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GOST 9816.5-2014

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique


GOST 9816.5−2014

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE TELLURE

Méthode d'analyse par absorption atomique

Technique Tellure. Méthode d'analyse par absorption atomique


ISS 77.120.99

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis dans GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles d'élaboration, d'acceptation, de mise à jour et d'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par la société par actions ouverte "Institut de recherche et de conception pour le traitement et l'usinage des minéraux" URALMEKHANOBR" (JSC "Uralmekhanobr"), Comité technique de normalisation TC 368 "Cuivre"

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (minutes N 72-P du 14 novembre 2014)

A voté pour l'adoption de la norme :

Nom abrégé du pays selon MK (ISO 3166) 004-97
 Indicatif de pays par
MK (ISO 3166) 004-97		 Nom abrégé de l'organisme national de normalisation
Arménie
 UN M
 Ministère du développement économique de la République d'Arménie
Biélorussie
 PAR
 Norme d'État de la République du Bélarus
Kirghizistan
 KG
 Kirghizistan
Russie
 FR
 Rosstandart
Tadjikistan
 TJ L'art tadjik

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 02 avril 2015 N 208-st, la norme interétatique GOST 9816.5-2014 a été mise en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 01 janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 9816 .5−84


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation


Cette norme établit une méthode de mesure de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, sélénium, argent dans le tellure technique par spectroscopie d'absorption atomique dans les gammes données dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

Composant La plage de valeurs de la fraction massique du composant
 Composant La plage de valeurs de la fraction massique du composant
Cuivre
 De 0,003 à 0,60 inclus Sélénium De 0,005 à 0,30 inclus
Le fer
 De 0,003 à 0,30 inclus Argent De 0,0001 à 0,010 inclus
Conduire
 De 0,0010 à 0,30 inclus - -

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes interétatiques suivantes :

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 6836−2002 Argent et alliages à base de celui-ci. Timbres

GOST 9816.0-2014 tellure technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 20448−90 Gaz combustibles d'hydrocarbures liquéfiés pour la consommation domestique. Caractéristiques

GOST 24104−2001 GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique Les balances sont de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725-6-2002 GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-1-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure


L'indice de précision de mesure de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, sélénium, argent correspond aux caractéristiques données dans le tableau 2 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures à un niveau de confiance P = 0,95 sont présentées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, sélénium, argent à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Composant Plage de mesure de la fraction massique des composants

Taux de précision
± GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique

 Limites (valeurs absolues)
répétabilité
r (n=2)
 reproductibilité R
Cuivre De 0,003 à 0,010 inclus
 0,006 0,006 0,008
St. 0,010 à 0,030 inclus
 0,010 0,010 0,014
St. 0,03 à 0,06 inclus
 0,02 0,02 0,03
St. 0,06 à 0,15 inclus
 0,03 0,03 0,04
St. 0,15 à 0,30 incl.
 0,05 0,05 0,07
St. 0,30 à 0,60 inclus
 0,08 0,08 0,11
Le fer De 0,003 à 0,010 inclus
 0,006 0,006 0,008
St. 0,010 à 0,030 inclus
 0,010 0,010 0,014
St. 0,03 à 0,06 inclus
 0,02 0,02 0,03
St. 0,06 à 0,15 inclus
 0,03 0,03 0,06
St. 0,15 à 0,30 incl.
 0,05 0,05 0,07
Conduire De 0,0010 à 0,0030 inclus
 0,0007 0,0007 0,0009
St. 0,003 à 0,010 inclus
 0,003 0,003 0,004
St. 0,010 à 0,030 inclus
 0,006 0,006 0,008
Plus de 0,03 à 0,10 inclus
 0,03 0,03 0,04
St. 0,10 à 0,30 incl.
 0,05 0,05 0,07
Sélénium De 0,005 à 0,010 inclus
 0,004 0,004 0,006
St. 0,010 à 0,030 inclus
 0,008 0,008 0,010
Plus de 0,03 à 0,10 inclus
 0,01 0,01 0,02
St. 0,10 à 0,30 incl.
 0,05 0,05 0,07
Argent De 0,00010 à 0,00030 inclus
 0,00010 0,00010 0,00014
St. 0,0003 à 0,0010 inclus
 0,0003 0,0003 0,0004
St. 0,0010 à 0,0030 inclus
 0,0007 0,0007 0,0009
St. 0,003 à 0,010 inclus
 0,003 0,003 0,004

4 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions


Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— spectromètre d'absorption atomique avec un atomiseur à flamme et des sources de rayonnement pour le cuivre, le fer, le plomb, le sélénium, l'argent ;

- compresseur d'air;

- balances d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

 plaque chauffante selon [1], fournissant une température de chauffage jusqu'à 350 °C ou similaire ;

- bain d'eau;

- verre de montre ;

- fioles jaugées 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- lunettes V-1-100 THS, selon GOST 25336 ;

- flacons Kn-2-100-19/26, Kn-2-250-19/26 THS selon GOST 25336 ;

- pipettes non inférieures à la 2e classe de précision selon GOST 29169 et GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

— air comprimé sous pression 2 10 GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique -6 10 GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique Pennsylvanie;

- acétylène selon GOST 5457 ;

- propane-butane selon GOST 20448 ;

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et concentration molaire 2 mol/dm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , 4 mol/dm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , 6 mol/dm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

- acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:3 et 2:1;

- un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique 3:1 et 1:3 ;

- plomb selon GOST 3778 , grades C0 et C1;

- cuivre selon GOST 859 ;

- fer selon GOST 9849 ;

- argent selon GOST 6836 ;

— sélénium métallique de pureté spéciale selon [2].

Noter:

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, types approuvés, dispositifs auxiliaires et matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure donnés dans la présente norme.

5 Essence de la méthode


La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique des raies de résonance du cuivre, du fer, du plomb, du sélénium, de l'argent aux longueurs d'onde indiquées dans le tableau 3 après introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou propane-butane-air.


Tableau 3 - Longueurs d'onde

Composant mesuré
 Longueur d'onde, nm
Cuivre
 324.7
Le fer
 248.3
Conduire
 283.3
Sélénium
 194.1
Argent
 328.1
NOTE D'autres longueurs d'onde peuvent être utilisées, à condition que les caractéristiques métrologiques données dans la présente Norme internationale soient satisfaites.

6 Se préparer à prendre des mesures

6.1 Préparation de solutions de concentration connue

6.1.1 Préparation des solutions de cuivre

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de cuivre 1 mg/cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique : un échantillon de cuivre pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , dissoudre dans un volume de 25 à 30 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'il est chauffé et la solution est évaporée à sec. Le résidu est traité deux fois avec un volume de 7 à 10 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide chlorhydrique en évaporant à chaque fois la solution à sec. Le résidu sec est dissous dans un volume de 100 à 120 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide chlorhydrique dilué 1:1, faire bouillir jusqu'à dissolution des sels, refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique de cuivre de 0,1 mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique une aliquote de la solution, A 50 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique placé dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.1.2 Préparation des solutions de fer

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de fer 1 mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique : une portion pesée de fer pesant 1 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , dissoudre dans un volume de 10 à 15 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3: 1) lorsqu'il est chauffé et la solution est évaporée en sels secs. Coulé de 100 à 120 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide chlorhydrique dilué 1:1, faire bouillir pendant 5 à 7 minutes, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique de fer de 0,1 mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique aliquote de la solution, A 10 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique placé dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.1.3 Préparation des solutions de plomb

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de plomb de 1 mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique un échantillon de plomb pesant 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , verser de 10 à 15 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide nitrique dilué 1:3 avec chauffage et évaporé en sels humides. Flush de 5 à 7 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide nitrique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique de plomb de 0,1 mg/cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique aliquote de 10 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.1.4 Préparation des solutions de sélénium

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de sélénium 1 mg/cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique un échantillon de sélénium pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , verser de 10 à 15 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique l'acide nitrique en chauffant et la solution est évaporée à sec. coulé 20 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide chlorhydrique, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique en sélénium de 0,1 mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique aliquote de 10 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.1.5 Préparation des solutions d'argent

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique d'argent de 0,1 mg/cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique un échantillon d'argent pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , verser de 20 à 25 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique l'acide nitrique, dilué 1:3 lorsqu'il est chauffé, et la solution est évaporée en sels humides. Couler de 50 à 60 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique eau, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , additionné d'acide chlorhydrique, concentration molaire 6 mol/dm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique à la marque et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique d'argent de 0,01 mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique aliquote de 10 cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , additionné d'acide chlorhydrique, concentration molaire 2 mol/dm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique à la marque et mélanger.

6.2 Construction des courbes d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique lieu : 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique solutions B de cuivre, fer, plomb, sélénium, argent, diluées au trait avec de l'acide chlorhydrique, concentration molaire 2 mol/dm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ou 4 mol/dm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique et mélanger.

Les solutions résultantes sont injectées dans une flamme acétylène-air d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et les absorbances du composant sont mesurées à la longueur d'onde appropriée (tableau 3).

Remarque - Les concentrations des solutions d'étalonnage sont de nature indicative et dépendent des caractéristiques du spectromètre d'absorption atomique utilisé, de la gamme des concentrations déterminées. Pour construire un graphique d'étalonnage, il est permis d'utiliser de 3 à 7 solutions d'étalonnage, mais pas moins de 3.

La concentration massique du composant à déterminer dans les solutions d'étalonnage, exprimée en milligrammes par centimètre cube, est portée le long de l'axe des abscisses, et les valeurs correspondantes des signaux analytiques sont portées le long de l'axe des ordonnées.


Remarque - Il est permis d'exprimer la concentration des solutions d'étalonnage dans d'autres unités de masse.

7 Prise de mesures

7.1 Exigences générales pour la méthode de mesure et exigences de sécurité lors de l'exécution de mesures - conformément à GOST 9816.0 .

7.2 Un échantillon de tellure pesant de 1 à 2 g (selon la fraction massique du composant et la sensibilité de l'appareil) est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ou un verre d'une contenance de 100 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique . De 40 à 50 cm3 est versé dans le ballon GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (1:3), et dissoudre en chauffant pour obtenir un volume de 3 à 5 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique . Couler de 5 à 10 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide chlorhydrique, de 10 à 20 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Verser dans un verre de 7 à 10 cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique acide nitrique dilué 2:1, recouvert d'un verre de montre et légèrement chauffé à une température de 30 °C à 40 °C jusqu'à dissolution de l'échantillon. La solution est ensuite chauffée au bain-marie jusqu'à élimination des oxydes d'azote. Le verre est retiré du verre, lavé à l'eau sur le verre, et 5 à 10 cm3 sont ajoutés à la solution résultante. GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique l'acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

La solution est refroidie et placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 à 250 ml. GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , ajouter au trait d'acide chlorhydrique, concentration molaire 2 mol/dm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique (lors de la décomposition en flacon) et 4 mol/dm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique (lorsqu'il se décompose dans un verre) et mélanger.

La solution à analyser est injectée dans une flamme acétylène-air d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et les absorbances du composant sont mesurées à la longueur d'onde respective (tableau 3). L'absorption de chaque solution est mesurée au moins deux fois et la valeur moyenne arithmétique est prise pour le calcul. Lors du changement de solution, le système de pulvérisation est rincé avec de l'eau jusqu'à ce qu'une lecture de zéro de l'instrument soit obtenue.

La valeur maximale recommandée de l'absorbance mesurée est d'environ 0,5 unité. Si nécessaire, pour réduire sa valeur, il est permis d'effectuer des mesures à une longueur d'onde moins sensible ou d'allumer le brûleur.

Sur la base de la valeur trouvée de l'absorption de la solution analysée, moins l'absorption de la solution d'une expérience à blanc, la concentration massique de l'analyte est trouvée selon la courbe d'étalonnage. Si la concentration du composant à doser dans la solution analysée dépasse sa concentration dans les solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage (la valeur d'absorption de la solution analysée est supérieure à l'absorption du dernier point du graphique), la solution analysée est dilué. Pour ce faire, une aliquote de la solution analysée est placée dans un flacon d'une capacité de 100 ml. GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , on ajoute de l'acide chlorhydrique pour créer son acidité égale à 5 % en volume, on complète au trait avec de l'eau et on mélange.

Il est permis d'utiliser une flamme propane-butane-air pour l'atomisation de l'échantillon, si les écarts entre les dosages parallèles correspondent à ceux indiqués dans le tableau 2.

8 Traitement des résultats de mesure

8.1 Fraction massique du composant GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , %, calculé par la formule

GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , (une)


où GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est la concentration massique du composant trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la valeur de l'expérience à blanc, en mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est le volume de la solution analysée, cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est le poids de l'échantillon, g.

8.2 Fraction massique du composant GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique (avec dilution supplémentaire), %, calculé par la formule

GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique , (2)


où GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est la concentration massique du composant trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la valeur de l'expérience à blanc, en mg/cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est le volume de la solution analysée, cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est le volume final de la solution analysée, cm GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 9816.5-2014 Tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique ;

GOST 9816.5-2014 tellure technique. Méthode d'analyse par absorption atomique est le poids de l'échantillon, g.

8.3 La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le tableau 2 .

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, appliquer les procédures décrites en [3] (paragraphe 5.2.2.1 ).

8.4 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans le tableau 2. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans [3] peuvent être utilisées.

Bibliographie

[1] Spécifications
TU 4389-001-44330109-2008*
 Plaque chauffante vitrocéramique à encastrer LOIP LH-304
[2] Spécifications
TU 6-09-5013-82
 Sélénium pour l'industrie électronique extra pur 16−3, extra pur 15−2, extra pur 15−3
[3] ISO 5725-6:1994/Cor.1:2001**
 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique. Rectificatif technique 1 (Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes et des résultats de mesure. Partie 6. Utilisation dans la pratique des valeurs d'exactitude. Rectificatif technique 1)

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* Les spécifications mentionnées ci-après ne sont pas données. Pour plus d'informations, voir le lien;
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Mots-clés : tellure commercial, échantillon, composant, solution, méthode de spectroscopie d'absorption atomique, concentration massique, solution de concentration connue, graphe d'étalonnage