GOST 23862.17-79
GOST 23862.17−79 Praséodyme et son oxyde. Méthode de détermination des impuretés des oxydes d'éléments de terres rares (avec modifications N 1, 2)
GOST 23862.17−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
PRASEODIMUM ET SON OXYDE
Méthode de dosage des impuretés des oxydes de terres rares
Praséodyme et son oxyde. Méthode de dosage des oxydes d'éléments de terres rares
ISS 77.120.99
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81
La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en avril 1985, mai 1990 (IUS 7-85, 8-90).
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'activation neutronique pour la détermination des impuretés d'oxyde de terre rare dans le praséodyme et son oxyde.
La méthode est basée sur l'irradiation du matériau analysé et des échantillons de référence avec un flux de neutrons thermiques 3 10 neutre/cm
· avec mesure ultérieure de l'activité des isotopes radioactifs des éléments.
Intervalles de fractions massiques déterminées d'impuretés oxydes :
lanthane | de 1 à 10 |
cérium | de 1 à 10 |
néodyme | de 1 à 10 |
samarium | de 3 10 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Réacteur de recherche à eau sous pression avec un flux de neutrons ·Dix
neutre/cm
s et le rapport des neutrons thermiques aux neutrons rapides est de 10:1.
Spectromètre gamma à semi-conducteur, composé d'un analyseur multicanal AI-4096, d'unités d'amplification de signal, d'un détecteur semi-conducteur au germanium-lithium d'un volume de 60 cm avec la photoefficacité d'enregistrement de la ligne gamma du cobalt-57 n'est pas inférieure à 0,8-1,0%. La résolution du spectromètre par la raie gamma du césium 137 (
0,682 MeV) - (3−4) keV.
Exemples de sources gamma spectrométriques (OSGI) selon
Équipement de protection individuelle contre les rayonnements et la contamination par des radio-isotopes conformément aux exigences de l'OSP-72*.
_______________
*
Radiomètre "TISS" ou similaire.
Conteneur plomb marque de transport KL-7.
Marque de bureau de conteneur KT.
Feuille d'aluminium 995-A 0,2-0,3 mm d'épaisseur.
Graphite en poudre de haute pureté selon
Armoire de séchage avec régulateur de température fournissant une température jusqu'à 110 °C.
Mortier et pilon en verre organique.
Le film est en polyéthylène.
Bouteilles en verre type SV24/10.
Pipettes 0,1 cm .
Oxydes de lanthane, de cérium, de néodyme et de samarium d'une pureté d'au moins 99,99 %.
Acide chlorhydrique selon .
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Préparation des échantillons de référence
Les échantillons de comparaison (RS) sont préparés en mélangeant du graphite en poudre avec des oxydes de terres rares à déterminer. Deux séries d'OS sont en préparation : la première (OSLS) contient des additifs de lanthane et de samarium, la seconde (OSCN) contient des additifs de cérium et de néodyme.
Pour préparer OSLS 1, contenant 10 % d'oxydes de lanthane et de samarium, ou OSTSN 1, contenant 10 % d'oxydes de cérium et de néodyme, 800 mg de poudre de graphite et 100 mg d'oxydes de lanthane et de samarium fraîchement calcinés sont placés dans un mortier de verre organique ( pour OSLS 1 ) ou 100 mg chacun d'oxydes de cérium et de néodyme fraîchement calcinés (pour OSTSN 1). Le contenu est agité pendant 60 min, en ajoutant de l'alcool à un état pâteux de la masse. Après la fin du mélange, le mélange est séché dans une étuve à une température de 100 à 110 °C pendant 60 min et trituré jusqu'à ce que les grumeaux résultants soient broyés.
Les échantillons de référence OSLS 2-OSLS 7 ou OSTSN 2-OSTSN 6 sont préparés par dilution séquentielle de OSLS 1 ou OSTSN 1, respectivement, puis chaque échantillon suivant avec du graphite en poudre, en répétant à chaque fois la procédure de mélange et de séchage, comme décrit pour la préparation d'échantillons OSLS 1 et OSTSN 1.
La teneur de chacune des impuretés à déterminer dans les échantillons comparatifs OSLS 2-OSLS 7 et OSTSN 2-OSTSN 6 et introduites dans le mélange des portions pesées de poudre de graphite et de l'échantillon comparatif précédent est indiquée dans le tableau 1.
Tableau 1
Poids de l'échantillon, g | |||
Désignation de l'échantillon | Fraction massique de chacune des impuretés déterminées en termes de teneur en oxyde dans un mélange d'oxydes et de poudre de graphite, % | graphite en poudre | échantillon précédent (sa désignation est indiquée entre parenthèses) |
OSLS 1 | Dix | - | - |
OSLS 2 | 1.0 | 1.004 | 0,112 (OSLS 1) |
OSLS 3 | 1 10 | 1.046 | 0,116 (OSLS 2) |
OSLS 4 | 1 10 | 1.458 | 0,162 (OSLS 3) |
OSLS 5 | 5 10 | 0,620 | 0,620 (OSLS 4) |
OSLS 6 | 1 10 | 0,960 | 0,240 (OSLS 5) |
OSLS 7 | 2 10 | 0,800 | 0,200 (OSLS 6) |
OSSC 1 | Dix | - | - |
OSSC 2 | 1.0 | 1.004 | 0,112 (OSP 1) |
OSSC 3 | 1 10 | 1.046 | 0,116 (OSPC 2) |
OSSC 4 | 1 10 | 1 440 | 0,160 (OSP 3) |
OSPC 5 |
5 10 | 0,600 | 0,600 (OSP 4) |
OSPC 6 | 1 10 | 0,800 | 0,200 (OSP 5) |
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Une portion de l'oxyde de praséodyme analysé pesant 10 mg est mélangée à 90 mg de poudre de graphite, emballée dans une feuille d'aluminium, préalablement essuyée avec de l'alcool et étiquetée.
Une portion du praséodyme métallique analysé pesant 8,3 mg est emballée dans une feuille d'aluminium, préalablement essuyée avec de l'alcool et étiquetée.
Les échantillons de comparaison OSLS 4-OSLS 7 et OSTSN 4-OSTSN 6 pesant 100 mg chacun sont emballés dans une feuille d'aluminium (chaque OS séparément) et étiquetés.
L'échantillon et les échantillons de référence sont irradiés dans un réacteur nucléaire pendant 10 h avec un flux de neutrons thermiques de 3 10 neutre/cm
·Avec. Le transport des échantillons irradiés et des échantillons de référence, conformément aux exigences de l'OSP-72, est effectué dans des conteneurs de transport en plomb de la marque KL-7 sur une machine spéciale. L'échantillon irradié et les échantillons de référence sont conservés pendant 11 jours.
Dans le cas de l'analyse de l'oxyde de praséodyme, l'échantillon irradié et les échantillons de référence après exposition sont transférés dans des sacs en plastique et mesurés sur un spectromètre gamma à semi-conducteur (voir section 4.2).
Lors de l'analyse du praséodyme métallique, l'échantillon et les échantillons de référence sont transférés dans des bouteilles en verre (pour chaque échantillon de référence, une bouteille séparée), coulées 1 cm 6 mol/dm
acide chlorhydrique et mesuré sur un spectromètre gamma à semi-conducteur (voir paragraphe 4.2).
4.2. Mesure de la radioactivité
Avant les mesures, le spectromètre gamma est calibré en énergie à l'aide d'étalons d'émetteurs gamma du jeu OSGI. Lors de l'étalonnage, une telle amplification des signaux provenant du détecteur est sélectionnée de sorte que 0,8 à 1 keV tombe sur un canal de l'analyseur.
L'échantillon est mesuré séquentiellement avec des échantillons de référence dans les mêmes conditions géométriques.
La détermination est effectuée selon les principaux photopics du spectre: lanthane - selon le lanthane-140 ( 487 keV), cérium - selon le cérium-141 (
144 keV), néodyme - selon le néodyme-147 (
91 keV), samarium - selon samarium-153 (
103 keV).
Détermination de la zone du photopic principal dans le spectre , impulsions / min est effectuée à l'aide du bloc d'opérations mathématiques de l'analyseur ou graphiquement après avoir enregistré le spectre sur papier et calculé par la formule
,
où est l'intensité du rayonnement dans
-ème canal, imp/min ;
,
— intensité de rayonnement (minimum) à droite et à gauche du pic, imp/min.
Le temps de mesure de la zone du photopic principal de l'échantillon et des échantillons de référence est déterminé par la teneur réelle en impuretés dans les échantillons mesurés et les échantillons de référence et est de 5 à 10 min.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. La fraction massique de l'impureté d'oxyde de terres rares déterminée ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où — fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon de référence, % ;
est la masse de l'échantillon de référence, en mg ;
est le poids de l'échantillon pesé de l'échantillon analysé par oxyde, mg ;
est la zone du photopic principal de l'impureté dans le spectre de l'échantillon, impulsions ;
est la zone du photopic principal de l'impureté dans le spectre de l'échantillon de référence, les impulsions.
La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 2.
Tableau 2
Fraction massique d'oxydes de lanthane, cérium, néodyme, % | Écart admissible, % | Fraction massique d'oxyde de samarium, % | Écart admissible, % |
1 10 | 4 10 | 3 10 | 1,5 10 |
1 10 | 2 10 | 1 10 | 4 10 |
5 10 | 2 10 |