GOST 14338.3-91

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006 Voir toute la liste

GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore

GOST 14338.3-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOLYBDÈNE

Méthodes de détermination du phosphore

Molybdène. Méthodes de dosage du phosphore

OKSTU 1709

Date de lancement 1993-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT TC N 108 "HARD-ALLOY"

DÉVELOPPEURS

Yu.A. Abramov, A.I. Skripnik , S.N. Suvorova , G.V. Onuchina, A.G. Matyushina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité de normalisation et de métrologie de l'URSS du 27 septembre 1991 N 1526

3. REMPLACER GOST 14338 .3−82

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES


La désignation du NTD auquel le lien est donné	Numéro d'article, rubrique
GOST 3118–77	2.2
GOST 3760–79	3.2
GOST 3765–78	2.2, 3.2
GOST 3772–74	2.2
GOST 4461–77	2.2
GOST 10652–73	3.2
GOST 14919–83	2.2
GOST 18300–87	2.2
GOST 19275–73	3.2
GOST 29103–91	Section 1
TU 6-09-803-76	3.2

La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du phosphore (de 0,0002 à 0,015 % de fraction massique de phosphore) dans le molybdène métal, l'oxyde de molybdène et le molybdate d'ammonium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 29103 .

2. MÉTHODE UTILISANT L'ORANGE XYLÉNOL (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE PHOSPHORE EST DE 0,0002 À 0,01 %)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe d'hétéropolyacide de phosphomolybdène avec du xylénol orange. Le silicium et l'arsenic ne forment pas de composés complexes avec le xylénol orange dans ces conditions.

2.2. Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, réactifs et matériaux

Balances analytiques de tout type, permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

Photoélectrocolorimètre ou spectrophotomètre de tout type.

Four à moufle pour chauffer jusqu'à 500 °C.

Cuisinière électrique domestique selon GOST 14919 .

Molybdate d'ammonium (sodium) selon GOST 3765 , recristallisé, solution avec une fraction massique de 10%.

70 g de sel sont dissous dans 400 ml GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore eau chaude et filtrée à travers un filtre dense. Ajouter 250 ml à la solution d'alcool éthylique (rectifié), laisser décanter 1 heure, puis les cristaux sont aspirés sur un Büchner, lavés plusieurs fois à l'eau et à l'alcool et séchés à l'air.

Phosphate d'ammonium disubstitué selon GOST 3772 .

Solution étalon A : Transférer 0,426 g de phosphate diammonique dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore solution, A contient 0,0002 g de phosphore.

Solution étalon B : préparée en diluant 1 ml solution, A avec de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml .

1cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore la solution B contient 0,000002 g de phosphore.

Hydroxyde de potassium, solution avec une fraction massique de 10 %.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Xylénol orange, solution avec une fraction massique de 0,1%, préparée au moins 10 heures avant utilisation, le réactif est vérifié pour son aptitude à la formation d'un complexe avec l'hétéroacide phosphomolybdique : dans 10 ml GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore acétone ajouter 0,1 cm (3-4 gouttes) solution de xylénol orange avec une fraction massique de 0,1%. Si la solution reste incolore ou a une couleur légèrement rosée, le réactif est adapté à l'analyse ; si la couleur est violette, le réactif ne forme pas de complexe avec l'hétéropolyacide phosphomolybdique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Phénolphtaléine, solution avec une fraction massique de 0,1 %.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 183

00.

2.3. Réalisation d'une analyse

En fonction de la fraction massique de phosphore prélever un échantillon conformément au tableau.1.

Tableau 1


Fraction massique de phosphore, %	Poids de l'échantillon, g
De 0,0002 à 0,0008 inclus	1.0
St. 0,0008 "0,0015"	0,5
» 0,0015 « 0,004 «	0,2
» 0,004 « 0,01 «	0,1

2.3.1. Une quantité pesée d'oxyde de molybdène est placée dans un bécher d'une capacité de 100 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore , ajouter 10cm solution d'hydroxyde de potassium avec une fraction massique de 10% et chauffée sur une cuisinière électrique jusqu'à dissolution complète de l'échantillon.

2.3.2. Le molybdate d'ammonium est converti en oxyde de molybdène par calcination à une température de 400-450 ° C puis dissous conformément à la clause 2.3.1.

Après refroidissement à température ambiante, la solution alcaline résultante est neutralisée avec de l'acide nitrique (1:1) selon l'indicateur phénolphtaléine et 10 ml de GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore acide en excès. La solution est portée à ébullition.

Si un précipité se forme, il est dissous dans une solution d'hydroxyde de potassium avec une fraction massique de 10% puis neutralisé par l'indicateur phénolphtaléine avec une solution d'acide nitrique, en ajoutant 10 ml GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore en excès. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , complété avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 80 cm .

En fonction du poids de l'échantillon analysé, une solution de molybdate d'ammonium est ajoutée avec une fraction massique de 10 % dans le volume indiqué dans le tableau 2.

Tableau 2


Poids de l'échantillon, g	Volume de solution, cm
1.0	-
0,5	4.0
0,3	6.0
0,2	8.0
0,1	9.0

Puis pipeter dans le flacon 5 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore solution de xylénol orange avec une fraction massique de 0,1 %, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est laissée pendant 45 min pour former un composé complexe stable. Après le temps spécifié, la densité optique de la solution colorée est mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière verte (longueur d'onde 540 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

Simultanément, trois expériences témoins sont réalisées pour déterminer la teneur en phosphore des réactifs. Une solution de molybdate d'ammonium avec une fraction massique de 10% dans un volume de 10 cm3 est ajoutée à la solution de l'expérience témoin. GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore . Une solution de densité optique moyenne est utilisée comme solution de référence.

2.3.3. Un échantillon de molybdène métallique pesant 0,5 g est dissous dans 20 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore un mélange de trois volumes d'acide chlorhydrique et d'un volume d'acide nitrique. La solution est évaporée à sec sur une cuisinière électrique.

Ajouter ensuite 10 cm l'eau et évaporé à nouveau, après quoi 10 cm une solution d'hydroxyde de potassium avec une fraction massique de 10% et chauffée sur une cuisinière électrique jusqu'à dissolution complète du précipité.

Après refroidissement à température ambiante, la solution est neutralisée avec de l'acide nitrique (1:1) selon l'indicateur phénolphtaléine et 10 ml de GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore acide en excès. Compléter avec de l'eau à environ 80 cm et laisser reposer 10 min. Puis pipeter dans le flacon 5 cm solution de xylénol orange avec une fraction massique de 0,1 %.

De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.3.4. Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore verser de 0,5 à 5,0 cm (à des intervalles de 0,5 cm ) solution B. Entrez 10 cm acide nitrique (1:1), ajouter de l'eau à environ 80 cm , ajouter 10cm une solution de molybdate d'ammonium avec une fraction massique de 0,1 %, laisser 10 minutes pour développer la couleur de l'hétéropolyacide obtenu. Ajouter ensuite 5 cm avec une pipette GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore solution de xylénol orange avec une fraction massique de 0,1 %, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et laisser reposer 45 min pour former un composé complexe coloré stable. Après le temps spécifié, la densité optique de la solution colorée est mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière verte (longueur d'onde 540 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle avec une valeur moyenne de densité optique de trois expériences parallèles est utilisée.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des concentrations de phosphore correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de phosphore ( GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore ,

où GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore est la masse de phosphore dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 3.

Tableau 3


Fraction massique de phosphore, %	Écarts absolus admissibles, %
De 0,0002 à 0,001 inclus	0,00008
St. 0.001 "0.003"	0,0004
» 0,003 « 0,01 «	0,0008

3. MÉTHODE AVEC APPLICATION D'ACIDE ASCORBIQUE ET D'ANTIMONOTARTARATE DE POTASSIUM (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE PHOSPHORE EST DE 0,0005 À 0,015 %)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'hétéropolyacide de phosphomolybdène et sa réduction par l'acide ascorbique en présence de tartrate d'antimonyle de potassium après séparation du phosphore sur hydroxyde de béryllium.

3.2. Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, réactifs et matériaux

Ionomètre universel type EV-74.

Trilon B (complexon III), sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique selon GOST 10652 , solution avec une fraction massique de 10%; cuit par chauffage.

Sulfate de béryllium, solution à une concentration de 1 g Ve/dm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore . Dissoudre 19,65 g de sulfate de béryllium dans 1 dm l'eau.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Liquide de rinçage : en 500 cm l'eau est ajoutée 30 cm Solution de trilon B, 15 cm ammoniac et dilué avec de l'eau à 600 ml GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore .

Acide perchlorique, densité 1,5 g/cm , dilué 1:1.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 .

Mélange réactionnel : 1,74 g de molybdate d'ammonium dissous dans 100 ml eau, ajouter 21 cm acide sulfurique, refroidir et remplir jusqu'à 250 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore l'eau.

Acide ascorbique, solution à une concentration de 20 g/dm .

Antimoniate de potassium (tartrate de potassium antimonyl selon TU 6-09-803), solution à la concentration de 3 g/dm .

Bromure d'ammonium selon GOST 19275 .

Papier indicateur "Congo".

Ainsi que des instruments de mesure, des appareils auxiliaires, des réactifs et des matériaux donnés à temps

e.2.2.

3.3. Préparation des échantillons pour analyse

En fonction de la fraction massique de phosphore prélever un échantillon conformément au tableau.4.

Tableau 4


Fraction massique de phosphore, %	Poids de l'échantillon, g
De 0,0005 à 0,0015 inclus	une
St. 0.001 "0.003"	0,5
» 0,002 « 0,007 «	0,2
» 0,005 « 0,015 «	0,1

3.3.1. La dissolution des échantillons est effectuée conformément à la clause 2.3.1.

3.4. Réalisation d'une analyse

Les solutions alcalines résultantes sont neutralisées avec de l'acide nitrique (1:1) en utilisant du papier indicateur Congo.

coulé 50 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore Solution de trilon B, 8 cm solution de sulfate de béryllium, diluée avec de l'eau à 100−120 cm et faire bouillir pendant 2-3 minutes.

La solution d'ammoniaque est versée dans la solution chaude jusqu'à une valeur de pH de 9,5 à 10 et bouillie à nouveau pendant 2 à 3 minutes.

La solution est refroidie à l'eau courante et le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne.

Le filtre à sédiments est lavé 5 à 6 fois avec du liquide de lavage. Le gâteau de filtration est dissous dans 30 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore acide chlorhydrique chaud (1:1). Le filtrat est recueilli dans un bécher d'une contenance de 50 ml. *, ajouter 3 cm acide perchlorique (1:1) et évaporer la solution en vapeurs abondantes d'acide perchlorique.
________________
* Si la teneur en arsenic dans l'échantillon est le double de la teneur en phosphore, alors après la dissolution de l'hydroxyde de béryllium, 0,1 g de bromure d'ammonium est ajouté au milieu acide chlorhydrique et évaporé à sec. Ajouter 10 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore acide chlorhydrique, et 0,1 g de bromure d'ammonium et répéter l'évaporation à sec.

Versez ensuite 25 cm * et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore , verser 2,5 cm mélange réactionnel, 5 cm acide ascorbique et 0,5 cm solution de tartrate de potassium et d'antimoine. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est agité. Diluez ensuite jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangez à nouveau.
_________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 825 nm sur un colorimètre photoélectrique sur un filtre de lumière rouge (longueur d'onde 750 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

Comme solution de référence, utilisez une solution d'une expérience de contrôle avec une valeur moyenne de densité optique à partir de trois résultats parallèles sur la teneur en phosphore dans la réaction

tiwah.

3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 50 cm GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore prendre de 1 à 8 cm solution étalon B, verser 3 cm acide perchlorique (1:1). La solution est évaporée en vapeurs abondantes d'acide perchlorique. Ajouter 25 cm3 à la solution refroidie d'eau et transvaser la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore , verser 2,5 cm mélange réactionnel, 5 cm solution d'acide ascorbique et 0,5 cm solution de tartrate de potassium et d'antimoine. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est agité. Diluez ensuite jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangez à nouveau.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 825 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière rouge (longueur d'onde de 750 nm

3.6. Traitement des résultats

3.6.1. Fraction massique de phosphore ( GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore ,

où GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g.

est le poids de l'échantillon échantillon, g.

3.6.2. Différences dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.3-91 Molybdène. Méthodes de détermination du phosphore =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5


Fraction massique de phosphore, %	Écarts admissibles, %
De 0,0005 à 0,0010 inclus	0,0002
St. 0.0010 "0.0020"	0,0004
» 0,0020 « 0,0050 «	0,0005
» 0,005 « 0,015 «	0,001

GOST 14338.3-91

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2. MÉTHODE UTILISANT L'ORANGE XYLÉNOL (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE PHOSPHORE EST DE 0,0002 À 0,01 %)

3. MÉTHODE AVEC APPLICATION D'ACIDE ASCORBIQUE ET D'ANTIMONOTARTARATE DE POTASSIUM (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE PHOSPHORE EST DE 0,0005 À 0,015 %)

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3. MÉTHODE AVEC APPLICATION D'ACIDE ASCORBIQUE ET D'ANTIMONOTARTARATE DE POTASSIUM (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE PHOSPHORE EST DE 0,0005 À 0,015 %)

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