En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 12558.1-78

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 12558.1−78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1)


GOST 12558.1-78

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ALLIAGES PALLADIUM-ARGENT

Méthode de détermination de l'argent

Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent

OKSTU 1709*
_____________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Valable à partir du 01/07/79
jusqu'au 01.07.84*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). - Noter
fabricant de bases de données.



DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk

Ch. ingénieur A.A. Kuranov

Superviseurs des travaux: G. S. Khayak , V. T. Levian , V. D. Ponomareva

Interprété par R. M. Bogdanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mars 1978 N 793

AU LIEU DE GOST 12558–67 dans une partie de la section 2

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 24/11/88 N 3812 du 01/07/89

La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 2, 1989


La présente Norme internationale spécifie une méthode potentiométrique pour la détermination de la teneur en argent (avec une fraction massique d'argent de 15 à 85,0 %) à l'aide d'une unité de titrage automatique dans les alliages palladium-argent.

La méthode est basée sur le titrage potentiométrique d'un ion argent en milieu ammoniacal avec une solution d'iodure de potassium à une valeur donnée de la différence de potentiel. Une électrode de chlorthallium est utilisée comme électrode de référence. L'électrode indicatrice est un fil d'argent.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864-83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Levier de laboratoire pour balances conformément à GOST 24104–88 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Verres d'une capacité de 150 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) selon GOST 25336–82 .

Burettes avec mise à zéro automatique, capacité 50 ml GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Teneur en argent 999,9 selon GOST 6836–80 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

rn-mètre laboratoire type rn-340.

Agitateur magnétique MM-2.

Bloc de laboratoire de titrage automatique BAT-12-LM.

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 , solution de concentration 0,06 mol/dm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ; préparé comme suit : 9,6 g d'iodure de potassium sont dissous dans 500 ml GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) eau, ajouter 1,06 g de carbonate de sodium anhydre selon GOST 83–79 , porter le volume à 1000 cm 3 GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) arroser et mélanger.

Détermination de la concentration massique d'une solution d'iodure de potassium 0,06 mol/dm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

Un échantillon d'argent pesant 0,18-0,20 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g, est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique dilué 1:1, chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, dilué avec de l'eau à 30−50 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , neutralisé à l'ammoniaque jusqu'à légère odeur et refroidi. La solution est titrée comme décrit dans la section 4.

Concentration massique de la solution d'iodure de potassium ( GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ) exprimé en g/cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) argent, calculé par la formule

GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ,

où GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) est la masse d'argent, g;

GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) - volume de solution d'iodure de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Méthode chimique de dissolution des alliages avec une fraction massique de palladium ne dépassant pas 60%

L'échantillon doit se présenter sous la forme d'une bande ou de copeaux.

Un échantillon de l'alliage (voir tableau) est placé dans un ballon d'une capacité de 250 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) et dissoudre dans 50 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique dilué 1:1.

Fraction massique de palladium, % Poids de l'alliage, g
15 à 45 0,25
St. 45 "60 0,5
» 60 1.0



Après dissolution, la solution est évaporée à 10 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , diluer 25 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) l'eau, neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à formation et refroidissement d'un complexe de palladium incolore.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Méthode électrolytique de dissolution des alliages avec une fraction massique de palladium ne dépassant pas 60%

L'échantillon doit se présenter sous la forme de deux plaques de 100 cm de long GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , 35cm de large GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , 0,2−0,3 mm d'épaisseur.

Pour éliminer les impuretés, les plaques sont essuyées avec du papier filtre imbibé d'alcool. S'il y a des couleurs ternies à la surface des plaques, les plaques sont restaurées avec de l'hydrogène.

Les plaques sont pesées, fixées dans des pinces et plongées dans de l'acide nitrique dilué 1:1. La dissolution est réalisée en courant alternatif sous une tension de 12−15 V, une densité de courant de 0,65 A/cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) . Temps de dissolution 2 heures Pour maintenir le volume d'origine (300 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ) une portion fraîche d'acide nitrique est ajoutée au verre de temps en temps.

Après dissolution, le courant est coupé, les plaques sont dévissées, bien lavées à l'eau distillée, séchées, réduites à l'hydrogène et pesées.

La différence de masse des plaques avant et après dissolution est la masse de l'alliage dissous.

La solution résultante est évaporée à 150 cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , refroidir et filtrer dans une fiole jaugée de 250 ml GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) . Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset taré, allumé à 800°C, réduit avec de l'hydrogène et pesé. La masse du précipité non dissous est soustraite de la masse de l'alliage.

La solution est portée au trait avec de l'eau, bien mélangée et on prélève trois aliquotes correspondant au poids de l'alliage 0,5 g, qui sont placées dans des flacons d'une capacité de 250 ml. GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) . Ajouter 20 ml aux aliquotes GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) l'eau, neutralisée avec de l'ammoniaque pour former un complexe de palladium incolore et refroidie.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE


Inclure les appareils pH-340, BAT-12-LM et MM-2 dans le réseau d'alimentation.

Après 30 minutes d'échauffement, vérifier et régler le zéro du régulateur de l'appareil BAT-12-LM, pour lequel le commutateur "Type de fonctionnement" de l'appareil pH-340 est réglé sur la position "+ MV", le Le commutateur "Span" est réglé sur 1500 mV, la consigne : "Pulse feed" de l'appareil BAT-12-LM à la valeur "0.2" en tournant l'axe du potentiomètre "Set. zéro", atteindre la position à laquelle le voyant lumineux "Titrage" s'allume ou commence à clignoter. Après cela, la rotation de l'axe du potentiomètre "Set. zéro" dans le sens opposé, atteindre une position à laquelle le voyant lumineux "Titrage" s'éteint complètement.

Sur l'appareil BAT-12-LM, régler la consigne "Set point" à la valeur "7" et exactement "0.3", ce qui correspond à 730 mV, le setter "Hold time" à 10 s et le setter "Pulse feed" à la bande proportionnelle "2 .0".

Fixez les électrodes à l'appareil pH-340. L'électrode de référence (chlorthallium) est connectée à la borne "Vsp", l'électrode indicatrice (fil d'argent) - à la borne "Meas".

Une tige d'agitation est abaissée dans la solution de l'alliage analysé, préparée pour l'analyse, et le bécher avec la solution est placé sur l'agitateur.

Immergez les électrodes et le tube doseur dans la solution, qui doit être située à proximité de l'électrode indicatrice afin d'éviter un surtitrage de la solution.

L'interrupteur de l'agitateur magnétique est réglé sur "2" et, à la fin du titrage, sur "4".

En ajoutant de l'ammoniac ou de l'acide nitrique à la solution analysée, réglez la flèche de l'appareil pH-340 sur 1000 mV (si la flèche indique plus de 1000 mV, ajoutez de l'ammoniac).

Remplir la burette avec une solution de concentration 0,06 mol/dm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) l'iodure de potassium et placez le robinet d'arrêt sur une position dans laquelle la solution s'écoulera de la burette.

Réglez l'interrupteur «Types de travail» de l'appareil BAT-12-LM sur la position «Titrage vers le bas», tandis que le voyant «Titrage» s'allume et que l'alimentation d'une solution avec une concentration de 0,06 mol / dm commence GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) iodure de potassium dans un verre.

Après la fin du titrage, le voyant lumineux "Fin du titrage" s'allume et l'alimentation en solution avec une concentration de 0,06 mol/dm s'arrête GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) Iodure de potassium. Après cela, réglez l'interrupteur de l'agitateur magnétique sur la division zéro, l'interrupteur "Types de travail" de l'appareil BAT-12-LM sur la position "Manuel", retirez les électrodes de la solution en soulevant le porte-électrode vers le haut position et lavez-les avec de l'eau.

Le verre est retiré de l'agitateur magnétique, la tige d'agitation est retirée de la solution et lavée à l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'argent ( GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) - le volume de la solution avec une concentration de 0,06 mol/dm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) iodure de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) - concentration massique d'une solution d'iodure de potassium pour l'argent, g / cm GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'alliage, g.

5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) =0,95 ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart admissible GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) \u003d 0,15% avec une fraction massique d'argent de 15 à 40% et GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) =0,25% avec une fraction massique d'argent supérieure à 40%.

La différence entre deux résultats d'analyse d'un même échantillon, obtenus dans des laboratoires différents, ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart autorisé. GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) \u003d 0,20% avec une fraction massique d'argent de 15 à 40% et GOST 12558.1-78 Alliages palladium-argent. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) =0,30% avec une fraction massique d'argent supérieure à 40%.

5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique d'argent est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique d'argent dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,12% avec une fraction massique d'argent de 15 à 40% et 0,20% avec une fraction massique d'argent supérieure à 40 %.

(Introduit en plus, Rev. N 1).