 Exigences relatives aux installations de laboratoire
6.1 Les travaux d'analyse doivent être effectués dans des installations de laboratoire spéciales.
6.2 Les locaux du laboratoire doivent être équipés d'un système de ventilation naturelle et artificielle à échange général, ainsi que d'une ventilation locale d'alimentation et d'extraction conformément à
L'air de la zone de travail des locaux du laboratoire en termes de teneur en substances nocives doit être conforme aux exigences de
6.3 Les tables de travail, les armoires de travail et d'évacuation destinées au travail avec des substances inflammables et explosives doivent être recouvertes de matériaux ignifuges et, lors du travail avec des acides, des alcalis et d'autres substances chimiquement actives, avec des matériaux résistants à leurs effets.
6.4 L'éclairage des locaux du laboratoire doit être conforme à [1].
6.5 Sur le lieu de travail, lors de l'exécution du processus de mesure lors du travail avec des solutions, de la pesée d'échantillons, de la réalisation d'opérations de filtrage, de l'établissement de la concentration massique des solutions, des conditions normales doivent être fournies, conformes aux normes sanitaires [2].
7 Exigences pour les instruments de mesure, les équipements auxiliaires, les matériaux
7.1 Lors de la réalisation de mesures, des balances de laboratoire sont utilisées conformément à
Le poids des portions pesées des échantillons analysés, des substances pour la préparation de solutions de concentration connue, le poids des sédiments dans la méthode de mesure gravimétrique est déterminé avec une précision de quatre décimales après la virgule.
7.2 Pour mesurer des intervalles de temps inférieurs à 5 minutes, des sabliers ou des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries ou des montres de tout type.
7.3 Pour le séchage, des fours de laboratoire sont utilisés qui fournissent une température de chauffage d'au moins (250 ± 3) ° С. Pour dissoudre et évaporer les solutions, des cuisinières électriques à élément chauffant fermé sont utilisées, offrant une température de chauffage allant jusqu'à 400 ° C.
7.4 Pour la décomposition des échantillons, il est permis d'utiliser n'importe quelle marque de systèmes de digestion d'échantillons par micro-ondes ou d'utiliser d'autres systèmes de décomposition qui assurent la conversion complète de l'analyte en solution.
7.5 Pour les mesures, la verrerie de laboratoire mesurée n'est pas inférieure à la 2ème classe de précision selon
7.6 Les instruments de mesure utilisés dans les méthodes de mesure doivent avoir un certificat de vérification et/ou un certificat d'étalonnage. L'équipement d'essai requis pour les essais doit être certifié.
7.7 Il est permis d'utiliser, avec l'équipement spécifié dans la procédure de mesure, d'autres instruments de mesure, équipements de test, dispositifs auxiliaires qui garantissent des mesures avec l'erreur (incertitude) établie dans une procédure spécifique.
8 Réactifs et solutions
8.1 Les réactifs utilisés doivent avoir une qualification d'au moins "pur pour analyse" (qualité analytique). Il est permis d'utiliser des réactifs de qualification inférieure, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure, normalisées dans la procédure de mesure. L'utilisation obligatoire de réactifs de qualification supérieure est stipulée dans la procédure de mesure.
8.2 Chaque unité d'emballage consommateur contenant un réactif chimique et une substance hautement pure doit être étiquetée avec le nom du réactif/substance, la désignation du document réglementaire pertinent pour le réactif/substance, la qualification, la date de fabrication, la durée de conservation du réactif.
8.3 Les tests d'aptitude à l'emploi en laboratoire des réactifs dont la durée de conservation a expiré doivent être effectués conformément aux recommandations [3] ou à la procédure établie au laboratoire.
Si nécessaire:
— l'étiquette doit contenir une inscription indiquant les conditions particulières de stockage du réactif/substance ;
- l'étiquette doit être protégée des influences extérieures.
8.4 Pour la préparation des solutions analysées et des solutions de réactifs, de l'eau distillée est utilisée selon
La nécessité d'utiliser plus d'eau pure est établie dans la procédure de mesure.
8.5 Pour préparer des solutions de concentration connue, des métaux ou des réactifs de qualification non inférieure à "chimiquement purs" (chimiquement purs) sont utilisés, avec une fraction massique de la substance principale d'au moins 99,9%. La précision requise pour la pesée et la mesure du volume est indiquée dans la procédure de mesure. Sauf indication contraire, la masse d'une substance est mesurée à quatre décimales après la virgule.
Concentration massique de la solution C, g/cm (mg/cm
, µg/cm
, g/dm
, mg/dm
) est calculé par la formule
où m est la masse du composant (métal) ou de son composé (oxyde, sel) pris pour préparer la solution, g (mg, µg) ;
K est le facteur de conversion de la substance prise pour préparer la solution du composé (composant), par lequel la concentration de la solution est calculée (si la composition de ces composés est la même, alors K = 1);
V est le volume de la solution, cm (dm
).
Il est permis d'utiliser des MRC certifiés pour ce composant pour la préparation de solutions de concentration connue. Dans ce cas, l'erreur dans la détermination de la fraction massique d'un composant dans un échantillon standard ne doit pas dépasser le tiers de l'erreur dans la technique de mesure utilisée.
Concentration massique de la solution C, g/cm (mg/cm
, µg/cm
, g/dm
, mg/dm
) dans ce cas est calculé par la formule
où m est la masse de l'échantillon standard, g (mg, µg);
A - valeur certifiée de la fraction massique du composant,% ;
V est le volume de la solution, cm (dm
).
8.6 La concentration massique de la solution pour le composant à déterminer est déterminée par au moins trois portions pesées de la substance (sauf si un nombre différent de portions est spécifié dans la méthode) et est exprimée en grammes de la substance par 1 cm solution (g/cm
). La concentration massique de la solution est prise comme la valeur moyenne arithmétique obtenue à partir de n résultats de titrage. Les valeurs calculées sont arrondies à la quatrième décimale après la virgule.
8.7 Pour établir la concentration massique de la solution, utiliser :
- métaux ou réactifs - qualification non inférieure à "chimiquement pur" (chimiquement pur), avec une fraction massique de la substance principale d'au moins 99,9%;
— MR de la composition, certifiés pour le composant à déterminer ;
— aliquotes de solutions de concentration connue ;
- AS préparé conformément à [4].
8.8 Les solutions de réactifs chimiques sont préparées conformément à
8.9 Lors des mesures et de la préparation des solutions, après chaque ajout de réactif, la solution est agitée.
8.10 Le degré de dilution des acides et des solutions est indiqué selon la formule A: B (par exemple, 1: 1), où la lettre "A" désigne la partie volumique de la solution concentrée à diluer, la lettre "B" désigne la partie volumique du solvant.
Si la concentration de l'acide ou de la solution aqueuse d'ammoniaque n'est pas indiquée dans la méthode, on utilise alors une solution concentrée d'acide ou d'ammoniaque.
8.11 Termes relatifs au degré de chauffage de l'eau (solution) et à la durée des opérations - selon
- "solution à température ambiante" - la solution a une température de 15°C à 25°C ;
- "solution modérément chaude" - la solution a une température de 25 ° C à 40 ° C;
- "chaud" - la solution a une température de 40 ° C à 75 ° C;
- "eau chaude" (solution) - signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 75 ° C.
Le terme "réfrigération" signifie que le refroidissement se situe entre 15°C et 25°C.
Le terme "chauffage" signifie que le chauffage est supérieur à 75°C.
8.12 Stockage des solutions de réactifs conformément à
- Les solutions de réactifs doivent être conservées à une température de 15 °C à 25 °C dans des récipients en plastique ou en verre (flacons, flacons) hermétiquement fermés avec des bouchons rodés ou bien fermés, à l'abri des rayons directs du soleil. Les contenants doivent avoir des étiquettes indiquant : le nom, la concentration, la date de préparation et la date de péremption ;
- les solutions qui se décomposent sous l'action de la lumière sont stockées dans des flacons en verre foncé ou des flacons en verre incolore avec un revêtement de protection contre la lumière ou enveloppés dans un film de protection contre la lumière (papier);
- solutions de concentration massique d'un élément, ion ou substance 1 mg/cm garder un an;
- solutions de concentration massique 0,1 mg/cm - 3 mois;
- solutions de concentration massique d'un élément, ion ou substance 0,01 mg/cm et les plus dilués sont utilisés fraîchement préparés (solution fraîchement préparée - une solution préparée pas plus de 8 heures avant son utilisation).
Si de la turbidité, des flocons de sédiments apparaissent pendant le stockage de la solution, la solution est alors remplacée par une solution fraîchement préparée.
8.13 Les solutions d'indicateurs doivent être préparées conformément aux exigences de
9 Exigences de mesure
9.1 La fraction massique de chaque composant de l'échantillon est déterminée en parallèle (ou indépendamment) en deux portions, sauf indication contraire dans la procédure de mesure, à l'exception de la fraction massique de sélénium (déterminée en trois portions) Simultanément aux mesures sous la mêmes conditions, une expérience témoin (à blanc) est réalisée pour corriger les résultats de mesure.
9.2 Le calcul de la fraction massique du composant est effectué à l'aide de la caractéristique d'étalonnage (GC) - la dépendance du signal analytique à la concentration de l'analyte. Conformément à [5], GC peut être représenté par un tableau, un graphe (construit avec ou sans lissage) ; formule (sous forme analytique).
Remarque - Selon le type d'expression GC, des phrases sont utilisées : table d'étalonnage, graphique d'étalonnage, fonction d'étalonnage.
La méthode et les conditions de construction d'un GC (sélection d'un signal analytique, nombre de points nécessaires pour construire une courbe d'étalonnage,
9.3 Pour construire un GC, différents échantillons d'étalonnage sont utilisés : CO, AS, solutions de concentration massique (molaire).
Remarque - Les variétés de l'échantillon d'étalonnage sont la solution d'étalonnage et le mélange d'étalonnage.
9.4 Un graphique d'étalonnage est construit dans un système de coordonnées rectangulaires : le long de l'axe des abscisses, les valeurs numériques de la fraction massique ou de la masse de l'analyte sont tracées, et le long de l'axe des ordonnées, la valeur du signal analytique ou une fonction de celui-ci.
9.5 Pour construire un graphique d'étalonnage, au moins trois points d'étalonnage sont nécessaires, dont chacun est construit sur la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures parallèles, sauf indication contraire dans la procédure de mesure. Les points d'étalonnage doivent être répartis uniformément sur la plage de mesure et couvrir l'intervalle de détermination requis.
9.6 Les solutions d'étalonnage et les mélanges d'étalonnage sont préparés conformément à la procédure de mesure.
9.7 Il est permis de construire des graphiques d'étalonnage et de calculer les résultats de mesure à l'aide du logiciel des instruments de mesure utilisés.
9.8 Il est permis de procéder à la construction préliminaire d'horaires, s'ils sont stables dans le temps et vérifiés périodiquement.
9.9 Le nombre de mesures du signal analytique de la solution d'essai est déterminé par les exigences d'une technique de mesure spécifique. Le nombre de mesures du signal analytique peut varier en fonction des besoins de production (temps d'analyse, stabilité des mesures
9.10 Il est permis d'effectuer des mesures séquentielles ou parallèles par diverses méthodes de plusieurs composants d'un échantillon d'échantillon après sa décomposition, si cela ne nécessite pas de changement dans le cours ultérieur de l'analyse et si les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les normes spécifiques pour les méthodes de mesure sont atteint.
9.11 Les instruments d'analyse sont préparés pour fonctionner conformément aux instructions de leur fonctionnement.
9.12 Lors de l'utilisation de méthodes de mesure instrumentales, il est nécessaire de choisir les conditions optimales de mesure du signal analytique, en fournissant la sensibilité et la précision nécessaires en fonction de la méthode utilisée, du type d'instrument, du composant à déterminer et de sa fraction massique dans le signal analysé. goûter.
9.13 Lors de l'utilisation de méthodes de mesure photométriques, l'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à garantir que les mesures sont effectuées dans la gamme optimale de densités optiques pour l'instrument de mesure utilisé.
9.14 Dans les mesures d'absorption atomique, la longueur d'onde, la composition du gaz de flamme, l'effet réducteur ou oxydant de la flamme, la rotation du brûleur et d'autres conditions de mesure sont choisis de manière à obtenir la valeur de mesure optimale en termes de sensibilité et de précision pour le composant et l'instrument respectifs utilisé.
9.15 Lors de l'utilisation de méthodes de mesure spectrale, à condition que les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les normes pour les procédures de mesure soient atteintes, il est permis :
— d'utiliser d'autres raies spectrales résonnantes lors des mesures d'absorption ;
– utiliser des systèmes automatisés de construction de courbes d'étalonnage, réaliser des mesures en mode automatisé avec émission du résultat de mesure sur support papier ou électronique ;
- déterminer séquentiellement plusieurs composants d'un échantillon après sa décomposition et une dilution appropriée de la solution d'échantillon de sorte que la concentration massique (masse) du composant à déterminer se situe dans les concentrations massiques (masse) de la courbe d'étalonnage.
9.16 Il est permis d'utiliser, avec les instruments de mesure spécifiés dans la procédure de mesure, d'autres instruments de mesure de ce type qui fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure.
10 Exigences relatives au traitement et à la présentation des résultats de mesure
10.1 La valeur moyenne (moyenne arithmétique ou médiane) des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure. Le nombre de déterminations parallèles moyennées lors du calcul du résultat de mesure est indiqué dans la procédure de mesure.
La valeur numérique du résultat de mesure doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'indicateur de précision spécifié dans la procédure de mesure.
10.2 L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles lors de la mesure d'un échantillon à un niveau de confiance Р=0,95 ne doit pas dépasser la limite de répétabilité r (n=2) ou CR (n>2) dont la valeur est donnée dans la procédure de mesure.
Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur r , la procédure de mesure est répétée. Si nécessaire, le test d'acceptation est effectué conformément à la procédure de mesure, ou des méthodes de vérification de l'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles et d'établissement du résultat final conformément aux normes GOST ISO 5725.6 et
Il est permis de représenter r pour les fractions massiques individuelles avec calcul de la valeur r
pour les fractions massiques intermédiaires par interpolation linéaire.
Le casting r est autorisé sous la forme d'équations ou d'un tableau comprenant toute la gamme des fractions massiques du composant déterminé, établies dans la procédure de mesure et divisées en sous-intervalles, dans lesquels les valeurs correspondantes de r
peut être pris en permanence.
NOTE Si les déterminations sont faites avec n'importe quel type de précision intermédiaire, alors la limite de répétabilité r devrait être remplacée par une limite de précision intermédiaire.
10.3 L'arrondi des résultats de mesure est effectué conformément aux exigences du CT SEV 543.
11 Méthodes de vérification de l'acceptabilité des résultats de mesure obtenus dans des conditions de répétabilité et de reproductibilité
11.1 Le contrôle de l'acceptabilité des résultats des dosages parallèles obtenus dans des conditions de répétabilité est effectué à réception de chaque résultat de mesure des échantillons de travail.
11.2 La procédure de vérification de l'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles consiste à comparer la différence absolue entre le plus grand X et le plus petit X
n est le nombre de résultats de mesures individuelles (déterminations) r
, effectué conformément à la procédure de mesure, avec une limite de répétabilité r.
Si la condition est remplie
alors le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de n - les résultats des mesures uniques X (i=1, …, n).
Si la condition (3) n'est pas remplie, alors appliquer la procédure donnée en 11.3.
11.3 Obtenir m définitions plus parallèles. Ici, m = n si la procédure de mesure n'est pas coûteuse, et m = 1 si la procédure de mesure est coûteuse.
Le résultat de mesure est pris comme la moyenne arithmétique de n + m résultats de mesures individuelles lorsque la condition est remplie
où X 
X 
RC (n+m) est la valeur de la plage critique pour le nombre de résultats de mesures simples n+m.
Valeur de plage critique CR (n+m) est calculé par la formule
où Q (P, n + m) est un coefficient dépendant du nombre n + m des résultats de mesures uniques obtenus dans des conditions de répétabilité et de probabilité de confiance P. Les valeurs du coefficient Q (P, n + m) pour la probabilité acceptée P = 0,95 sont données dans le tableau 1 ; est l'écart type (RMS) de répétabilité, calculé par la formule
où r est la limite de répétabilité ;
Q (P, n) est un coefficient dépendant de la probabilité acceptée P et du nombre de déterminations parallèles n. Les valeurs du coefficient Q(P,n) sont données dans le tableau 1 pour la probabilité acceptée P=0,95.
11.4 Si la condition (4) n'est pas remplie, il est nécessaire de rechercher les raisons conduisant à des résultats de mesure inacceptables et de prendre des mesures pour les éliminer, ou la médiane peut être prise comme résultat de mesure final 
Tableau 1 - Les valeurs du coefficient Q (P, n) pour la probabilité de confiance P = 0,95
| n ou (n+m) | Q(P, n) |
| 2 | 2.8 |
| 3 | 3.3 |
| quatre | 3.6 |
| 5 | 3.9 |
| 6 | 4.0 |
11.5 L'écart entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité. Si cette condition est remplie, les deux résultats de mesure sont acceptables et leur valeur moyenne arithmétique totale peut être utilisée comme valeur finale.
Si la limite de reproductibilité est dépassée, des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats de mesure conformément à GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.
11.6 Lors de l'évaluation de l'acceptabilité de deux résultats de mesure obtenus à l'aide de la même procédure de mesure avec des valeurs différentes d'indicateurs de précision (avec leur présentation par intervalle), limite de répétabilité r, précision intermédiaire R et la reproductibilité R est calculée par les formules :
où r et r
— les limites de répétabilité correspondant aux valeurs du composant déterminé dans l'échantillon ;
où R et R
— limites de précision intermédiaire ;
_____________________
* La formule et son explication correspondent à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
où R et R
— indicateurs de reproductibilité.
12 Contrôle de l'exactitude des résultats de mesure au sein du laboratoire
12.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de mesure au sein du laboratoire est effectué pour les procédures de mesure avec des indicateurs d'exactitude établis (exactitude et précision) et approuvés pour une utilisation de la manière prescrite conformément à
12.2 Lors de la mise en œuvre des procédures de mesure dans le laboratoire, ils assurent le contrôle opérationnel de la procédure de mesure et le contrôle de la stabilité des résultats de mesure.
L'algorithme de contrôle opérationnel de la procédure de mesure est donné dans les documents internes du laboratoire.
Les procédures de contrôle de la stabilité des résultats de mesure sont réglementées dans les documents du laboratoire.
12.3 Les éléments suivants peuvent être utilisés comme contrôles :
— échantillons pour contrôle (SC) : échantillons standard (RS) selon
- échantillons de travail avec un additif connu du composant déterminé ;
— échantillons de travail de composition stable ;
- échantillons de travail dilués dans un certain rapport ;
- d'autres méthodes de mesure avec des indicateurs de précision établis (méthodes de mesure de contrôle).
12.4 Le contrôle de la procédure de mesure par AQ consiste à comparer le résultat de la détermination de contrôle de la caractéristique certifiée de l'échantillon de contrôle avec la valeur certifiée C selon [6]. Dans le même temps, l'OK appliqué doit être adapté aux échantillons analysés (d'éventuelles différences dans les compositions des échantillons analysés ne doivent pas introduire d'erreur statistiquement significative dans les résultats de mesure). L'erreur de la valeur certifiée de OK ne doit pas dépasser un tiers de l'erreur caractéristique des résultats de mesure.
Si pendant le contrôle, OK est utilisé, qui n'a pas été utilisé lors de l'établissement de l'indicateur de précision des résultats de mesure, si l'erreur de OK dépasse un tiers de l'erreur de la procédure de mesure, il est permis de calculer la norme de contrôle K selon à la formule
où - erreur de la valeur certifiée de OK ;
- la valeur de l'indicateur de précision des résultats de mesure, correspondant à la valeur certifiée de OK.
Pour la méthode du graphique constant, la caractéristique d'étalonnage est reconnue comme stable si la condition suivante est remplie :
où X est la valeur de la concentration massique du composant dans l'échantillon d'étalonnage trouvée à partir du graphique d'étalonnage ;
C est la valeur certifiée de la concentration massique du composant dans l'échantillon d'étalonnage ;
K - la valeur de l'étalon de contrôle de la stabilité de la courbe d'étalonnage, établie au laboratoire lors de la construction de la courbe d'étalonnage.
12.5 Le contrôle opérationnel de la procédure de mesure utilisant la méthode des ajouts, la procédure de mesure de contrôle ou la méthode de dilution de l'échantillon est mis en œuvre conformément aux algorithmes donnés en [6].
Lors de la réalisation du contrôle opérationnel de la procédure de mesure en utilisant la méthode des ajouts, sous la condition X <C
si X
— fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon, C
- la limite inférieure de la concentration déterminée, la valeur de l'additif doit être 2 à 3 fois supérieure à la valeur de C
.
Le contrôle est effectué en comparant les résultats de la procédure de contrôle K avec la norme de contrôle K.
Le résultat de la procédure de contrôle K calculé selon la formule
où X est la fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon avec l'additif ;
DE - la valeur de l'additif ;
± (±
) est la valeur de la caractéristique d'erreur du résultat de mesure, correspondant à la fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon pour la limite inférieure de la concentration déterminée dans l'échantillon (échantillon avec l'additif, respectivement).
Si le résultat de la procédure de contrôle satisfait à la condition :
alors la procédure de mesure est considérée comme satisfaisante.
Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de contrôle opérationnel de la procédure de mesure.
12.6 Pour vérifier la stabilité des résultats de mesure au sein du laboratoire, utilisez les procédures de contrôle selon GOST ISO 5725-6 et [6].
12.7 Le choix de la méthode de contrôle dépend des objets et indicateurs analysés, des méthodes de mesure, du coût et de la durée des mesures
13 Enregistrement des résultats de mesure
Le résultat de la mesure est présenté sous la forme X± (avec probabilité de confiance P=0,95), où X est le résultat de la mesure, % ;
± - indicateur de précision (caractéristique d'erreur) des mesures, %.
Valeurs "± » sont donnés dans une méthode de mesure spécifique.
Remarque - Si la médiane est prise comme résultat de mesure final, les valeurs de la différence critique et les caractéristiques d'erreur sont calculées conformément à GOST ISO 5725-6.
L'arrondi des résultats de mesure est effectué conformément aux exigences de ST SEV 543.
14 Exigences de sécurité
14.1 La préparation des échantillons pour les mesures, les mesures (dissolution dans les acides, les alcalis, etc.) et toutes les opérations d'analyse chimique associées à la libération de vapeurs ou de gaz toxiques doivent être effectuées dans des hottes ou des boîtes équipées d'un dispositif d'aspiration local conformément à
Dans les salles de laboratoire, il est permis de stocker les réactifs dans une armoire équipée d'une ventilation par aspiration avec un revêtement résistant à la corrosion conformément aux exigences de
14.2 Les salles de laboratoire doivent être équipées d'une ventilation à échange général conformément à
14.3 Lors de l'exécution de mesures, des substances nocives peuvent être rejetées dans l'air de la zone de travail, dont les concentrations maximales admissibles (MPC) dans l'air de la zone de travail doivent être conformes à
14.4 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux exigences de
14.5 Les locaux du laboratoire dans lesquels des travaux sont effectués sur l'analyse chimique du matériau d'essai doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément à
14.6 Lorsque vous travaillez avec des gaz inflammables et explosifs, les exigences de
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.
14.7 L'instrumentation électrique et les équipements de laboratoire, ainsi que leurs conditions de fonctionnement, doivent être conformes aux exigences de
14.8 Organisation de la formation et des tests des connaissances des employés sur les exigences de sécurité du travail - conformément à
14.9 Le personnel de laboratoire doit disposer de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle conformément aux règles et réglementations
14.10 Le personnel de laboratoire doit disposer d'installations sanitaires pour le groupe de processus de production 3a conformément à [11].
14.11 Lors du transfert de bouteilles contenant des acides, des alcalis et de l'ammoniac, une protection fiable du conteneur contre les dommages (lattes, paniers avec copeaux) doit être fournie.
14.12 Lors de l'utilisation de matières premières ayant des propriétés nocives et dangereuses, les exigences de sécurité spécifiées dans la documentation réglementaire pour les réactifs concernés doivent être respectées.
14.13 Les déchets acides et alcalins doivent être collectés séparément dans des conteneurs spéciaux ; après neutralisation, vidanger à l'égout ou, selon les conditions locales, dans un endroit spécialement désigné à cet effet.
14.14 Lors de la réalisation d'analyses chimiques utilisant des solvants ou des hydrocarbures chlorés, il est nécessaire d'utiliser un équipement de protection individuelle, en tenant compte des méthodes de pénétration de ces substances dans le corps (par exemple, par la peau, les voies respiratoires).
14.15 L'éclairage des lieux de travail doit être conforme aux exigences des règles et règlements sanitaires adoptés sur le territoire de chaque pays de la CEI.
Bibliographie
| [une] | Normes et règles sanitaires SanPiN 2.2.½.1.1.1228−2003 | Exigences d'hygiène pour l'éclairage naturel, artificiel et combiné des bâtiments résidentiels et publics |
| ________________ * Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : SanPiN 2.2.½.1.1.1278-03. — Note du fabricant de la base de données. | ||
| [2] | Normes et règles sanitaires SanPiN 2.2.4.548−98* | Exigences hygiéniques pour le microclimat des locaux industriels |
| ________________ * Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : SanPiN 2.2.4.548-96. — Note du fabricant de la base de données. | ||
| [3] | Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 59−2003 | Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Vérification de l'aptitude à l'utilisation en laboratoire des réactifs dont la durée de conservation a expiré par la méthode de contrôle intralaboratoire de la précision de mesure |
| [quatre] | Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 60−2003 | Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Mélanges certifiés. Exigences générales de développement |
| [5] | Enseignement méthodique MI 2175−91 | Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Recommandation. Caractéristiques d'étalonnage des instruments de mesure. Méthodes constructives. Estimation des erreurs |
| [6] | Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 76−2004 | Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Contrôle qualité interne des résultats d'analyses chimiques quantitatives |
| [sept] | Normes d'hygiène | Facteurs chimiques de l'environnement de production. Concentrations maximales admissibles (MPC) de substances nocives dans l'air de la zone de travail |
| [huit] | Règles du régime des incendies dans la Fédération de Russie (approuvées par le décret | |
| [9] | CP 03-576-03* | Règles de conception et de fonctionnement en toute sécurité des appareils à pression **, approuvées. Décret du |
| ________________ * Sur le territoire de la Fédération de Russie, le document n'est pas valide, il est devenu invalide sur la base de l'ordonnance de Rostekhnadzor du 25 mars 2014 N 116. Les normes et règles fédérales dans le domaine de la sécurité industrielle sont en vigueur "Industriel règles de sécurité pour les installations de production dangereuses qui utilisent des équipements fonctionnant sous une pression excessive" . — Note du fabricant de la base de données. | ||
| [Dix] | Règles pour l'installation d'installations électriques, approuvées. Ministère de | |
| [Onze] | Un ensemble de règles SP 44.13330.2011* | SNiP 2.09.04−87 Bâtiments administratifs et d'agrément Version mise à jour |
| ____________________ * Valable sur le territoire de la Fédération de Russie. | ||
_________________________________________________________________________
UDC 669.776:543.06:006.354 MKS 77.120.99
Mots-clés : sélénium technique, résultats de mesure, caractéristique d'étalonnage, instruments de mesure, indicateurs de précision
