GOST 22720.4-77

GOST 22720.4−77 Métaux rares et alliages à base de ceux-ci. Méthode de détermination de l'azote (avec amendement n° 1)

GOST 22720.4-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MÉTAUX RARES ET ALLIAGES À BASE DE CES MÉTAUX

Méthode de détermination de l'azote

Métaux rares et leurs alliages. Méthode de dosage de l'azote

OKSTU 1709*

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* Introduit en plus, Rev. N 1.

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 29 septembre 1977 N 2341, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.79

Vérifié en 1983. Par le décret de la norme nationale du 27.07.83 N 3511, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.89 *

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* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

RÉPUBLICATION. novembre 1983

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 02.03.88 N 427 à partir du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 5, 1988


Cette norme s'applique au niobium, tantale, vanadium, zirconium, hafnium, molybdène, tungstène, terres rares, alliages niobium-tungstène, molybdène-rhénium, molybdène-zirconium, zirconium-niobium-titane, cobalt-terres rares, zirconium et gallium nitrures et établit une méthode volumétrique pour le dosage de l'azote (avec une fraction massique d'azote de 5 10 % et plus haut).

Lorsque l'échantillon est dissous dans les acides correspondants, l'azote, qui est sous forme liée (sous forme de nitrures et de solution solide), passe en solution avec formation d'un sel d'ammonium. Après avoir effectué la distillation de l'ammoniac à partir d'une solution alcaline (selon la méthode de Kjeldahl), le dosage est complété par acidimétrie en présence d'un indicateur mixte.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22720 .0-77.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Installation pour le dosage de l'azote (voir dessin).

1 - siphons remplis d'acide sulfurique; 2 - siphon rempli d'eau; 3 - cuisinière électrique; 4 - ballon de distillation en verre résistant à la chaleur d'une capacité de 500 cm à bouchon poli muni d'une ampoule à robinet munie d'un robinet ; 5 - réfrigérateur; 6 - un récipient pour capter l'ammoniac; 7 - microburette de 2e classe

Acide sulfurique selon GOST 14262–78 , degré de pureté spécial et dilué 1:1, 1:4.

Concentration d'acide sulfurique 0,05 mol/dm (0,1 N) et 0,005 mol/dm (0,01 N).

1cm 0,01n. solution correspond à 0,14 mg d'azote.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 , extra pur, dilué 1:1 et 1:4.

Acide fluorhydrique (acide fluorhydrique) selon GOST 10484–78 .

Sulfate de potassium selon GOST 4145–74 .

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929–76 .

Zinc granulé selon GOST 3640–79 *, qualité analytique
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3640–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18300–87 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Hydroxyde de sodium (soude caustique) selon GOST 4328–77 qualité analytique, solution; préparé comme suit : 400 g d'hydroxyde de sodium sont dissous par petites portions dans 1000 ml l'eau. 2-3 morceaux de zinc et quelques cristaux de sulfate de cuivre sont ajoutés à la solution résultante, mélangés et bouillis pendant 40 à 60 minutes, en ajoutant de l'eau pour maintenir le volume d'origine. La solution préparée est stockée dans un récipient en polyéthylène hermétiquement fermé.

Indicateur mixte ; préparé comme suit : 0,062 g de rouge de méthyle et 0,041 g de bleu de méthylène sont dissous dans 100 ml alcool et conservé dans une bouteille hermétiquement fermée.

Eau bidistillée fraîchement distillée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. L'installation est assemblée selon le dessin et l'étanchéité de l'ensemble du système est vérifiée (à l'aide d'un aspirateur) en aspirant de l'air uniformément à une vitesse de 3-4 bulles par 1 s.

Avant de commencer le travail, la solution alcaline et l'ensemble du système de l'appareil sont nettoyés des traces d'ammoniac. Pour cela, versez 50 cm3 dans un ballon à distiller. soude caustique et 50 cm l'eau. Verser 25-30 cm3 dans un récipient pour piéger l'ammoniac. eau et 2-3 gouttes d'indicateur mixte. La microburette est remplie de 0,01 N. solution d'acide sulfurique. Un ballon de distillation contenant une solution de soude caustique est chauffé à ébullition et bouilli pendant 5 à 10 minutes. L'intégralité de l'élimination de l'ammoniac est contrôlée en changeant la couleur de l'indicateur mixte en ajoutant goutte à goutte 0,01 N d'ammoniac de la burette. solution d'acide sulfurique jusqu'à ce que la couleur violette de la solution soit restaurée. Le nettoyage est considéré comme terminé si la couleur violette persiste pendant 3 à 5 minutes. L'analyse doit être effectuée dans une pièce où l'on ne travaille pas avec de l'ammoniac et ses sels.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Pour déterminer l'azote dans les matériaux analysés, trois échantillons sont utilisés sous forme de poudre, copeaux ou feuille pesant 0,5 g chacun; lors de l'analyse des nitrures, trois échantillons de 0,05 g chacun Les conditions de dissolution des matériaux analysés sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.1. Distillation

La solution analysée obtenue conformément aux exigences spécifiées dans le tableau 1 est transférée dans le ballon de distillation, dans lequel l'alcali et l'ensemble du système de l'appareil ont été préalablement purifiés des traces d'ammoniac (voir section 3). Le robinet de l'entonnoir est fermé et le contenu du flacon est soigneusement mélangé. La solution est chauffée et l'ammoniac est distillé pendant 45 minutes, en maintenant la solution en ébullition continue. Au fur et à mesure que l'ammoniac est distillé, la couleur de l'indicateur mixte passe du rouge violet au vert. Immédiatement après l'apparition d'une coloration verte, de la soude 0,01 N est ajoutée goutte à goutte à partir de la burette. solution d'acide sulfurique jusqu'à ce que la couleur rouge-violet de la solution soit restaurée. Le décapage est terminé lorsque la couleur de l'indicateur mixte dans le récipient du piège à ammoniac continue d'être d'une faible couleur rouge-violet pendant 5 minutes. Les résultats obtenus sont corrigés de l'expérience témoin pour la contamination des réactifs.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'azote ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - volume de solution d'acide sulfurique (densité 1,84 g/cm ) utilisé pour le titrage de l'ammoniac, cm ;

est le volume de solution d'acide sulfurique utilisé pour le titrage de la solution au cours de l'expérience de contrôle, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2. Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques d'azote, les écarts admissibles sont déterminés par interpolation linéaire.

Tableau 2