GOST 23862.3-79 Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutétium et leurs oxydes. Méthode spectrale pour la détermination des impuretés des oxydes de terres rares (avec modifications n° 1, 2)

GOST 23

GOST 23862.5-79 Lanthane, cérium, europium, gadolinium, lutétium, yttrium et leurs oxydes. Méthode spectrale pour la détermination du vanadium, du fer, du calcium, du cobalt, du silicium, du magnésium, du manganèse, du cuivre, du nickel, du plomb, du titane, du chrome, du zinc et du zirconium (avec amendements n° 1, 2)

GOST 23862.5−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

lanthane, cérium, europium, gadolinium, lutétium, yttrium et leurs oxydes

Méthode spectrale pour la détermination du vanadium, du fer, du calcium, du cobalt, du silicium, du magnésium, du manganèse, du cuivre, du nickel, du plomb, du titane, du chrome, du zinc et du zirconium

Lanthane, cérium, europium, gadolinium, lutécium, yttrium et leurs oxydes. Méthode spectrale de dosage du vanadium, fer, calcium, cobalt, silicium, magnésium, manganèse, cuivre, nickel, plomb, titane, chrome, zinc et zirconium

MCC 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 19 octobre 1979 N 3988, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en avril 1985, mai 1990 (IUS 7-85, 8-90).


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour la détermination des impuretés de vanadium, fer, calcium, cobalt, silicium, magnésium, manganèse, cuivre, nickel, plomb, titane, chrome, zinc et zirconium dans le lanthane, le cérium, l'europium, le gadolinium, le lutétium , yttrium (précédemment transformé en oxydes) et leurs oxydes.

La méthode est basée sur l'excitation et l'enregistrement photographique des spectres d'émission d'arc des matériaux analysés et des échantillons de référence, suivis de la détermination des fractions massiques d'impuretés selon la courbe d'étalonnage.

Intervalles de fractions massiques déterminées d'impuretés :

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe de diffraction DFS-13 avec un réseau de 1200 lignes/mm, fonctionnant dans le premier ordre de réflexion avec un système d'éclairage à trois lentilles ou similaire.

Générateur d'arc DG-2 avec un rhéostat supplémentaire ou similaire, adapté pour allumer un arc DC avec une décharge à haute fréquence.

Redresseur 250-300 V, 30-50 A.

Microphotomètre non enregistreur de type MF-2 ou similaire.

Spectroprojecteur PS-18 ou similaire.

Échelles de torsion type VT-500 ou similaire.

Boîte en verre organique.

Mortiers et pilons en verre organique.

Un four à moufle avec un thermostat fournissant des températures jusqu'à 1200 °C.

Armoire de séchage avec régulateur de température fournissant une température jusqu'à 120 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Lampe infrarouge З-С-1.

Machine pour affûter les électrodes.

Charbons spectraux OSCH-7−3, 6 mm de diamètre.

Électrodes usinées à partir de charbon spectral OSCh-7-3, diamètre 6 mm :

- type « verre » avec une tige de diamètre 2 mm, une hauteur de 2 mm, avec un cratère : un diamètre de 4 mm, une profondeur de 3 mm, une hauteur de paroi extérieure de 4 mm (I) ; 5 mm de profondeur, hauteur de paroi extérieure 6 mm (II) ; profondeur 4 mm, épaisseur de paroi 1 mm (III) ; diamètre 4,5 mm, profondeur 6 mm, épaisseur de paroi 1 mm (IV);

— avec un cratère d'un diamètre de 4 mm :

profondeur 4 mm, épaisseur de paroi 1 mm (V) ;

profondeur 7 mm, épaisseur de paroi 0,5–0,7 mm, hauteur de la partie aiguisée 10 mm (VI) ;

— avec un cratère d'un diamètre de 2 mm :

5 mm de profondeur, épaisseur de paroi de 0,5 à 0,7 mm, hauteur de partie aiguisée de 8 mm (VII) ;

profondeur 5 mm, épaisseur de paroi 1 mm (VIII) ;

profondeur 3 mm, épaisseur de paroi 1 mm (IX) ;

- affûté sur un tronc de cône avec un angle au sommet de 15° et avec une plate-forme de 1,5 mm (X).

Un nettoyage par tir dans un arc continu à 15 A pendant 15 secondes est soumis à chaque paire d'électrodes juste avant l'analyse.

Graphite en poudre de haute pureté selon GOST 23463–79 .

Plaques photographiques spectrographiques de type II ou similaire, de taille 9x24 ou 9x12, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques et du fond dans le spectre.

Tasses en quartz d'une capacité de 200 cm .

Coupes en platine.

Creusets en platine.

Acide oxalique 3−4, solution saturée.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–84 , dilué 1: 1 et 1%.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur, dilué 1:1 et 1%.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300-87 , distillé deux fois dans un appareil à quartz.

Chlorure de sodium os.h. 6−4.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Oxyde de calcium selon GOST 8677–76 , qualité analytique

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 , qualité analytique

Oxyde de magnésium selon GOST 4526–75 .

Conduire.

Zinc selon GOST 3640–94 .

Dioxyde de zirconium, chimiquement pur

Soufre, qualité analytique

Chlorure d'argent, chimiquement pur

Vanadium.

PS de qualité radiotechnique en fer carbonyle selon GOST 13610–79 .

Cobalt de grade K-1 ou supérieur selon GOST 123–98 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01/07/2009, GOST 123–2008 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Marque de manganèse métal Mr0 ou Mr00 selon GOST 6008–90 .

Cuivre de grade M3 ou supérieur selon GOST 859–2001 .

Nickel de qualité H-2 ou supérieur selon GOST 849–97 .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie depuis le 01/07/2009, GOST 849–2008 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Titane.

Marque chromée X00 selon GOST 5905–79 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 5905–2004 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Marque de gallium GL-1 selon GOST 12797–77 .

Oxydes de lanthane, cérium, europium, gadolinium, lutétium, yttrium, purs en impuretés déterminées.

Solutions de rechange contenant 1 mg/cm vanadium, fer, calcium, cobalt, magnésium, manganèse, cuivre, nickel, plomb et zinc : 100 mg d'un des métaux sont placés dans un bécher et dissous dans 10 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solutions de rechange contenant 1 mg/cm titane et chrome : 100 mg du métal correspondant sont dissous dans 20 ml l'acide sulfurique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution L, contenant 0,1 mg/cm métaux correspondants, préparés avant emploi : dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml mesuré avec une pipette de 10 cm de chacune des solutions mères de vanadium, fer, calcium, cobalt, magnésium, manganèse, cuivre, nickel, plomb et zinc, porter au trait avec une solution d'acide nitrique à 1 % et mélanger.

Solution L1 contenant 0,01 mg/cm vanadium, fer, calcium, cobalt, magnésium, manganèse, cuivre, nickel, plomb et zinc, préparé avant utilisation en diluant la solution L 10 fois avec une solution d'acide nitrique à 1 %.

Solution C.E. , contenant 0,1 mg/cm métaux correspondants, préparés avant emploi : dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml mesuré avec une pipette de 10 cm chacune des solutions mères de fer, calcium, cobalt, magnésium, manganèse, cuivre, nickel, plomb et zinc, porter au trait avec une solution d'acide nitrique à 1 % et mélanger.

Solution Ts1 contenant 0,01 mg/cm le fer, le calcium, le cobalt, le magnésium, le manganèse, le cuivre, le nickel, le plomb et le zinc, sont préparés avant utilisation en diluant la solution CE 10 fois avec une solution d'acide nitrique à 1 %.

Solution de rechange contenant 1 mg/cm silicium : 214 mg de dioxyde de silicium sont placés dans un creuset en platine, 3 g de carbonate de sodium sont ajoutés et fondus dans un four à moufle à une température de 1200°C. Après refroidissement, le creuset est placé dans une coupelle en platine (après lavage du fond du creuset), ajouter 50-60 cm eau, chauffée jusqu'à dissolution complète, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , porter au trait avec de l'eau, mélanger rapidement et verser dans un bocal en plastique.

Solution L. Yu. , contenant 0,1 mg/cm cobalt, manganèse, cuivre et nickel, préparé avant emploi : en fiole jaugée de 100 ml injecté avec une pipette de 10 cm solutions mères de ces métaux, diluer au volume avec une solution d'acide nitrique à 1 % et mélanger.

Solution E, contenant 0,1 mg/cm fer et cuivre, préparés avant emploi : en fiole jaugée de 100 ml injecté avec une pipette de 10 cm solutions mères de ces métaux, porter au trait avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1% et mélanger.

Solution I, contenant 0,1 mg/cm magnésium et plomb, préparés avant utilisation : en fiole jaugée de 100 ml injecté avec une pipette de 10 cm solutions mères de ces métaux, porter au trait avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1% et mélanger.

Solution B contenant 0,1 mg/cm vanadium, préparé avant utilisation en diluant 10 fois la solution mère de vanadium avec une solution d'acide nitrique à 1 %.

Solution B contenant 0,01 mg/cm vanadium, préparé avant emploi en diluant 10 fois la solution B avec une solution d'acide nitrique à 1 %.

Solution M contenant 0,1 mg/cm cuivre, préparé avant utilisation en diluant 10 fois la solution mère de cuivre avec une solution d'acide nitrique à 1 %.

Solution M contenant 0,01 mg/cm cuivre, préparé avant emploi en diluant 10 fois la solution M avec une solution d'acide nitrique à 1%.

Solution M contenant 0,001 mg/cm cuivre, préparé avant emploi en diluant une solution de M 10 fois avec une solution d'acide nitrique à 1 %.

Solution T contenant 0,1 mg/cm le titane est préparé avant utilisation en diluant 10 fois la solution mère de titane avec une solution d'acide sulfurique à 1%.

Solution T contenant 0,01 mg/cm titane, préparé avant emploi en diluant 10 fois la solution T avec une solution d'acide sulfurique à 1%.

Solution X contenant 0,1 mg/cm chrome, préparé avant utilisation en diluant 10 fois la solution mère de chrome avec une solution d'acide sulfurique à 1%.

Solution X contenant 0,01 mg/cm chrome, préparé avant emploi en diluant la solution X 10 fois avec une solution d'acide sulfurique à 1 %.

Solution X contenant 0,001 mg/cm chrome, préparé avant emploi en diluant une solution de X 10 fois avec une solution d'acide sulfurique à 1 %.

Solution de Ka contenant 0,1 mg/cm Ca, préparé avant utilisation en diluant la solution mère 10 fois avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1%.

Solution de Na1 contenant 0,01 mg/cm Ca, préparé avant utilisation en diluant la solution de Na 10 fois avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1 %.

Solution de Co contenant 0,1 mg/cm Co est préparé avant utilisation en diluant la solution mère de Co par 10 fois avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1%.

Solution de Co1 contenant 0,01 mg/cm Co, préparé avant utilisation en diluant la solution de Co 10 fois avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1%.

Solution de Co2 contenant 0,001 mg/cm Le Co est préparé avant utilisation en diluant la solution de Co1 10 fois avec une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 1%.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation du mélange tampon

3.1.1. Lors de la détermination des impuretés de vanadium, fer, cobalt, manganèse, cuivre, nickel, titane et chrome dans l'oxyde de lanthane, le mélange tampon, qui est du graphite en poudre contenant 2% d'oxyde de gallium, est préparé comme suit. Dans un verre d'une contenance de 100 cm mettre 1,5 g de gallium métallique, verser 80 cm3 acide nitrique dilué 1:1, chauffé sur une plaque chauffante jusqu'à dissolution complète et évaporé à un volume de 15−20 cm .

98 g de graphite en poudre sont placés dans une coupelle en quartz, la solution de gallium résultante est versée, de l'eau est ajoutée à l'état pâteux, mélangée et séchée sous une lampe infrarouge pendant 5 à 6 heures en ajoutant de l'alcool, en maintenant le mélange dans un état pâteux . Le mélange est transféré dans une coupelle en quartz et séché dans une étuve à 90–100 ° C pendant 2 à 3 h Le mélange séché est agité dans un mortier pendant 30 min.

3.1.2. Lors de la détermination des impuretés de fer, de cobalt, de manganèse, de cuivre et de nickel dans le dioxyde de cérium, le mélange tampon, qui est du graphite en poudre contenant 10 % de chlorure de sodium, est préparé en broyant 90 g de graphite en poudre avec 10 g de chlorure de sodium dans un verre organique mortier pendant 1 heure.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.1.3. Lors de la détermination des impuretés de silicium, de fer, de cuivre et de zinc dans l'oxyde d'europium, un mélange tampon, constitué de graphite en poudre contenant 2 % de soufre, est préparé en broyant 98 g de graphite en poudre avec 2 g de soufre dans un mortier de verre organique pendant 1,5– 2 heures.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

3.2. Préparation des échantillons de référence (RC)

3.2.1. Pour déterminer les impuretés de vanadium, fer, cobalt, manganèse, cuivre, nickel, titane et chrome dans l'oxyde de lanthane, chaque échantillon de référence (OSOL) est préparé comme suit : 30 g de la base - oxyde de lanthane, pur en termes d'impuretés à être déterminé, est placé dans une coupelle de quartz, humidifié avec de l'eau , ajouter 80 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous lorsqu'il est chauffé sur une plaque chauffante, les quantités calculées des solutions correspondantes sont introduites (voir tableau 1), évaporées en sels humides, traitées deux fois avec de l'eau distillée, évaporées à sec, chauffées jusqu'à azote les oxydes sont complètement éliminés et calcinés dans un four à moufle à 900-950 °C pendant 2 heures.

Ensuite, chaque OS est broyé dans un mortier en verre organique pendant 1 heure, en ajoutant périodiquement de l'alcool, en maintenant le mélange dans un état pâteux. Sécher sous une lampe infrarouge et calciné dans un four à moufle à 900–950 °C pendant 30–40 min. La teneur de chacune des impuretés à déterminer dans OSOL1-OSOL5 et la quantité de solutions introduites dans la base sont indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2.2. Pour déterminer les impuretés de fer, cobalt, manganèse, cuivre, nickel et chrome dans le dioxyde de cérium, chaque échantillon de référence (RSOC) est préparé comme suit : 30 g de la base - dioxyde de cérium, pur en termes d'impuretés à déterminer, est placé dans un bécher d'une capacité de 600 cm 3 , humecté d'eau, ajouter 200 cm acide nitrique (1:1), se dissoudre lorsqu'il est chauffé sur une plaque chauffante, en ajoutant progressivement 120 cm perhydrol, transféré dans une coupelle en platine et entrez la quantité calculée des solutions appropriées (voir tableau 2).

Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 3.2.1.

Tableau 2

3.2.3. Pour la détermination des impuretés de vanadium et de titane dans le dioxyde de cérium, chaque échantillon de référence (OOSC ) sont préparés comme suit : 20 g de la base - dioxyde de cérium pur en vanadium et titane sont placés dans un verre d'une contenance de 600 cm 3 . Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 3.2.2 en utilisant 150 cm acide nitrique, dilué 1:1, 80 cm perhydrol, ainsi que les solutions répertoriées dans le tableau.3.

Tableau 3

3.2.4. Pour déterminer les impuretés de fer, cobalt, manganèse, cuivre, nickel et chrome dans l'oxyde d'europium, chaque échantillon de référence (OCOE) est préparé comme suit : 20 g d'oxyde d'europium sont placés dans une coupelle en platine, humidifiée avec de l'eau, ajouter 60 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous lorsqu'il est chauffé sur une plaque chauffante, la quantité calculée des solutions correspondantes est introduite (voir tableau 4), puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.1. La teneur de chacune des impuretés à doser dans OSOE1-OCOE5 et la quantité de solutions introduites dans la base sont indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

3.2.4.1. Pour doser les impuretés de silicium, fer, cuivre et zinc dans l'oxyde d'europium, chaque échantillon de référence (OCOE) est préparé comme suit : 20 g d'oxyde d'europium sont placés dans une coupelle en platine, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.4. La teneur de chacune de ces impuretés dans OSOE6-OCOE10 et la quantité de solutions introduites dans la base sont indiquées dans le tableau 4a.

Tableau 4a

(Introduit en plus, Rev. N 2).

3.2.5. Le broyage au mortier et le séchage sous lampe infrarouge s'effectuent dans une caisse en verre organique. Les échantillons de référence prêts sont stockés dans des bocaux en verre organique hermétiquement fermés.

Les fractions massiques de chacune des impuretés à doser, indiquées dans les tableaux 1-4, sont données en termes de fraction massique du métal correspondant dans le mélange de métaux et de la base correspondante, l'oxyde REE.

3.2.6. Il est permis de préparer des échantillons de référence en mélangeant les oxydes des éléments à déterminer avec la base correspondante (oxyde REE) ou selon GOST 23862 .4-79 paragraphes 3.1, 3.2, tout en maintenant les valeurs des fractions massiques de les éléments à déterminer sont donnés dans les tableaux 1-4.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3.2.7. Pour déterminer le calcium dans les oxydes de gadolinium et d'yttrium, chaque échantillon de référence est préparé comme suit : 10 g de la base sont placés dans une coupelle en quartz, humidifiée avec de l'eau, de 60 à 70 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous lorsqu'il est chauffé sur une plaque chauffante, les quantités calculées des solutions correspondantes sont introduites (tableau 4b), puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.1.

Tableau 4b

3.2.8. Pour déterminer les impuretés de cobalt, de manganèse, de cuivre, de nickel, de titane et de chrome dans l'oxyde de lutétium, chaque échantillon de référence (OSOL) est préparé comme suit : 20 g d'oxyde de lutétium sont placés dans une coupelle de quartz, humidifiés avec de l'eau, dissous dans 80 –90cm acide nitrique dilué 1:1, les quantités calculées des solutions correspondantes sont introduites, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.1. La fraction massique de chacune des impuretés déterminées dans OSOLu1-OSOLu4 et la quantité de solutions introduites dans la base sont indiquées dans le tableau 4c.

Tableau 4c

3.2.9. Pour déterminer les impuretés de magnésium et de plomb dans l'oxyde d'yttrium, chaque échantillon de référence (OSOI) est préparé comme suit : 20 g d'oxyde d'yttrium sont placés dans une coupelle en quartz, humidifiés avec de l'eau, 70 à 90 cm3 sont ajoutés. l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous lorsqu'il est chauffé sur une plaque chauffante, la quantité calculée de la solution correspondante est introduite, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.1. La teneur en magnésium et en plomb dans OSOI1-OSOI4 et la quantité de solution introduite dans la base sont indiquées dans le tableau 4d.

Tableau 4d

3.2.10. Pour déterminer les impuretés de cobalt dans l'oxyde d'yttrium, chaque échantillon de référence (OSOIKo) est préparé comme suit : 20 g d'oxyde d'yttrium sont placés dans une coupelle en quartz, humidifiés avec de l'eau, 70 à 90 cm3 sont ajoutés. l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous lorsqu'il est chauffé sur une plaque chauffante, la quantité calculée de la solution de cobalt correspondante est introduite, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.1. La teneur en cobalt dans OSOIKo1-OSOIKo5 et la quantité de solutions introduites dans la base sont données dans le tableau 4e.

Tableau 4e

3.2.11. Pour déterminer les impuretés de zirconium dans l'yttria, des échantillons de référence sont préparés en mélangeant de l'oxyde d'yttrium avec du dioxyde de zirconium. Un échantillon de référence de référence (GOSOIC) contenant 10% de zirconium est préparé en mélangeant 135 mg de dioxyde de zirconium avec 865 mg d'oxyde d'yttrium dans un mortier de verre organique. Le mélange est soigneusement broyé pendant 1 heure, en ajoutant de l'alcool pour maintenir un état pâteux de la masse, séché dans un four à 100–110 ° C pendant 1 heure, puis calciné dans un four à moufle à 850–900 ° C pendant 1 heure. préparé par dilution séquentielle de GOSOIC, puis chaque échantillon suivant avec de l'oxyde d'yttrium. La fraction massique de zirconium dans les échantillons de référence et les portions pesées d'oxyde d'yttrium et de l'échantillon précédent sont données dans le tableau 4e.

Tableau 4e

3.2.7-3.2.11. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Les métaux sont convertis en oxydes selon GOST 23862 .0−79.

4.1. Remplissage d'électrodes pour l'analyse d'oxyde de lanthane

Une portion de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) pesant 300 mg est mélangée avec 150 mg de poudre de graphite dans un mortier de verre organique jusqu'à obtention d'un mélange homogène. Le mélange résultant est versé sur une feuille de papier calque et par immersion répétée des électrodes I dans celle-ci, les cratères de cinq électrodes sont remplis étroitement jusqu'au sommet. De la même manière, les cratères de cinq électrodes IV sont remplis d'un mélange tampon (section 3.1.1).

4.2. Remplissage d'électrodes pour l'analyse du dioxyde de cérium

4.2.1. Lors de la détermination des impuretés de fer, cobalt, manganèse, cuivre et nickel, 2 mg de chlorure d'argent et 50 mg d'un échantillon (échantillon de référence ou base) sont placés séquentiellement dans les cratères de cinq électrodes II. Les électrodes V sont remplies d'un mélange tampon (conformément à la clause 3.1.2) de la manière décrite à la clause 4.1.

4.2.2. Lors de la détermination des impuretés de vanadium et de titane, 750 mg d'un échantillon (échantillon de référence ou base) sont mélangés avec 150 mg de poudre de graphite. Les cratères des cinq électrodes II sont remplis du mélange résultant (section 4.1).

4.3. Remplissage d'électrodes pour l'analyse de l'oxyde d'europium

4.3.1. Lors de la détermination des impuretés de fer, cobalt, manganèse, cuivre, nickel et chrome, un échantillon de l'échantillon analysé (échantillon de référence, base) pesant 200 mg est mélangé à 200 mg de poudre de graphite.

4.3.2. Lors de la détermination des impuretés de silicium, fer, cuivre et zinc, un échantillon de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) pesant 200 mg est mélangé avec 200 mg du mélange tampon (section 3.1.3).

4.3.3. Le mélange résultant remplit les cratères de trois électrodes III et les cratères de trois électrodes VII (section 4.1).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3a. Remplissage d'électrodes dans le dosage du calcium dans les oxydes de gadolinium et d'yttrium

Une portion de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) pesant 150 mg est mélangée à 150 mg de poudre de graphite. Les cratères des six électrodes VIII sont remplis du mélange résultant (section 4.1).

4.3b. Remplissage des électrodes dans l'analyse de l'oxyde de lutétium

Une portion de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) pesant 50 mg est mélangée à 50 mg de poudre de graphite. Le mélange résultant remplit les cratères des trois électrodes IX (section 4.1).

4.3c. Remplissage des électrodes dans l'analyse Yttria

4.3v.1. Lors de la détermination des impuretés de magnésium et de plomb, un échantillon de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) pesant 100 mg est mélangé à 100 mg de graphite en poudre. Le mélange résultant remplit les cratères des trois électrodes VIII. Le mélange tampon (Section 3.1.2) remplit les cratères des trois mêmes électrodes VIII (Section 4.1).

4.3v.2. Lors de la détermination de l'impureté du cobalt, 8 mg de chlorure de sodium et 30 mg de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) sont placés séquentiellement dans les cratères de cinq électrodes IV et soigneusement compactés avec un emballage en verre organique. Les cratères des cinq électrodes VIII sont remplis (section 4.1) avec un mélange tampon (section 3.1.1).

4.3v.3. Lors de la détermination de l'impureté du zirconium, une portion pesée de l'échantillon analysé (échantillon de référence ou base) pesant 160 mg est mélangée à 80 mg de graphite en poudre. Les cratères des trois électrodes V sont remplis du mélange résultant (section 4.1).

4.3a-4.3c.3. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4.4. Excitation et photographie de spectres

Les spectres sont excités par une décharge en arc entre des électrodes en carbone. Les spectres sont photographiés avec un spectrographe DFS-13 avec un réseau de diffraction fonctionnant dans le premier ordre de réflexion, avec un système d'éclairage à trois lentilles. Les conditions d'excitation et de photographie des spectres sont listées dans le tableau 5. Des plaques photographiques de type II sont utilisées. Les plaques photographiques exposées sont développées, lavées à l'eau courante, fixées, lavées à l'eau courante pendant 15 minutes et séchées.

Tableau 5

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Dans chaque spectrogramme, le noircissement des raies analytiques des éléments à doser est photométré. (Tableau 6) et fond proche et calculer la différence de noircissement . Pour toutes les valeurs parallèles obtenu à partir des spectrogrammes prélevés pour chaque échantillon, trouver la moyenne arithmétique .

Tableau 6

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

5.2. S'il n'y a pas de ligne analytique de l'élément à déterminer dans les spectres de la base des échantillons de référence, alors en utilisant les valeurs et pour les échantillons de comparaison, construisez un graphique d'étalonnage en coordonnées ( , ). D'après ces graphiques par valeurs pour l'échantillon, la teneur de l'impureté dans l'échantillon est déterminée.

Les écarts entre les résultats des deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 7.

5.3. Si dans les spectres de la base des échantillons de référence il y a une ligne faible de l'élément à déterminer, alors lors de la construction du graphique d'étalonnage, une correction est apportée à la valeur de la fraction massique de l'élément à déterminer dans la base de les échantillons de comparaison. Une modification n'est autorisée qu'à la condition que cette valeur ne dépasse pas la limite inférieure de détermination établie pour la méthode.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4. Lors du contrôle de la reproductibilité des déterminations parallèles, à partir de toutes les valeurs des paramètres analytiques obtenues à partir de tous les spectrogrammes de l'échantillon, les valeurs les plus grandes et les plus petites sont sélectionnées et et trouver selon le graphique d'étalonnage les valeurs et - les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles des impuretés dans l'échantillon. Les écarts entre eux (le rapport du plus grand résultat au plus petit) ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 7.

Tableau 7

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.5. Lors du contrôle de la précision à l'aide de GSO 2820−83, procédez comme suit.

5.5.1. Lors de l'analyse d'oxyde de lanthane, un échantillon de GSO pesant 150 mg est mélangé à 300 mg de la base, puis l'analyse est effectuée comme indiqué aux paragraphes 4.1, 4.4, 5.1-5.4. Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

5.5.2. Lors du dosage du vanadium et du titane dans l'oxyde de cérium, un échantillon de GSO pesant 150 mg est mélangé à 750 mg de la base, puis l'analyse est effectuée comme indiqué aux paragraphes 4.2.2, 4.4, 5.1-5.4. Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

5.5.3. Lors de la détermination du fer, du cobalt, du manganèse, du cuivre, du nickel et du chrome dans l'oxyde d'europium, un échantillon de GSO pesant 200 mg est mélangé à 200 mg de la base. Lors de la détermination du silicium, du fer, du cuivre et du zinc dans l'oxyde d'europium, un échantillon de GSO pesant 198 mg est mélangé avec 2 mg de soufre et 200 mg de la base. Ensuite, l'analyse est effectuée, comme indiqué aux paragraphes 4.3.3, 4.7, 5.1-5.4.

Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

5.5.4. Lors de la détermination du calcium dans les oxydes de gadolinium et d'yttrium, un échantillon de GSO pesant 150 mg est mélangé à 150 mg de la base. Ensuite, l'analyse est effectuée, comme indiqué aux paragraphes 4.4, 4.7, 5.1-5.4. Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

5.5.5. Lors de l'analyse de l'oxyde de lutétium, un échantillon de GSO pesant 50 mg est mélangé à 50 mg de la base. Ensuite, l'analyse est effectuée, comme indiqué aux paragraphes 4.3b, 4.4, 5.1-5.4. Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

5.5.6. Lors de l'analyse de l'oxyde d'yttrium : lors de la détermination du magnésium et du plomb, un échantillon de GSO pesant 100 mg est mélangé à 100 mg de la base. Ensuite, l'analyse est effectuée, comme indiqué aux paragraphes 4.3c.1, 4.4, 5.1-5.4. Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

Lors de la détermination du zirconium, un échantillon de GSO pesant 80 mg est mélangé avec 160 mg de la base. Ensuite, l'analyse est effectuée, comme indiqué aux paragraphes 4.3c.3, 4.4, 5.1-5.4. Résultats d'analyse ( ) est considéré comme correct si le rapport des valeurs et (calculer le rapport d'une valeur plus grande à une plus petite) satisfait à la condition de la clause 18 de GOST 23862 .0−79.

5.5-5.5.6. (Introduit en plus, Rev. N 2).