GOST 12224.1-78

GOST 12224.1-78 Osmium. Méthode d'analyse chimique-spectrale (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 12224.1-78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

OSMIUM

Méthode d'analyse chimique-spectrale

Osmimum. Méthode d'analyse chimique-spectrale

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.K. Dementieva, I.I. Korshakevich

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes 04.07.78 N 1794

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 10 du 04.10.96)

Enregistré par le Secrétariat Technique de l'UGI N 2249

A voté pour accepter :

3. REMPLACER GOST 12224–66 dans une partie de la section 2

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

6. REPUBLICATION (janvier 1999) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en juin 1984, mai 1989, février 1997 (IUS 10-84, 8-89, 5-97)


Cette norme établit une méthode spectrale chimique pour la détermination du platine, de l'iridium, du fer, du nickel, du ruthénium (à une fraction massique de 0,001 à 0,02 % chacun), du palladium, du rhodium, de l'or, de l'argent, du cuivre, du silicium, du baryum, du sodium, de l'aluminium (avec une fraction massique de 0,0005 à 0,02 % chacun), du magnésium (avec une fraction massique de 0,0001 à 0,004 %) dans l'osmium.

La méthode est basée sur la distillation de l'osmium sous forme de tétroxyde et l'évaporation du résidu mélangé avec de la poudre de graphite du cratère de l'électrode de graphite dans un arc à courant alternatif.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Four tubulaire électrique 1000 °C.

Pompe à vide.

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne (type ISP-30).

Spectrographe en verre à trois prismes (type ISP-51 avec caméra 270 mm).

Spectrographe à dispersion croisée STE-1 (peut être utilisé à la place des deux premiers pour l'enregistrement simultané des régions ultraviolette et visible du spectre).

Générateur d'arc activé par courant alternatif.

Microphotomètre non enregistreur.

Flacon Bunsen.

Bateaux en platine selon GOST 6563 .

Bateaux en porcelaine N 3 selon GOST 9147 .

Les échelles sont analytiques.

Mortier en agate avec pilon.

Spatule et pinceau en plexiglas pour enlever les résidus de la nacelle après distillation de l'osmium.

Bouteilles, dessiccateurs pour le stockage d'échantillons et d'échantillons d'étalonnage ; cuvettes et pincettes pour le traitement de films photographiques ou de plaques photographiques.

Poudre de graphite grade OSCh.

Électrodes en graphite spectralement pur grades S-3, S-2, 6 mm de diamètre.

Échantillons d'étalonnage.

Alcool éthylique technique rectifié GOST 18300 pour essuyer les bouteilles, les balances et les équipements.

Film phototechnique "Mikrat-200" et film positif MZ-35 selon TU 6-17-647 ou plaques photographiques spectrales de type ES avec une sensibilité de 5-10 unités relatives et "panchrome".

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 2,5 mol/dm .

Flacon Drexel d'une contenance de 500 cm3 .

Développeur et fixateur selon GOST 10691 .0, GOST 10691 .1. Il est permis d'utiliser un autre développeur de travail de contraste.

Échantillon standard de la composition de l'osmium pour vérifier l'exactitude des résultats de l'analyse.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Un métal pesant 3,0 g est placé dans une nacelle en platine, qui est insérée dans une nacelle en porcelaine et placée dans un four électrique tubulaire. Une extrémité du tube de quartz du four électrique reste ouverte, tandis que l'autre extrémité est reliée hermétiquement au flacon Bunsen, au flacon Drexel et à la ligne de vide.

500 ml sont versés dans un flacon Bunsen et 250 ml dans un flacon Drexel. solution d'hydroxyde de sodium, allumez le four électrique et connectez le système à une ligne de vide. Le four est progressivement chauffé à 600 °C et maintenu à cette température pendant 1,5 à 2 heures. Ensuite, la solution d'osmate de sodium de la fiole Bunsen est versée dans une autre fiole, et une solution fraîche d'hydroxyde de sodium est versée dans la fiole Bunsen et le chauffage se poursuit. Si la solution alcaline ne se colore pas dans les 30 minutes, l'oxydation et la distillation de l'osmium sont considérées comme terminées. Le bateau est retiré du four et refroidi.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. 50 mg de poudre de graphite sont placés dans une nacelle en platine avec le reste. Le résidu, avec la poudre de graphite, est soigneusement retiré de la nacelle en platine dans un mortier d'agate, la poudre de graphite est ajoutée à 300 mg, soigneusement broyée pendant 30 min et placée par pression dans le cratère de l'électrode en graphite (diamètre du cratère 3,5–4,0 mm, profondeur 2–2,5 mm). Des tiges de graphite de 30 à 50 mm de long, taillées en cône tronqué, servent de contre-électrode.

3.3. Des échantillons d'étalonnage pour l'analyse spectrale sont préparés par mélange mécanique de poudres d'impuretés (qualité chimiquement pure, taille des particules 0,15 mm) avec de la poudre de graphite. Préparez d'abord l'échantillon principal, à partir duquel plusieurs échantillons sont prélevés pour vérifier l'homogénéité de la répartition des impuretés. Ensuite, l'échantillon principal est dilué avec de la poudre de graphite pour obtenir une série de six échantillons dans la gamme de fractions massiques de 0,0001 à 0,2 %.

Il est permis de préparer les échantillons d'étalonnage d'une autre manière.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Les spectres des échantillons d'étalonnage, de l'échantillon standard et des échantillons sont photographiés sur des spectrographes appariés dans les conditions suivantes : la largeur de fente du spectrographe à quartz est de 0,015 mm, la largeur de fente du spectrographe de verre est de 0,005 mm ; éclairage de la fente avec un condenseur à trois lentilles, entrefer de l'arc 2,5 mm, intensité du courant 6,5–7 A, exposition 60 s.

La partie ultraviolette du spectre est photographiée sur un spectrographe à quartz sur un film positif de type MZ-35 ou une plaque photographique de type ES.

La partie visible du spectre est photographiée sur un spectrographe en verre sur un film photographique Mikrat-200 ou une plaque photographique panchrome. Les films photographiques (plaques photographiques) sont développés pendant 5 minutes à une température de révélateur de 20 °C. Les plaques et films photographiques développés sont rincés à l'eau, fixés, lavés à l'eau courante, séchés et photométrés.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Lors de la photométrie des lignes d'impuretés, le fond est pris en compte. L'intensité de fond est soustraite de l'intensité des lignes d'impuretés analytiques à l'aide d'une courbe caractéristique. La fraction massique d'impuretés est déterminée par la méthode des "trois étalons".

Les longueurs d'onde des raies analytiques sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , sur l'axe des abscisses se trouve (logarithme de la fraction massique des échantillons d'étalonnage), le long de l'axe des ordonnées (logarithme du rapport de l'intensité de la raie d'impureté au bruit de fond). Selon les graphiques d'étalonnage, les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons analysés sont trouvées.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

5.2. Fraction massique des impuretés ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — fraction massique de l'élément déterminé dans la poudre de graphite, % ;

est la masse de la poudre de graphite analysée, mg ;

— poids de l'échantillon, mg.

5.3. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

5.2, 5.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).