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GOST 25278.3-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 25278.3−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1)


GOST 25278.3-82

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthode de détermination de l'hafnium

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium


OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.



INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , G.N. Andrianova , E.S. Danilin , M.A. Desyatkova , L.I. Kirsanova , T.M. Malyutina , E.F. Markova , V.M. Mikhailov, L.A. Nikitina , L.G. Obbruchkova , N.A. Raznitsina, N.A. Suvorova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.05.82 N 2120

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS.

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
Numéro de section, paragraphe
GOST 3758–78
2
GOST 4204–77
2
GOST 7172–76 2
GOST 10652–73
2
GOST 10929–76
2
GOST 26473.0-85
1.1

6. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/93 par décret de la norme d'État de l'URSS du 29/10/87 N 4096

7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'hafnium :

de 1 à 10% - dans les alliages (ligatures) à base de tantale (composants: tungstène pas plus de 30%, rhénium pas plus de 15%);

de 1 à 3% - dans les alliages (ligatures) à base d'yttrium.

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré d'hafnium avec du xylénol orange dans du sulfate 0,2 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) la solution. L'hydrolyse du tantale (la base de l'alliage) est empêchée par l'introduction de peroxyde d'hydrogène. L'absorption des complexes de tantale, de tungstène avec le xylénol orange est prise en compte en mesurant l'absorption totale des complexes de tantale, de tungstène et d'hafnium par rapport à une autre aliquote égale de l'échantillon, à laquelle du Trilon B a été ajouté, masquant uniquement l'hafnium . La détermination n'interfère pas avec jusqu'à 2 mg de tungstène, jusqu'à 10 mg de rhénium et d'yttrium dans une solution photométrique.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre de marque FEK-56 ou appareil similaire.

Plaque de cuisson électrique.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Fioles jaugées d'une contenance de 50, 100 et 200 cm3 GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Pipettes sans diviser en 1, 2, 5 et 10 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Verres chimiques d'une contenance de 100 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Verres d'horloge.

Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Sulfate d'ammonium selon GOST 3758–75 *.

_______________

* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:3 et une solution de 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Xylénol orange, solution aqueuse 1 mg/cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Hafnium métal contenant au moins 99,9 % d'hafnium sous forme de poudre ou de petits copeaux.

Solution étalon d'hafnium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) hafnium : 0,1 g d'hafnium métallique est placé dans un verre résistant à la chaleur et dissous par chauffage dans 3 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) acide sulfurique concentré en présence de 0,3 g de sulfate d'ammonium. La masse fondue obtenue après la dissolution complète du métal est dissoute dans l'eau ; transférer la solution limpide dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) et diluer au volume avec de l'eau (acidité finale de la solution ~0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) pour l'acide sulfurique).

Solution de travail d'hafnium contenant 10 µg/cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) hafnium, préparé le jour de l'utilisation en diluant la solution étalon avec de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) 100 fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,1 g sous forme de poudre ou de petits copeaux est placée dans un creuset en quartz, 2 à 4 g de pyrosulfate de potassium, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutés et fondus dans un moufle à un température de 800 à 900 °C jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène.

Dans le cas des alliages à base de tantale, la masse fondue est dissoute dans un creuset à faible chauffage dans un mélange constitué de 6 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) acide sulfurique (1:3) et 1 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) peroxyde d'hydrogène. La solution limpide chaude est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) , dans lequel un mélange de 25 cm est préalablement coulé GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) acide sulfurique (1:3) et 1 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) peroxyde d'hydrogène, diluer au trait avec de l'eau, mélanger (la solution est stable pendant 7 à 8 h, puis l'hydrolyse se produit). Lorsque la fraction massique d'hafnium attendue est supérieure à 4 %, la solution est à nouveau diluée : 10 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) solution dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) et porter au trait avec de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) (une dilution supplémentaire doit être prise en compte lors du traitement des résultats).

Dans le cas des alliages à base d'yttrium, la masse fondue est dissoute dans un creuset à faible chauffage dans de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) . La solution limpide chaude est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) , refroidir, porter au trait avec de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) .

Pour le dosage de l'hafnium dans deux fioles jaugées de 50 ml GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) prendre des aliquotes égales de la solution (5, 10 ou 20 ml GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ) contenant 20-60 µg d'hafnium, dilué à 20 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) . Dans l'un des flacons, 0,2 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) Solution de trilon B, mélanger. Puis 2,5 cm sont versés dans les deux flacons. GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) solution de xylénol orange, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution sans Trilon B est mesurée par rapport à la solution avec Trilon B sur un photoélectrocolorimètre à GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm.

La masse d'hafnium est trouvée par étalonnage

ah tableau.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) administré à partir d'une microburette de 0,0 à 7,0 cm3 GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) solution de travail d'hafnium à intervalles de 1 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) . Tous les flacons ajoutent jusqu'à 20 cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) , de 2,5cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) solution de xylénol orange, en agitant après chaque ajout de réactif, diluer au trait avec de l'eau et mélanger à nouveau. Dans l'un des flacons, tous les réactifs sont versés, à l'exception de l'hafnium (solution zéro). Après 30 minutes (les solutions colorées sont stables pendant 7-8 heures), la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm par rapport à la solution zéro. A partir des données obtenues, une courbe d'étalonnage est construite en coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse d'hafnium. Des points séparés du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des échantillons.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'hafnium ( GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ,


GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) est la masse d'hafnium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;


GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) - capacité de la fiole jaugée à la première dilution, cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ;

GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) - le volume de la partie aliquote de la solution prélevée pour la dilution, cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ;

GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) - capacité de la fiole jaugée à la deuxième dilution, cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ;

GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) - le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) ;

GOST 25278.3-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé,

G.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique d'hafnium, %
Écarts admissibles, %
1.0
0,2
3.0
0,4
5.0
0,6
10.0
1.1



(Édition modifiée, Rev. N 1).