GOST 25278.3-82
GOST 25278.3−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium (avec modification n° 1)
GOST 25278.3-82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES
Méthode de détermination de l'hafnium
Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode de dosage de l'hafnium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La durée du chèque est 1993.
La fréquence de vérification est de 5 ans.
4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS.
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 3758–78 | 2 |
GOST 4204–77 | 2 |
GOST 7172–76 | 2 |
GOST 10652–73 | 2 |
GOST 10929–76 | 2 |
GOST 26473.0-85 | 1.1 |
6. La période de validité a été prolongée
7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'hafnium :
de 1 à 10% - dans les alliages (ligatures) à base de tantale (composants: tungstène pas plus de 30%, rhénium pas plus de 15%);
de 1 à 3% - dans les alliages (ligatures) à base d'yttrium.
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré d'hafnium avec du xylénol orange dans du sulfate 0,2 mol/dm la solution. L'hydrolyse du tantale (la base de l'alliage) est empêchée par l'introduction de peroxyde d'hydrogène. L'absorption des complexes de tantale, de tungstène avec le xylénol orange est prise en compte en mesurant l'absorption totale des complexes de tantale, de tungstène et d'hafnium par rapport à une autre aliquote égale de l'échantillon, à laquelle du Trilon B a été ajouté, masquant uniquement l'hafnium . La détermination n'interfère pas avec jusqu'à 2 mg de tungstène, jusqu'à 10 mg de rhénium et d'yttrium dans une solution photométrique.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photoélectrocolorimètre de marque FEK-56 ou appareil similaire.
Plaque de cuisson électrique.
Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Fioles jaugées d'une contenance de 50, 100 et 200 cm3 .
Pipettes sans diviser en 1, 2, 5 et 10 cm .
Microburette d'une capacité de 5 cm .
Verres chimiques d'une contenance de 100 cm .
Verres d'horloge.
Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm .
Sulfate d'ammonium selon
_______________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
Pyrosulfate de potassium selon
Acide sulfurique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon
Xylénol orange, solution aqueuse 1 mg/cm .
Hafnium métal contenant au moins 99,9 % d'hafnium sous forme de poudre ou de petits copeaux.
Solution étalon d'hafnium (réserve) contenant 1 mg/cm hafnium : 0,1 g d'hafnium métallique est placé dans un verre résistant à la chaleur et dissous par chauffage dans 3 cm acide sulfurique concentré en présence de 0,3 g de sulfate d'ammonium. La masse fondue obtenue après la dissolution complète du métal est dissoute dans l'eau ; transférer la solution limpide dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au volume avec de l'eau (acidité finale de la solution ~0,5 mol/dm pour l'acide sulfurique).
Solution de travail d'hafnium contenant 10 µg/cm hafnium, préparé le jour de l'utilisation en diluant la solution étalon avec de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm 100 fois.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,1 g sous forme de poudre ou de petits copeaux est placée dans un creuset en quartz, 2 à 4 g de pyrosulfate de potassium, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutés et fondus dans un moufle à un température de 800 à 900 °C jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène.
Dans le cas des alliages à base de tantale, la masse fondue est dissoute dans un creuset à faible chauffage dans un mélange constitué de 6 cm acide sulfurique (1:3) et 1 cm peroxyde d'hydrogène. La solution limpide chaude est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , dans lequel un mélange de 25 cm est préalablement coulé acide sulfurique (1:3) et 1 cm peroxyde d'hydrogène, diluer au trait avec de l'eau, mélanger (la solution est stable pendant 7 à 8 h, puis l'hydrolyse se produit). Lorsque la fraction massique d'hafnium attendue est supérieure à 4 %, la solution est à nouveau diluée : 10 cm solution dans une fiole jaugée de 100 ml et porter au trait avec de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm (une dilution supplémentaire doit être prise en compte lors du traitement des résultats).
Dans le cas des alliages à base d'yttrium, la masse fondue est dissoute dans un creuset à faible chauffage dans de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm . La solution limpide chaude est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , refroidir, porter au trait avec de l'acide sulfurique 0,5 mol/dm .
Pour le dosage de l'hafnium dans deux fioles jaugées de 50 ml prendre des aliquotes égales de la solution (5, 10 ou 20 ml ) contenant 20-60 µg d'hafnium, dilué à 20 cm acide sulfurique 0,5 mol/dm . Dans l'un des flacons, 0,2 cm Solution de trilon B, mélanger. Puis 2,5 cm sont versés dans les deux flacons. solution de xylénol orange, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution sans Trilon B est mesurée par rapport à la solution avec Trilon B sur un photoélectrocolorimètre à 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm.
La masse d'hafnium est trouvée par étalonnage
ah tableau.
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées de 50 ml administré à partir d'une microburette de 0,0 à 7,0 cm3 solution de travail d'hafnium à intervalles de 1 cm . Tous les flacons ajoutent jusqu'à 20 cm acide sulfurique 0,5 mol/dm , de 2,5cm solution de xylénol orange, en agitant après chaque ajout de réactif, diluer au trait avec de l'eau et mélanger à nouveau. Dans l'un des flacons, tous les réactifs sont versés, à l'exception de l'hafnium (solution zéro). Après 30 minutes (les solutions colorées sont stables pendant 7-8 heures), la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm par rapport à la solution zéro. A partir des données obtenues, une courbe d'étalonnage est construite en coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse d'hafnium. Des points séparés du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des échantillons.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique d'hafnium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse d'hafnium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;
- capacité de la fiole jaugée à la première dilution, cm ;
- le volume de la partie aliquote de la solution prélevée pour la dilution, cm ;
- capacité de la fiole jaugée à la deuxième dilution, cm ;
- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé,
G.
4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
Fraction massique d'hafnium, % | Écarts admissibles, % |
1.0 | 0,2 |
3.0 | 0,4 |
5.0 | 0,6 |
10.0 | 1.1 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).