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GOST 16274.2-77

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GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 16274.2-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en antimoine

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en antimoine


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .2−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de partition
GOST 1089–82
 Section 2
GOST 1770–74
 Section 2
GOST 3118–77
 Section 2
GOST 4197–74
 Section 2
GOST 4204–77
 Section 2
GOST 4461–77
 Section 2
GOST 5789–78
 Section 2
GOST 6691–77
 Section 2
GOST 7851–74
 Section 2
GOST 10928–90
 Section 2
GOST 16274.0-77
 Section 1
TU 6-09-5393-88
 Section 2

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux grades de bismuth Vi1 et Vi2 et établit une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la teneur en antimoine (avec une teneur en antimoine de 0,003 à 0,02%).

La méthode est basée sur l'extraction au toluène d'un complexe coloré d'antimoine avec le cristal violet et la mesure de la densité optique de l'extrait.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre.

Fioles jaugées d'une capacité de 1000, 200, 100 cm3 GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 1770 .

Pipettes d'une capacité de 5, 10, 20 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) selon NDT.

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) selon NDT.

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 7851 .

Verres chimiques d'une contenance de 50 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 7851 .

Ampoule à décanter d'une capacité de 100 cm3 GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et solution à 10%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 3:1.

Dichlorure d'étain selon TU 6-09-5393, solution à 5% dans de l'acide chlorhydrique, dilué 1:1.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution à 20%.

Urée selon GOST 6691 , une solution saturée est préparée comme suit: 50 g d'urée sont dissous dans 50 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) eau chaude.

Cristallin violet, solution à 0,1 %.

Toluène selon GOST 5789 .

Antimoine de qualité Su00 selon GOST 1089 .

Solutions étalons d'antimoine.

Solution 1 ; préparé comme suit : 0,1 g d'antimoine est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré. Après refroidissement, ajouter 200-300 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et 80 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,1 mg d'antimoine.

Solution 2 ; préparé comme suit : 10 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution 1 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec une solution d'acide sulfurique à 10 % et mélanger.

1cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution de travail 2 contient 0,005 mg d'antimoine, préparé le jour de l'utilisation.

Marque de bismuth Vi00 selon GOST 10928 .

La solution de sel de bismuth est préparée comme suit : dans une fiole conique de 250 ml GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) placer 1 g de bismuth métallique de qualité non inférieure à Vi00, ajouter 5 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide nitrique dilué 1:1 est dissous, la solution est évaporée à sec, refroidie, 3 cm3 sont ajoutés au résidu GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à ce que des vapeurs épaisses d'acide sulfurique soient libérées. Après refroidissement, les parois du ballon sont lavées à l'eau et coulées 50 ml GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 3:1. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de 1 g de bismuth est placé dans une fiole conique de 250 ml. GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 5 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1 et dissous. La solution est évaporée à sec, refroidie, puis 3 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à ce que des vapeurs épaisses d'acide sulfurique soient libérées. Après refroidissement, laver les parois du ballon avec de l'eau et ajouter 50 ml GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 3:1. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) et diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1.

Dans un verre d'une contenance de 50 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mesurer 5cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, ajouter une goutte de solution de chlorure stanneux, mélanger, ajouter 1 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrite de sodium et laisser reposer 5 minutes, puis ajouter 1,5 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'urée, laisser ressortir la masse principale de gaz, transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) et rincez le verre avec de l'eau. La solution dans l'entonnoir est remplie d'eau jusqu'à 50 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Ajouter 0,5 cm à la solution GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) cristal violet, agiter et extraire l'antimoine 20 ml GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) toluène pendant 1 min.

La densité optique de la solution de toluène est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à une longueur d'onde de 610 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm.

Le toluène est utilisé comme solution de référence.

La teneur en antimoine est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition révisée, Rev. N

2, 3).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage.

Dans des verres d'une contenance de 50 cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mesurer avec une microburette 0,5 ; une; 1,5 ; 2 et 3cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de travail 2, qui correspond à 0,0025 ; 0,005 ; 0,0075 ; 0,01 et 0,015 mg d'antimoine, et chauffé jusqu'à ce que cesse le dégagement de vapeur d'anhydride sulfurique. Ajouter 5 cm au résidu sec GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sel de bismuth, une goutte de solution de dichlorure d'étain puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs concentrations d'antimoine correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en antimoine ( GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la quantité d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume total de la solution, cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) - une partie aliquote de la solution prélevée pour le dosage, cm GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) - poids, g ;

1000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique d'antimoine, %
 Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, %
 Écart entre les résultats de deux analyses, %
0,0030
 0,0012 0,0015
0,005
 0,002 0,003
0,010
 0,004 0,005
0,020
 0,008 0,010



Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ; GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

GOST 16274.2-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).