GOST 12227.1-76
GOST 12227.1-76 Rhodium. Méthode gravimétrique pour la détermination de la perte de masse au feu (avec amendements n° 1, 2, 3)
GOST 12227.1-76
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
RHODIUM
Méthode gravimétrique pour déterminer la perte de masse au feu
Rhodié. Méthode gravimétrique pour la détermination de la perte de masse au feu*
OKSTU 1709**
________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2, 3.
** Introduit en plus, Rev. N 2.
Date de lancement 1978-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 23 juillet 1976 N 1774, la période de validité est fixée
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* La durée de validité a été supprimée par le protocole de l'
AU LIEU DE
INTRODUIT : Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Les modifications N 1, 2, 3 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 4, 1982 ; IUS N 10, 1987; IUS N 9, 1993
La présente Norme internationale s'applique au rhodium et spécifie une méthode gravimétrique pour la détermination de la perte de masse au feu.
La méthode est basée sur la détermination de la fraction massique d'impuretés volatiles par différence de masse de l'échantillon analysé avant et après calcination.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Four électrique pour la calcination à des températures jusqu'à 1200 °C.
Creusets en platine N 100−7 selon
L'appareil de Kipp pour la production d'hydrogène.
Dioxyde de carbone gazeux selon
Creusets en porcelaine N 4, bas selon
Acide sulfurique selon
Les échelles sont analytiques.
Dessiccateur selon
Marbre.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un creuset en platine propre est placé dans un creuset en porcelaine, calciné dans un four pendant 10 min à 900–1000°C sous un flux d'hydrogène. A la fin de la calcination, le creuset est retiré du four et refroidi dans un flux de dioxyde de carbone pendant 5 à 10 min, puis transféré dans un dessiccateur, refroidi et pesé sur une balance analytique. Après cela, 5,0 g du métal analysé y sont pesés.
Le creuset avec le métal est placé dans un creuset en porcelaine et calciné pendant 20-25 min à 900-1000°C dans un flux d'hydrogène. A la fin de la calcination, le creuset en platine est retiré du four sans couper le flux d'hydrogène. Le courant de dioxyde de carbone est activé et le courant d'hydrogène est coupé après 3 à 5 s. Refroidir le creuset en platine dans un courant de dioxyde de carbone jusqu'à une température de (23 ± 4) °C, après quoi il est transféré dans un dessiccateur.
Le creuset en platine est pesé sur une balance analytique. Après pesée, le creuset est à nouveau placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans les mêmes conditions pendant 10 à 15 min. Le creuset en platine est repesé après refroidissement. Cette opération est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante du creuset en platine.
La différence entre la masse du creuset avec le métal avant calcination et après calcination et réduction donne la perte de masse à la calcination dans l'échantillon analysé.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3.2. Avant d'effectuer l'analyse, il est nécessaire de vérifier l'étanchéité de l'appareil Kipp et la pureté de l'hydrogène après le déplacement de l'air de l'appareil Kipp avec un courant d'hydrogène.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de la perte de masse au feu ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la différence de masse du creuset avec le métal avant calcination et après calcination et réduction, g ;
- masse de métal, g.
4.2. Les écarts admissibles entre les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser 0,005% avec une fraction massique de perte de poids au feu jusqu'à 0,02% et 0,01% avec une fraction massique de perte de poids au feu de 0,02 à 0,05%.
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
Texte électronique du document
préparé par Kodeks JSC et vérifié par rapport à :
publication officielle
M. : Maison d'édition de normes, 1976
