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GOST 8775.2-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium

GOST 8775.2-87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

LITHIUM

Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium

lithium.
Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/88
jusqu'au 01.07.93*
__________________________
* Limite d'expiration
filmé sous le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 28.09.87 N 3764

2. Date limite pour la première inspection 1991

Intervalle d'inspection 5 ans

3. REMPLACER GOST 8775–75 (chapitre 3)

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe
GOST 3118–77
 2
GOST 4233–77
 2
GOST 4234–77
 2
GOST 4530–76
 2
GOST 4919.1-77
 2
GOST 5429–74
 2
GOST 5457–75
 2
GOST 6709–72
 2
GOST 8774–75
 3.3
GOST 8775.0-87
 1.1 ; 5.2 ; 5.3.3 ; 5.4
GOST 14261–77
 2
GOST 19908–80
 2
GOST 20298–74
 2
GOST 24104–80
 2



Cette norme établit une méthode photométrique de flamme pour la détermination des impuretés de sodium, potassium et calcium (avec une fraction massique de sodium de 0,003 à 0,2 %, de potassium de 0,001 à 0,02 %, de calcium de 0,005 à 0,05 %) dans le lithium.

La méthode est basée sur l'excitation du spectre d'émission de sodium, potassium et calcium dans une flamme air-acétylène et l'enregistrement photoélectrique des intensités des raies analytiques de sodium, potassium et calcium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 8775 .0-87.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Spectrophotomètre à flamme de type C-115 ou d'un autre type avec des caractéristiques métrologiques identiques ou supérieures.

Balances de laboratoire selon GOST 24104-80 *, 2e classe de précision avec la limite de pesée maximale de 200 g.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Verres à quartz selon GOST 19908–80 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 19908–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Acétylène selon GOST 5457–75 .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 , degré de pureté spécial, ou selon GOST 3118–77 , distillé dans un appareil à quartz.

Indicateur de rouge de méthyle Solution d'alcool à 0,1% préparée selon GOST 4919 .1−77.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 .

Carbonate de calcium selon GOST 4530–76 .

Nitrate de strontium selon GOST 5429–74 .

Carbonate de lithium, os.h.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20298–74 .

Eau distillée selon GOST 6709–72 , distillée deux fois.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation de solutions pour étalonnage et contrôle

3.1.1. Préparation d'une solution à 10% de strontium

242,0 g de nitrate de strontium sont pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,1 g, dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , porter le volume de la solution avec de l'eau à 1 dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium et mélanger.

3.1.2. Préparation d'une solution de base de solution de lithium à 1%

106,5 g de carbonate de lithium sont pesés avec une erreur n'excédant pas 0,1 g, placés dans un verre d'une capacité de 1 dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , verser 200−300 cm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium eau, ajouter deux ou trois gouttes d'un indicateur et ajouter de l'acide chlorhydrique jusqu'à une réaction acide. Refroidie à température ambiante, la solution a été transférée dans une fiole jaugée de 2 dm. GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium Diluer la solution jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger.

3.1.3. Dans les solutions de base et de strontium, la concentration de sodium, de potassium et de calcium est déterminée.

Pour ce faire, les solutions d'étalonnage et la base sont photométrées simultanément ; en fonction des résultats de la photométrie, des courbes d'étalonnage sont construites.

La concentration de sodium, potassium et calcium dans la base est déterminée par interpolation linéaire.

La concentration de chaque impureté déterminée dans la solution de base ne doit pas dépasser 0,0002 g/dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , dans une solution de strontium - 0,001 g / dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium .

3.1.4. Préparation de la solution initiale pour l'étalonnage

0,0165 g de chlorure de sodium, 0,7627 g de chlorure de potassium, 0,9987 g de carbonate de calcium et 106,5 g de carbonate de lithium sont placés dans un verre de quartz, humidifié avec de l'eau et avec précaution, goutte à goutte, de l'acide chlorhydrique est ajouté jusqu'à dissolution complète des sels . La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 2 dm. GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , refroidir, diluer le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution initiale contient 10 g de lithium et 0,2 g de sodium, potassium et calcium en 1 dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium .

3.1.5. Préparation des solutions pour l'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 1 dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium mettre 1,5 ; 2,5 ; 5,0 ; 12,5 ; 25,0 ; 50,0 ; 100,0 cm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium solution initiale et 8 cm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium solution de strontium, ajuster le volume de la solution dans les flacons avec une solution de lithium (10 g/dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium ) pour marquer et mélanger.

Les solutions pour graduation contiennent du sodium, du potassium et du calcium (hors teneur de ces éléments dans la base) à 0,0003 ; 0,0005 ; 0,0010 ; 0,0025 ; 0,0050 ; 0,0100 ; 0,0200 g/dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium . La teneur en sodium, potassium et calcium des solutions d'étalonnage est corrigée en tenant compte de la teneur de ces éléments dans la base.

3.2. Préparation du spectrophotomètre

La préparation du spectrophotomètre pour le fonctionnement est effectuée conformément aux instructions jointes à l'appareil.

3.3. La préparation des échantillons

Des morceaux de lithium métallique, stockés conformément à GOST 8774–75 , sont retirés du pot avec une pince à épiler, dégraissés avec du tétrachlorure de carbone, nettoyés de l'oxyde avec un couteau et la quantité requise de métal est coupée de chaque morceau sur un verre organique plaque de sorte que sa masse totale soit d'environ 1 g.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un échantillon pesé de lithium pesant 1,00 g est dissous dans de l'eau versée dans un verre de quartz d'une capacité de 200 cm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , tandis que chaque morceau de lithium est introduit dans le verre après dissolution du précédent, 1-2 gouttes de l'indicateur sont ajoutées et de l'acide chlorhydrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à une réaction acide. Transférer la solution échantillon dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , ajouter 0,8cm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium solution de strontium, diluer la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Si la teneur en sodium, potassium et calcium des échantillons est supérieure à 0,5 %, les solutions d'échantillons sont diluées 10 fois avec la solution de base. Si la teneur en aluminium des échantillons est inférieure à 0,01 %, la solution de strontium peut être omise des échantillons et des solutions d'étalonnage.

4.2. Sur un spectrophotomètre préparé pour le travail, la solution d'échantillon analysée et les solutions d'étalonnage correspondantes en concentration sont photométrées.

La photométrie des solutions est effectuée selon des lignes analytiques avec les longueurs d'onde indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Élément défini
 Longueur d'onde de la raie analytique, nm
Sodium
 589.0−589.6
Potassium
 766.5-769.9
Calcium
 422.7



Les solutions d'échantillon et les solutions d'étalonnage sont photométrées trois fois et le résultat est pris comme la moyenne arithmétique de trois mesures.

4.3. Sur la base des résultats de la photométrie des solutions d'étalonnage, des graphiques d'étalonnage sont construits, portant la concentration de l'élément à déterminer en g/dm sur l'axe des abscisses GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium , en ordonnée est la valeur moyenne arithmétique de trois mesures du signal analytique de la solution d'étalonnage. Selon les graphiques d'étalonnage, la concentration de sodium, de potassium et de calcium dans l'échantillon est déterminée ( GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium ), g/dm GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium .

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de sodium, potassium et calcium ( GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium .

5.2. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles (déterminations uniques) dans les conditions des paragraphes 2.5, 2.6 et 2.10 de GOST 8775 .0−87.

5.3. Indicateurs de précision

5.3.1. Indicateurs de convergence et de reproductibilité des résultats de déterminations - GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium et GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium sont donnés dans le tableau 2.

Tableau 2

Élément défini
 Fraction massique de l'élément

GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium

GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium

Pas plus
Sodium
 De 0,003 à 0,01 inclus
 0,05
 0,07
St. 0.01 "0.05"
 0,02
 0,05
» 0,05 « 0,2 «
 0,01
 0,03
Potassium
 De 0,001 à 0,005 inclus
 0,05
 0,10
St. 0,005 "0,02"
 0,05
 0,06
Calcium
 De 0,005 à 0,02 TTC
 0,10
 0,13
St. 0.02 "0.05"
 0,04
 0,07

5.3.2. Erreur systématique non exclue ( GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium ) est insignifiant par rapport à l'erreur aléatoire.

5.3.3. La valeur d'erreur du résultat d'analyse ( GOST 8775.2-87 Lithium. Méthode de dosage du sodium, du potassium et du calcium ) est déterminé selon GOST 8775 .0−87.

5.4. Contrôle de la précision de l'analyse

La précision de l'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts conformément à GOST 8775 .0-87, en utilisant comme additifs des aliquotes de solutions d'étalonnage de sodium, potassium et calcium, préparées conformément à la clause 3.1.5. La solution d'étalonnage de l'élément à déterminer est ajoutée à l'échantillon d'échantillon jusqu'à ce qu'il se dissolve.