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GOST R 52599-2006

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GOST R 52599−2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse


GOST R 52599−2006

Groupe B59


NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

MÉTAUX PRÉCIEUX ET LEURS ALLIAGES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse


OKS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 2008-01-01


Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par la société par actions ouverte "Institut de recherche d'Irkoutsk sur les métaux précieux et rares et les diamants" (JSC "Irgiredmet")

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 304 « Métaux nobles, alliages, articles industriels et de joaillerie en provenant ; ressources secondaires contenant des métaux précieux ».

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 29 novembre 2006 N 286-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation


Cette norme établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse des métaux précieux (or, argent, platine, palladium, rhodium, iridium, ruthénium et osmium), y compris les alliages raffinés et à base de métaux précieux, ainsi que les exigences de sécurité.

La norme s'applique aux méthodes nouvellement développées et révisées d'analyse chimique quantitative (ci-après dénommées méthodes d'analyse) utilisées dans le contrôle qualité des métaux précieux et de leurs alliages.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-2-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-5-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 5 : Méthodes alternatives pour déterminer la précision d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.4.011−89 Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection des travailleurs. Exigences générales et classification

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 12.4.068−79 Système de normes de sécurité du travail. Équipement de protection individuelle dermatologique. Classification et exigences générales

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 2 : Pipettes graduées sans temps d'attente défini

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 3 : Pipettes graduées avec temps d'attente

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales

ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si le document de référence est remplacé (modifié), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par le document remplacé (modifié). Si le document référencé est annulé sans remplacement, la disposition dans laquelle le lien vers celui-ci est donné s'applique dans la mesure où ce lien n'est pas affecté.

3 Général


Les méthodes d'analyse chimique quantitative (QCA) utilisées dans le contrôle qualité des métaux précieux et des alliages basés sur celles-ci doivent être conformes aux exigences de GOST R 8.563, GOST R ISO 5725-1-GOST R ISO 5725-6 et de cette norme.

4 Exigences d'échantillonnage et de préparation

4.1 Les prélèvements pour analyse doivent être effectués conformément à l'Arrêté Normatif des Produits en Métaux et Alliages Précieux qui précise cette procédure.

4.2 Des échantillons (échantillons) peuvent être soumis pour analyse sous forme de lingots, de produits laminés (plaques, bandes), de barres, de fils, de copeaux, de granulés, d'éponges et de poudre. La procédure d'analyse doit indiquer la forme sous laquelle les échantillons sont soumis pour analyse et doit décrire comment ils sont préparés pour l'analyse.

4.3 Avant d'effectuer l'étalonnage et l'analyse, les échantillons standard (RS) et les échantillons de laboratoire (métaux purs) sont nettoyés des contaminants de surface. La méthode de nettoyage des échantillons doit être indiquée dans la méthode d'analyse.

Il est permis de nettoyer non pas la totalité de l'échantillon de laboratoire, mais des portions prélevées sur l'échantillon de laboratoire. Les échantillons de métaux précieux sous forme de poudre et de matériaux spongieux ne sont pas soumis à un nettoyage chimique.

4.4 Lors de la dissolution d'échantillons d'argent raffiné et d'alliages d'argent, les réactifs utilisés et l'environnement ne doivent pas contenir d'ions chlorure.

5 Exigences relatives à l'exactitude des méthodes d'analyse

5.1 La méthode d'analyse doit fournir des indicateurs de l'exactitude de la méthode et prévoir des procédures de contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse lors de la mise en œuvre de la méthode en laboratoire conformément à GOST R 8.563 et GOST R ISO 5725-6.

5.2 Dans le RD pour la méthodologie d'analyse, les valeurs de l'indicateur de précision de la méthodologie (caractéristique d'erreur attribuée) et des indicateurs de précision (répétabilité, reproductibilité et précision intermédiaire) sont données conformément à GOST R ISO 5725-1- GOST R ISO 5725-6 et [1], [2 ].

Les valeurs des caractéristiques d'erreur attribuées ne doivent pas dépasser les normes d'erreur, si ces normes sont spécifiées dans les documents réglementaires de ce produit.

6 Exigences pour les instruments de mesure, les matériaux et les réactifs

6.1 Lors de la réalisation d'analyses, des balances de laboratoire sont utilisées conformément à GOST 24104 . La procédure d'analyse doit indiquer la classe de précision des balances et la limite de l'erreur de pesée admissible.

6.2 Pour l'analyse, des réactifs chimiquement purs de qualité analytique sont utilisés. et os.h.

Pour la préparation des solutions, de l'eau distillée est utilisée conformément à GOST 6709 , sauf indication contraire dans la méthode d'analyse.

6.3 Dans le libellé «dilué 1: 1, 1: 2» , etc., les premiers chiffres indiquent les parties volumiques du réactif (acides, etc.), le second - les parties volumiques d'eau.

6.4 Le terme eau "chaude" (solution) signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 70 °C.

6.5 Les ustensiles volumétriques de laboratoire doivent être au moins de la 2e classe de précision et être conformes aux normes GOST 1770 , GOST 25336 , GOST 29227 , GOST 29228 , GOST 29229 et GOST 29251 .

6.6 Pour la préparation de solutions basiques avec une teneur spécifiée en composants (solutions d'étalonnage, mélanges certifiés, solutions titrantes, etc.), il est nécessaire d'utiliser des métaux et des composés contenant au moins 99,9 % de la substance principale, sauf disposition contraire dans le procédure d'analyse.

6.7 Les solutions basiques de concentration connue et les échantillons pour étalonnage (mélanges certifiés) doivent être conservés à température ambiante dans des bocaux en polyéthylène hermétiquement fermés ou dans des flacons dont les étiquettes doivent indiquer : le nom ou le symbole, la valeur certifiée, la limite d'erreur absolue pour sa détermination, la date de préparation et date de péremption.

La durée de conservation des solutions doit être spécifiée dans la méthode d'analyse spécifique.

6.8 En l'absence de passeport ou de spécification de l'échantillon analysé (métal ou alliage), il est nécessaire de procéder à une analyse qualitative préalable de l'échantillon pour en identifier les principaux composants.

7 Exigences d'analyse

7.1 Les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues à l'aide d'échantillons standard de la composition, d'échantillons pour l'étalonnage ou de mélanges certifiés préparés conformément à [3]. La procédure d'analyse doit décrire la procédure de préparation des mélanges certifiés (solutions).

7.2 Simultanément à l'analyse des échantillons dans les mêmes conditions, une expérience témoin ("à blanc") est réalisée pour corriger les résultats de l'analyse de la pureté des réactifs. Le nombre de déterminations parallèles dans l'expérience de contrôle doit être indiqué dans la procédure d'analyse.

7.3 Pour l'analyse, des instruments de mesure sont utilisés, qui sont spécifiés dans une ICCA spécifique. Les instruments de mesure doivent être vérifiés ou étalonnés de la manière prescrite.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs, à condition que les indicateurs de précision de la méthodologie soient obtenus, non inférieurs à ceux spécifiés dans une ICCA particulière.

8 Exigences relatives au traitement et à la présentation des résultats d'analyse

8.1 La teneur en éléments d'impureté et le composant principal dans les métaux et alliages est déterminée à partir d'au moins deux déterminations parallèles. Nombre de définitions parallèles GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse doit être spécifié dans la méthode d'analyse.

8.2 L'acceptabilité des résultats des déterminations répétées obtenues dans des conditions de répétabilité est vérifiée à la réception de chaque résultat d'analyse des échantillons de travail. La procédure de vérification de l'acceptabilité des résultats est effectuée conformément à GOST R ISO 5725-2.

8.2.1 La procédure de vérification de l'acceptabilité des résultats consiste à comparer l'écart absolu entre le plus grand GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et le moins GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'analyse uniques GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , réalisée conformément à la méthodologie d'analyse, avec une limite de répétabilité GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse .

Si la condition est remplie

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , (une)


alors le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'analyse uniques GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse ( GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse une, …, GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse ).

8.2.2 La limite de répétabilité en l'absence de sa régulation dans la procédure d'analyse est calculée par la formule

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , (2)


GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - coefficient en fonction du nombre GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'une seule analyse obtenus dans des conditions de répétabilité et de confiance GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse . Valeurs des coefficients GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse pour la probabilité acceptée GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse 0,95 sont donnés dans le tableau 1 ;

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - écart type (moyenne quadratique) de répétabilité correspondant à la valeur moyenne des résultats d'une seule analyse GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (indicateur de la répétabilité de la technique d'analyse), déterminé conformément à l'AR de la technique d'analyse.


Tableau 1 - Valeurs des coefficients GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse pour le niveau de confiance GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse 0,95

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse ou GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

2 3 quatre 5 6 sept huit 9 Dix

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

2,77 3.31 3.63 3,86 4.03 4.17 4.29 4.39 4.47


Si la condition (1) n'est pas remplie, effectuer la procédure décrite en 8.2.3.

8.2.3 Obtenir plus GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse définitions parallèles, tandis que GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse si l'analyse n'est pas coûteuse, et GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse 1 si l'analyse est coûteuse.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'une seule analyse sous la condition

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , (3)


GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - résultat maximum GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'une seule analyse ;

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - résultat minimal GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'une seule analyse ;

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse — la valeur de la plage critique pour le nombre de résultats d'une seule analyse GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse .

Valeur de plage critique GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse calculé selon la formule

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , (quatre)


GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - coefficient en fonction du nombre GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'une seule analyse obtenus dans des conditions de répétabilité et de confiance GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse . Valeurs des coefficients GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse pour la probabilité acceptée GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse 0,95 sont donnés dans le tableau 1 ;

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - écart type de répétabilité correspondant à la valeur moyenne des résultats des déterminations parallèles GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

.

8.3 Si la condition (3) n'est pas remplie, il est nécessaire de rechercher les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants et de prendre des mesures pour les éliminer, ou la médiane peut être considérée comme le résultat final de l'analyse GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse résultats d'une seule analyse.

8.4 Lorsqu'il devient nécessaire d'obtenir le résultat final de l'analyse à partir de deux résultats obtenus dans des conditions de précision intermédiaire, la procédure de vérification de l'acceptabilité des résultats de l'analyse est appliquée, qui consiste à comparer l'écart absolu entre les deux résultats de l'analyse ( GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , qui sont les moyennes arithmétiques de GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse déterminations parallèles conformément à la méthode d'analyse) d'un même échantillon obtenu par la même méthode d'analyse dans le même laboratoire (lorsqu'un ou plusieurs facteurs varient : temps, analyste, instruments , etc. ) avec une limite de précision intermédiaire GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , où GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse — écart type des résultats de l'analyse obtenus dans des conditions de précision intermédiaire.

Les résultats d'analyse GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse considéré comme acceptable si la différence absolue entre eux ne dépasse pas la limite de précision intermédiaire GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse . (5)


Leur valeur moyenne totale est considérée comme le résultat final de l'analyse. Si la limite de précision intermédiaire est dépassée, les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants sont découvertes et éliminées.

8.5 Le contrôle de l'acceptabilité des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité consiste à comparer l'écart absolu entre les résultats de l'analyse GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse obtenus dans deux laboratoires utilisant la même méthode d'analyse et représentant les valeurs moyennes arithmétiques de GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse dosages parallèles selon l'ICCA, avec une limite de reproductibilité - GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , où GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse est l'écart type de la reproductibilité des résultats d'analyse, c'est-à-dire que la condition doit être remplie

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse . (6)


Si la valeur absolue de la différence entre les résultats d'analyse obtenus dans deux laboratoires ne dépasse pas la limite de reproductibilité GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , les résultats de l'analyse sont alors considérés comme cohérents et leur valeur moyenne totale est prise comme résultat final de l'analyse.

8.6 Si cette condition n'est pas remplie dans les deux laboratoires, réanalyser et comparer la différence absolue entre les résultats moyens (premiers et répétés) de chaque laboratoire avec la différence critique GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse . Si la différence absolue entre les résultats moyens de chaque laboratoire ne dépasse pas la différence critique GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , la moyenne arithmétique des résultats moyens de chaque laboratoire est prise comme résultat final de l'analyse. Si cette condition n'est pas remplie, les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants sont découvertes et des mesures sont prises pour les éliminer.

8.7 Lors de l'analyse de métaux raffinés, la teneur en composant principal est déterminée par la différence de 100 % et la somme des fractions massiques des impuretés à déterminer (en pourcentage). La liste des éléments d'impuretés contrôlées est établie dans l'AR des produits. Lors de l'arrondi des résultats de l'analyse, il est nécessaire d'utiliser ST SEV 543.

8.8 Si la teneur d'un élément d'impureté dans un échantillon est inférieure à la limite inférieure de la définition de l'élément donnée dans une ICCA spécifique, alors la teneur de cet élément est prise comme la valeur de la limite inférieure de la définition et utilisée lorsque calculer la teneur du composant principal dans le produit fini (métaux affinés).

8.9 Le calcul de la teneur du composant principal par la différence de 100 % et la quantité d'impuretés est effectué dans l'ordre suivant :

- calculer la somme des fractions massiques des éléments obtenus lors de l'analyse selon un MKCA spécifique, avec la précision spécifiée dans la méthodologie, à savoir, la valeur numérique du résultat de l'analyse (la fraction massique de l'élément) est arrondie à la décimale du chiffre qui se termine par la caractéristique d'erreur correspondant à la valeur obtenue des fractions d'éléments de masse ;

- la somme des impuretés est soustraite de 100 %, la valeur résultante est arrondie à une décimale supérieure, à laquelle le contenu du composant principal dans le ND est normalisé, en écartant les valeurs suivantes :

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse %,

par exemple, 100 % - 0,016 % = 99,984 % = 99,98 %,
100 %-0,012 % = 99,988 % = 99,98 %,
100 %-0,003 % = 99,997 % = 99,99 %.


Le nombre de chiffres significatifs dépend des exigences initiales spécifiées dans le document réglementaire pour un type de produit particulier.

8.10 Lors de l'analyse d'alliages multicomposants contenant des métaux précieux, il est permis de calculer la teneur de l'un des composants principaux par la différence de 100% et la somme des fractions massiques des composants restants et des éléments d'impureté. La liste des composants et des impuretés à déterminer et les exigences de précision des méthodes d'analyse sont établies dans l'AR des produits et des méthodes d'analyse. Lors de l'arrondi des résultats de l'analyse, il est nécessaire d'utiliser ST SEV 543.

9 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

9.1 Exigences relatives aux indicateurs d'exactitude des résultats d'analyse

9.1.1 Lors de la mise en œuvre de la procédure d'analyse dans le laboratoire, un indicateur de précision (y compris la répétabilité, la reproductibilité et la précision intermédiaire) et un indicateur d'exactitude - une évaluation de l'erreur systématique du laboratoire sont établis.

La précision des résultats d'analyse est contrôlée conformément à [2] et en tenant compte de GOST R ISO 5725-1-GOST R ISO 5725-6.

9.2 Un contrôle de qualité interne des résultats d'analyse est effectué pour les méthodes d'analyse avec des indicateurs de précision établis, réglementés par ND et approuvés pour une utilisation de la manière prescrite.

9.3 Lors de la mise en œuvre de la méthodologie au laboratoire, ils assurent le contrôle opérationnel de la procédure d'analyse et le contrôle de la stabilité des résultats d'analyse.

L'algorithme de contrôle opérationnel de la procédure d'analyse doit être indiqué dans le document relatif à la procédure d'analyse.

Les modalités de contrôle de la stabilité des résultats d'analyse sont réglementées dans le manuel qualité du laboratoire.

9.4 Les éléments suivants peuvent être utilisés comme contrôles :

— échantillons pour contrôle (SC), échantillons standard (RM) selon GOST 8.315 ou mélanges certifiés (AC) selon [3] ;

- échantillons de travail avec un additif connu du composant déterminé ;

— échantillons de travail de composition stable ;

- échantillons de travail dilués dans un certain rapport ;

- d'autres méthodes d'analyse avec des indicateurs de précision établis (méthodes de contrôle).

9.5 Le contrôle opérationnel de la procédure d'analyse est effectué directement par l'exécutant afin d'évaluer l'exactitude des résultats de l'analyse d'une série d'échantillons obtenus ainsi que les résultats des déterminations de contrôle.

9.6 Le contrôle de répétabilité lors de l'obtention des résultats des déterminations de contrôle est effectué dans les cas où la procédure d'analyse prévoit des déterminations parallèles pour obtenir le résultat d'analyse, et est effectué pour chacun des résultats des déterminations de contrôle obtenus conformément à la procédure d'analyse et en utilisant procédures de contrôle selon [2].

9.7 Le contrôle de la procédure d'analyse à l'aide d'échantillons de contrôle (CQ) consiste à comparer le résultat de la détermination de contrôle de la caractéristique certifiée de l'échantillon de contrôle GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse avec la valeur certifiée C selon [2]. Dans le même temps, l'OK appliqué doit être adapté aux échantillons analysés (d'éventuelles différences dans la composition des échantillons analysés ne doivent pas introduire d'erreur statistiquement significative dans les résultats d'analyse). L'erreur de la valeur CQ certifiée ne doit pas dépasser un tiers de l'erreur caractéristique des résultats d'analyse.

Si, lors du contrôle, des échantillons de contrôle sont utilisés qui n'ont pas été utilisés pour établir l'indicateur de l'exactitude des résultats d'analyse, l'étalon de contrôle GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse il est permis de calculer selon la formule

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , (sept)


GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - erreur de la valeur certifiée de OK ;

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - la valeur de l'indicateur d'exactitude des résultats de l'analyse, correspondant à la valeur certifiée de OK.

9.8 Le contrôle opérationnel de la procédure d'analyse utilisant la méthode des ajouts, la méthode d'analyse de contrôle ou la méthode de dilution de l'échantillon est mis en œuvre conformément aux algorithmes donnés en [2].

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de contrôle opérationnel, des procédures d'analyse.

9.9 S'il est nécessaire de comparer les résultats de l'analyse obtenus dans deux laboratoires utilisant des méthodes différentes, alors la procédure de contrôle consiste à comparer la différence absolue entre les résultats de l'analyse GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , qui sont les moyennes arithmétiques de GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse déterminations parallèles conformément à la méthodologie, avec une différence critique

GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse , (huit)


GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et GOST R 52599-2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse — les écarts quadratiques moyens des erreurs spécifiés dans les méthodes d'analyse.

9.10 Le choix de la méthode de contrôle dépend des objets et indicateurs analysés, des méthodes d'analyse, du coût et de la durée de l'analyse , etc.

10 Exigences de sécurité

10.1 Dans les laboratoires, il est permis de stocker des réactifs dans une armoire équipée d'une ventilation par aspiration avec un revêtement résistant à la corrosion, conformément aux exigences de GOST 12.4.021.

10.2 Lors du transport de bouteilles contenant des acides, des alcalis et de l'ammoniac, une protection fiable du conteneur contre les dommages (lattes, paniers avec copeaux) doit être fournie.

10.3 Lors de l'utilisation de matières premières présentant des propriétés nocives et dangereuses, les exigences de sécurité prescrites par les documents réglementaires pour les réactifs concernés doivent être respectées.

10.4 Les salles de laboratoire dans lesquelles des analyses sont effectuées doivent être équipées d'un système de ventilation d'alimentation et d'évacuation conformément à GOST 12 .4.021.

10.5 Les lieux de travail doivent disposer d'un éclairage conforme aux normes sanitaires et à la réglementation en vigueur [5].

10.6 Les appareils électriques doivent être conformes aux règles d'installation des installations électriques, leur fonctionnement doit être effectué conformément aux règles de fonctionnement technique des installations électriques des consommateurs et aux règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques des consommateurs, approuvées par Glavgosenergonadzor, et correspondant à GOST 12.1.019.

10.7 Les installations d'analyse spectrale doivent être équipées de verrouillages dans le générateur, d'une ventilation par aspiration locale de la source d'excitation du spectre, d'un écran en verre sur le support du générateur pour le protéger contre le rayonnement ultraviolet, d'une mise à la terre de protection sur le générateur et le support.

10.8 Le spectromètre d'analyse d'émission atomique à plasma à couplage inductif doit être mis à la terre de manière fiable. Ne retirez pas les couvercles de l'instrument pour éviter les chocs électriques à haute tension.

10.9 Lors de l'analyse spectrale des rayons X, il est nécessaire de respecter les règles de radioprotection conformément aux règles sanitaires et épidémiologiques et aux normes de radioprotection [6].

10.10 Lors de la réalisation d'une analyse d'absorption atomique à l'aide d'une flamme (gaz combustible), tous les travaux doivent être effectués conformément aux règles de sécurité de l'industrie du gaz, approuvées par Gosgortekhnadzor, et conformément à la sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004.

10.11 La concentration maximale autorisée de substances nocives dans l'air de la zone de travail et la classe de danger de ces substances sont conformes à GOST 12 .1.005.

10.12 Les déchets acides et alcalins doivent être collectés séparément dans des conteneurs spéciaux ; après neutralisation, vidanger à l'égout ou, selon les conditions locales, dans un endroit spécialement désigné à cet effet.

10.13 Les personnes âgées d'au moins 18 ans qui ont passé un examen médical préalable et qui sont admises pour des raisons de santé à travailler avec des substances nocives sont autorisées à travailler dans des laboratoires d'analyse.

10.14 Chaque employé doit suivre une formation préliminaire en protection du travail avec des examens et une certification périodique ultérieure. Tous les employés sont tenus de suivre une formation, des instructions, des tests de connaissances, des normes et des instructions pour la protection du travail conformément à GOST 12.0.004.

10.15 Les travailleurs des laboratoires chimiques et spectraux doivent disposer d'un équipement de protection individuelle conforme aux normes en vigueur pour la délivrance de combinaisons, de chaussures de sécurité et de dispositifs de sécurité conformément à GOST 12.4.011.

10.16 Pendant l'analyse, il est nécessaire d'observer des mesures pour empêcher la pénétration d'acides et d'alcalis sur la peau, utiliser un équipement de protection individuelle conformément à GOST 12 .4.011, observer les mesures d'hygiène personnelle, utiliser des agents dermatologiques protecteurs conformément à GOST 12 . 4.068.

10.17 Les locaux du laboratoire doivent être équipés d'équipements primaires d'extinction d'incendie. La sécurité incendie des locaux du laboratoire doit être assurée conformément à [7] et aux exigences de GOST 12 .1.004.

Bibliographie

[1] MI 2335-2002* Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Contrôle qualité interne des résultats d'analyses chimiques quantitatives
________________
* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : MI 2335-2003. — Note du fabricant de la base de données.
[2] RMG 61−2003 Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Indicateurs d'exactitude, d'exactitude, de précision des méthodes d'analyse chimique quantitative. Méthodes d'évaluation
[3] RMG 60−2003 Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Mélanges certifiés. Exigences générales de développement
[4] Recommandations
pour la normalisation
R 50.2.003-2000
Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Contrôle qualité interne. Progiciel. Contrôle Q
[5] SNiP 23-05-95 Normes sanitaires et réglementation en vigueur. Eclairage naturel et artificiel
[6] SP 2.6.1.758-99
NRB-99
Rayonnements ionisants, radioprotection. Normes de radioprotection
[7] PPB-01−2003 Règles de sécurité incendie en Fédération de Russie
UDC 669.21/23:543.06:006.354
OKS 77.120.99
B59 OKSTU 1709
Mots-clés : métaux précieux, alliages, méthodes d'analyse chimique quantitative, exigences générales pour les méthodes d'analyse