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GOST 26473.7-85

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GOST 26473.7−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)


GOST 26473.7-85

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthode de détermination de l'arsenic

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthode de dosage de l'arsenic


OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.



DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 751

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 677 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990



Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage de l'arsenic (de 1 à 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) jusqu'à 1 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) %) dans les alliages et alliages-mères à base de vanadium dont la teneur en composants d'accompagnement est indiquée dans le tableau.1.

Tableau 1

Composant compagnon
 Fraction massique, %, pas plus
Aluminium
 cinquante
Tungstène
 huit
Le fer
 5
Silicium
 une
Manganèse
 2.5
Molybdène
 25
Niobium
 25
Titane
 25
Chrome
 40
Zirconium
 3



La méthode est basée sur la séparation par extraction de l'arsenic de la base sous forme d'AsI GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) suivi d'une réextraction à l'eau, sur la formation dans la phase aqueuse de la forme réduite de l'hétéropolyacide arsenic-molybdène et photométrie de la couleur de la solution.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre type FEK-56.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Chronomètre.

Ampoules à décanter d'une capacité de 50 et 100 cm3 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Fioles jaugées de contenance 25, 50 et 100 cm3 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Pipettes d'une capacité de 1 et 5 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) avec divisions.

Pipettes d'une capacité de 5 et 10 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) sans divisions.

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) avec une valeur de division de 0,02 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 100 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Creusets en carbone vitreux de marque SU-2000 d'une contenance de 50 cm3 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Verres de montre d'un diamètre de 40 mm.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 .

Acide nitrique selon GOST 11125–84 et dilué 1:1.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Tétrachlorure de carbone, degré de pureté spécial

Iodure de potassium, os. h, solution saturée.

Permanganate de potassium selon GOST 20490-75 , solution à une concentration de 100 g / dm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution à une concentration de 50 g / dm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Antimoniate de potassium, solution à une concentration de 3 g/dm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Acide ascorbique alimentaire, solution à une concentration de 0,1 mol/dm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) : 1,76 g d'acide ascorbique est dissous dans 100 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) l'eau. Mélange de réactifs, A (à préparer avant utilisation) : jeter 12 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, 15 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) molybdate d'ammonium, 12 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) solution d'antimonate de potassium et 15 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) solution d'acide ascorbique, mélanger et diluer avec de l'eau à 100 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) .

Arsenic sodique disubstitué, Na GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) HASO GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) 12H GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) O.

Solution étalon d'arsenic (réserve) contenant 1 mg/ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) arsenic (V) : 0,420 g d'arséniate de sodium 12-aqueux disubstitué est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

Solution d'arsenic (de travail) contenant 0,01 mg/cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) (10 µg/cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) ) arsenic (V), préparé le jour de l'utilisation en diluant 100 fois la solution mère avec de l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE


Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 0,5 g (avec une fraction massique d'arsenic de 1 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) jusqu'à 1 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) %) ou 0,1 g (avec une fraction massique d'arsenic de 1 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) jusqu'à 1 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) %) est placé dans un creuset en carbone vitreux et dissout en chauffant doucement dans 10 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide nitrique, dilué 1:1, dans 3 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide fluorhydrique (lors de la dissolution d'alliages contenant du titane, du chrome, du niobium, du tungstène et du zirconium) avec 3 gouttes de solution de permanganate de potassium. La solution obtenue est évaporée à sec au bain-marie.

Le résidu est dissous par chauffage dans un mélange de 7 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide chlorhydrique concentré et 5 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) alcool éthylique, recouvrant la tasse d'un verre de montre. La solution est chauffée jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu vif (en présence de chrome, la couleur de la solution est vert vif), transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) , verser 15 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide chlorhydrique concentré et ajusté au trait avec de l'eau (solution basique), qui est utilisé pour déterminer le phosphore selon GOST 26473 .9−85.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) pipeter une aliquote de la solution (5 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) ), contenant 0,5−10 μg d'arsenic, verser 10 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) tétrachlorure de carbone, 3 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) solution saturée d'iodure de potassium, 40 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide chlorhydrique concentré et agiter pendant 2 minutes. La phase organique (couche inférieure) est transférée dans une ampoule à décanter de 50 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) , verser 0,5 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) solution saturée d'iodure de potassium, 9,5 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) acide chlorhydrique concentré et agiter l'entonnoir pendant 5 s.

La phase organique (couche inférieure) est transférée dans une ampoule à décanter de 50 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) et réextraire l'arsenic 10 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) eau pendant 1 mn.

Le réextrait (couche supérieure) est transféré dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) et ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'obtention d'une couleur pourpre brillante stable. Après 5 minutes, une solution d'acide ascorbique est ajoutée jusqu'à ce que la solution devienne incolore et 5 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) mélange de réactifs A. Le volume de la solution a été ajusté au trait avec de l'eau et, après 30 à 50 min, la densité optique de la solution a été mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre lumineux avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 630 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm par rapport à la solution de l'expérience témoin.

Une expérience de contrôle de la teneur en arsenic dans les réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse simultanément avec l'analyse d'une série d'échantillons. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin, mesurée par rapport à l'eau, ne doit pas dépasser 0,05, sinon les réactifs sont changés.

La masse d'arsenic est trouvée par l'étalonnage gr

fiku.

4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) versé d'une microburette 0,05 ; 0,1 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 et 2,0 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) solution étalon de travail d'arsenic (V), qui correspond à 0,5 ; une; 5 ; Dix; 15 et 20 microgrammes d'arsenic. coulé 10 cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) tétrachlorure de carbone puis procéder comme décrit au paragraphe 4.1 en mesurant la densité optique par rapport à la solution "zéro" préparée simultanément contenant tous les réactifs, à l'exception de la solution étalon d'arsenic.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses d'arsenic correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) ,


où GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg ;


GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) - capacité de la fiole jaugée, cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) ;

GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) - le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) ;

GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

5.2. Les valeurs des écarts admissibles sont indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'arsenic, %
 Écart admissible, %

10 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

5 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

50 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

1,5 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

10 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

2 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

5 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

1 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

10 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)

2 10 GOST 26473.7-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modification n° 1)


(Édition modifiée, Rev. N 1).