GOST 12645.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 12645.7-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

INDIUM

Méthode de dosage du zinc

Inde. Méthode de dosage du zinc

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

AP Sychev; L. K. Larina , M. G. Sayun (responsables thématiques) ; V. N. Makartseva ; N. S. Belenkova ; E. V. Lisitsina ; N. A. Romanenko ; VA Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.07.77 N 1715

La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars 1994 (rapport du secrétariat technique n° 1)

A voté pour accepter :


Nom d'état	Nom de l'organisme national de normalisation
République d'Azerbaïdjan	Azgosstandart
la République de Biélorussie	Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan	Norme d'État de la République du Kazakhstan
La République de Moldavie	Moldaviestandard
Fédération Russe	Gosstandart de Russie
Turkménistan	Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan	Uzgosstandart
Ukraine	Norme d'État de l'Ukraine

3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES


La désignation du NTD auquel le lien est donné	Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, section
GOST 195–77	Section 2
GOST 2062–77	Section 2
GOST 3760–79	Section 2
GOST 3773–72	Section 2
GOST 6709–72	Section 2
GOST 12645.0-83	1.1
GOST 14261–77	Section 2
GOST 19908–90	Section 2
GOST 22306–77	1.1

4. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

5. RÉPUBLICATION (mars 1998) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en février 1983, décembre 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 3-88, 9-96)

Cette norme établit une méthode polarographique pour le dosage du zinc dans l'indium à une fraction massique de zinc de 1 10 GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) jusqu'à 5 10 %.

La méthode est basée sur la séparation de l'indium par extraction à l'éther diéthylique d'une solution d'acide bromhydrique. (НВг)=5 mol/dm . La polarographie au zinc est réalisée sur fond d'ammoniac et de chlorure d'ammonium.

Le potentiel demi-onde du zinc est de moins 1,36 V par rapport à l'électrode au calomel saturé.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 12645.0 et GOST 22306 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe oscillographique ou à courant alternatif, qui permet de déterminer 0,1 mg/dm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) et au-dessus du zinc, équipé d'un électrolyseur d'une capacité de 3 à 5 cm3 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 , purifié par double distillation dans un appareil à quartz, solutions (НВг)=6.5−7 mol/dm et GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) (НВг)=5 mol/dm .

La concentration d'acide bromhydrique distillé est déterminée par titrage avec une solution d'hydroxyde de potassium ou de sodium caustique.

Ustensiles en quartz selon GOST 19908 .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 ou obtenu par saturation du bidistillé avec du chlorure d'hydrogène, dilué 1:3 et 1:20.

Acide perchlorique.

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée deux fois dans un appareil à quartz.

Éther diéthylique (médical).

Ammoniaque d'eau selon GOST 24147 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Électrolyte de fond composé de 20 cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ammoniac, 20 g de chlorure d'ammonium et 180 ml l'eau.

Sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin selon GOST 195 .

Zinc métal granulé.

Solutions étalons de zinc.

Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de zinc métallique est dissous dans un verre de quartz dans 5-10 cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:3, la solution est évaporée pour obtenir des sels humides. coulé 30 cm acide chlorhydrique, chauffé, refroidi, transféré quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) , diluer au trait et mélanger.

1cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,1 mg de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 5 cm acide chlorhydrique, refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,01 mg de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 5 cm acide chlorhydrique, refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,001 mg de zinc.

solutions d'étalonnage. A trois poids d'indium, de 2 000 à 5 000 g chacun, en fonction de la teneur en zinc de l'échantillon, ajoutez des volumes (mesurés avec précision) de solution d'étalonnage B ou C, qui donnent la concentration en zinc dans les solutions d'étalonnage correspondant à la concentration en zinc dans les solutions testées.

Des échantillons d'indium sont dissous dans 10−20 cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide bromhydrique (НВг)=6.5−7 mol/dm puis l'analyse est effectuée comme suit.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Un échantillon d'indium pesant 2 000 à 5 000 g (selon la teneur en zinc) est placé dans un flacon en quartz d'une capacité de 50 à 100 cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) , verser 10−20 cm solution d'acide bromhydrique (НВг)=6.5−7 mol/dm , couvrir la fiole d'un verre de montre et dissoudre sur une cuisinière électrique légèrement chauffée jusqu'à dissolution complète du métal.

Après dissolution de l'échantillon, le verre de montre est lavé avec une petite quantité d'eau et la solution est évaporée à sec. Le résidu est dissous dans 5-10 cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide bromhydrique (НВг)=5 mol/dm et super. La solution est versée quantitativement dans une ampoule à décanter en quartz, les parois du ballon sont lavées deux fois par portions de 1 cm solution d'acide bromhydrique GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) (НВг)=5 mol/dm , ajouter la même quantité d'éther diéthylique et agiter pendant 1-1,5 min. Après décantation, la phase aqueuse est versée dans une autre ampoule à décanter et l'extraction de l'indium est répétée deux fois avec la même quantité d'éther.

La couche aqueuse est transférée dans un flacon de quartz propre et l'éther restant est éliminé au bain-marie, après quoi il est évaporé à sec.

Ajouter quelques gouttes d'acide perchlorique au résidu sec et évaporer soigneusement jusqu'à siccité. Le résidu doit être blanc, sinon le traitement à l'acide perchlorique est répété.

Le résidu est humidifié avec 2-3 gouttes d'acide chlorhydrique, dilué 1:20, et, en fonction de la teneur en zinc dans l'échantillon, mesuré avec précision 5-25 cm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) électrolyte de fond, ajouter environ 0,1 g de sulfite de sodium, verser dans un électrolyseur et polarographier la solution à une tension de polarisation de moins 1,1 à moins 1,5 V. Le potentiel du pic de zinc est de moins 1,36 V par rapport à l'électrode au calomel saturé.

Simultanément, à toutes les étapes de l'analyse, 2 à 3 expériences de contrôle sont réalisées pour apporter une modification appropriée au résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ,

où GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) est la hauteur du pic de l'onde de zinc, obtenue par polarographie de la solution d'essai de l'échantillon moins l'expérience témoin, mm ;

- le volume de la solution à tester, cm ;

est le poids de la portion d'échantillon correspondant à la partie aliquote, g ;

GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) est le rapport de la hauteur d'onde obtenue par polarographie de la solution d'étalonnage à la concentration massique de cette solution, mm dm /mg, calculé par la formule

GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ,

où GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) est la hauteur de l'onde de zinc dans la solution d'étalonnage moins la hauteur de l'onde de zinc dans la solution expérimentale témoin, mm ;

— concentration massique de zinc dans la solution d'étalonnage, mg/dm GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.2. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

La différence entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs de l'écart admissible trois résultats de déterminations parallèles calculés par les formules :

pour les fractions massiques de zinc de 1 à 10 jusqu'à 2 10 % ;

pour les fractions massiques de zinc de 2 10 GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) jusqu'à 5 10 %,

où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles.

La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs de l'écart admissible deux résultats d'analyse calculés par les formules :

pour les fractions massiques de zinc de 1 à 10 jusqu'à 2 10 % ;

pour les fractions massiques de zinc de 2 10 GOST 12645.7-77 Inde. Méthode de dosage du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) jusqu'à 5 10 %,

où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.

(Édition modifiée, Rev. N 2).