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GOST 14338.2-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1)


GOST 14338.2-82

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOLYBDÈNE

Méthode de détermination du soufre

Molybdène. Méthode de dosage du soufre


OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.92*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS
du 27 septembre 1991 N 1524 (IUS N 12, 1991). -
Note du fabricant de la base de données.



INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

V. I. Veprintsev, S. N. Suvorova , Yu. A. Abramov , L. V. Mikhailova , V. V. Sultanyan

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30.09.82 N 3870

3. REMPLACER GOST 14338 .2−74

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 3118–77 Section 2
GOST 4159–79 Section 2
GOST 4232–74 Section 2
GOST 5583–78 Section 2
GOST 9147–80 Section 2
GOST 10163–76 Section 2
GOST 10262–73 Section 2
GOST 14338.0-82 1.1
GOST 14338.1-82 Section 2
GOST 18300–87 Section 2
GOST 20292–74 Section 2
GOST 25336–82 Section 2

5. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/92 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 21/04/88 N 1106

6. REPUBLICATION (août 1988) avec modification n° 1 approuvée en avril 1988 (IUS 7-88)


La présente Norme internationale spécifie une méthode phototitrimétrique pour le dosage du soufre (à une fraction massique de soufre de 0,0005 à 0,05 %) dans le molybdène métallique, l'anhydride molybdique et le molybdate d'ammonium.

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon pesé dans un flux d'oxygène à 1200–1350°C. Le soufre dans l'échantillon brûle en dioxyde de soufre, qui est ensuite absorbé dans l'eau dans le récipient d'absorption pour former de l'acide sulfureux, qui est titré avec une solution d'iode dans de l'iodure de potassium en présence d'un indicateur d'amidon.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse selon GOST 14338 .0−82.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


L'installation pour la détermination du soufre (Fig. 1) consiste en une bouteille 1 avec de l'oxygène selon GOST 5583–78 avec une boîte de vitesses; rotamètre 2 type RS-3A ou RM-A ; flacon 3 rempli de dioxyde de manganèse granulé ; bouteilles 4 rempli d'ascarite; porte de coffre 5 ; four bitube 6 avec réchauffeurs à sélite ou tout autre four assurant un chauffage à une température de (1300 ± 50) °C ; étranglement capillaire 7 ; filtre à poussière 8 et analyseur 9 , composé d'un appareil de type LMF-69 ou d'un autre type aux caractéristiques similaires et d'une unité de titrage automatique BAT-15 ou BAT-12LM avec barboteur en verre (Fig. 2) et d'une burette à vanne automatique ou une burette automatique B-701 .

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1)

Merde.1

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1)

Merde.2

Un récipient d'absorption est placé dans l'analyseur selon GOST 25336–82 , d'une capacité de 150 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) avec plateau magnétique.

Il est permis d'utiliser tout analyseur offrant une précision non inférieure à celle spécifiée dans la norme.

Bateaux en porcelaine LS-2 selon GOST 9147–80 .

Tubes réfractaires en mullite-silice d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.

Microburette selon GOST 20292-74 * avec une capacité de 2-5 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 sont valides. Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

Ascarite.

Flacons pour le lavage des gaz selon GOST 25336–82 .

Dioxyde de manganèse granulaire, préparé selon GOST 14338 .1−82.

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Oxyde de zinc selon GOST 10262–73 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Amidon soluble selon GOST 10163–76 , solution aqueuse à 0,05 % : 0,500 g d'amidon est dissous dans 50 ml GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau, versée dans 500 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau chaude, faire bouillir, porter le volume de la solution avec de l'eau à 1000 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) et ajouter 5cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) d'acide chlorhydrique.

Iode selon GOST 4159–79 , solution: un échantillon d'iode pesant 0,6 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) , dans lequel 4 g d'iodure de potassium sont d'abord mis en solution, complétés avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 cm 3 GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) et mélanger. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. Le titre de la solution d'iode est fixé en fonction d'un échantillon standard et contrôlé après brûlage de neuf à douze échantillons.

Échantillons standard des catégories GSO, OSO, SOP, dans lesquels le contenu certifié du composant ne diffère pas de plus de deux fois du contenu analysé.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Les nacelles en porcelaine et l'oxyde de zinc sont calcinés sous courant d'oxygène à 1280 °C pendant 3 minutes.

120 cm3 sont versés dans une cuve d'absorption GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution absorbante, placez le récipient dans la prise de l'analyseur, abaissez la tige de l'agitateur dans le récipient et ajustez le taux de mélange de la solution.

Réglez le débit d'oxygène sur 1000 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) /minute

La sortie du LMF-69 est connectée à l'entrée BAT. La burette de l'analyseur B-701 ou une vanne magnétique, qui est complétée par BAT, est connectée à la sortie BAT.

Il est permis d'utiliser uniquement des tubes en silicone, fluoroplastique et polyéthylène d'un diamètre intérieur de 2 mm. La section du tube pincée par la valve magnétique est remplacée par un tube de mamelon en caoutchouc de 15 mm de long.

Apportez la couleur dans le récipient d'absorption au bleu (longueur d'onde 440-460 nm). Après cela, deux ou trois portions d'un échantillon standard contenant du soufre sont brûlées.

Des échantillons de molybdène métallique pour éliminer d'éventuels contaminants sont lavés à 5-10 cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) de l'alcool.

Le molybdate d'ammonium est calciné dans un four à moufle à 400–450 °C jusqu'à oxydation complète.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. En fonction de la fraction massique de soufre dans l'échantillon, un échantillon est prélevé conformément au tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de soufre, %
 Poids de l'échantillon, g
0,0005 à 0,001 2,00
St. 0,001 "0,01 1,00
» 0,01 « 0,05 0,50



L'échantillon est placé dans une nacelle en porcelaine fraîchement calcinée. Mélangé avec de l'oxyde de zinc calciné dans un rapport de 1:2. Le bateau est placé dans un tube à brûler et sur l'unité de titrage automatique (BAT), la poignée (bouton) de «titrage» est activée. Une fois l'appareil éteint automatiquement, calculez le volume d'iode utilisé pour le titrage. Ensuite, il est produit en brûlant l'échantillon suivant.

A la fin de l'analyse, la burette et le récipient d'absorption sont lavés à l'eau.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de soufre ( GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


où GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le volume de solution d'iode utilisé pour le titrage de la solution analysée, cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume de solution d'iode utilisé pour le titrage de la solution de l'expérience témoin, cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) - titre de la solution d'iode, exprimé en g/cm GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) soufre;

GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) - poids de l'échantillon, g

.

5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.2-82 Molybdène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de soufre, % Écarts absolus admissibles, %
0,0005 à 0,001 0,0002
St. 0,001 "0,003 0,0004
» 0,003 « 0,01 0,001
» 0,01 « 0,03 0,002
» 0,03 « 0,05 0,004