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GOST 20996.11-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 20996.11−82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1)


GOST 20996.11−82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode de détermination du mercure

sélénium. Méthode de dosage du mercure

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 10431–63 dans une partie de Sec. VI

* EDITION (juillet 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


Cette norme établit une méthode d'extraction photométrique pour la détermination du mercure (avec une fraction massique de mercure de 0,0005-0,06%).

La méthode est basée sur la réaction de remplacement des ions cuivre par des ions mercure dans le diéthyldithiocarbamate de cuivre et la mesure ultérieure de la densité optique à une longueur d'onde de 410–420 nm.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre.

pH-mètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution 10 g/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) .

Sulfate de cuivre 5-eau selon GOST 4165–78 .

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199–78 , solution 500 g/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) et une solution de 0,2 mol/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 .

Acide acétique selon GOST 61–75 , solution 0,2 mol/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) .

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solution 10 g/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) .

Tampon acétate pH 4,0 : mélanger 800 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) 0,2 mol/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution d'acide acétique avec 200 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) 0,2 mol/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution d'acétate de sodium, le pH de la solution est réglé par un pH-mètre.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

Diéthyldithiocarbamate de cuivre, solution : une portion de sulfate de cuivre pesant 40 mg est dissoute dans 50 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) l'eau et transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) . De l'ammoniac est ajouté jusqu'à formation d'un complexe ammoniac de cuivre (la couleur de la solution passe du bleu à l'épais (bleu). 4,5 cm 3 sont coulés GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 20−25 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) tétrachlorure de carbone et extrait pendant 2 min. L'extraction est répétée jusqu'à l'obtention d'un extrait incolore. La couche organique est recueillie dans une autre ampoule à décanter et lavée 2 à 3 fois avec de l'eau par portions de 30 à 40 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , en extrayant 1 min. Une solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre est placée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) Diluer au volume avec du tétrachlorure de carbone et mélanger. La solution résultante est transférée dans une bouteille en verre foncé.

La solution de travail du réactif est préparée le jour de l'utilisation par dilution au 1/10 de la solution mère avec du tétrachlorure de carbone.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Méthyl orange, solution 10 g/dm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) .

Mercure selon GOST 4658–73 .

Solutions étalons de mercure.

Solution A : un échantillon de mercure métallique pesant 0,1 g est dissous dans 20-25 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) l'acide nitrique (1:1), faire bouillir pendant 2-3 minutes pour éliminer les oxydes d'azote. Refroidir, ajouter 20-30 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) eau, faire bouillir et refroidir à nouveau, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , verser 40−45 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) acide nitrique (bouilli pour éliminer les oxydes d'azote), ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

1cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution, A contient 0,1 mg de mercure.

Solution B : prélever une aliquote de 10 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution, A et la transférer dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est stable pendant 2 jours.

1cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) la solution B contient 0,01 mg de mercure.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1 Un échantillon de sélénium pesant 0,5 à 2 g (selon la fraction massique de mercure) est placé dans un verre bas d'une capacité de 200 à 250 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , verser 10−20 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre (plaque de verre) et placer au bain-marie. Faire chauffer 10 mn. Puis, en ouvrant le verre (assiette), versez 3-5 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) l'acide chlorhydrique et continuer à chauffer pendant encore 7 à 10 minutes.

Retirez le verre (assiette), lavez-le à l'eau au-dessus d'un verre, versez 20-25 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) eau chaude, maintenue au bain-marie pendant 5 minutes et refroidie. Filtrer dans une fiole jaugée de 50 ml ou 100 ml. GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Laisser reposer 1 heure.

3.2. Un échantillon de sélénium pesant 0,5 à 2 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 à 300 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , verser 10-15 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) l'acide nitrique et dissous à feu doux pendant 5-10 min. Ajouter ensuite 1-1,5 g de permanganate de potassium, 5-10 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) l'acide sulfurique (1:1) et chauffé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Refroidir, diluer avec de l'eau à 30-40 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , ajoutez 3-4 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faites bouillir jusqu'à ce que l'excès de peroxyde soit détruit.

Refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml ou 100 ml. GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3. Sélectionnez 5-25 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) la solution obtenue comme indiqué au paragraphe 3.1 ou au paragraphe 3.2 est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) . Ajouter 2-3 gouttes de méthyl orange et neutraliser avec une solution d'acétate de sodium à 500 g/l GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge au jaune. Dilué jusqu'à 50 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution tampon acétate et verser 20-30 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) solution de travail de diéthyldithiocarbamate de cuivre. Extraire pendant 2 min. La couche organique est versée dans un bécher sec et, après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 413 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La masse de mercure est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage.

Dans sept ampoules à décanter d'une capacité de 100-150 ml GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 mg de mercure puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3. La solution de référence est une solution sans mercure. La différence d'absorption lumineuse de la solution de réactif et de l'analyte correspond à l'atténuation de l'absorption provoquée par les ions mercure.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1 Fraction massique de mercure ( GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) ,


où GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) est la quantité de mercure trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) - volume d'une fiole jaugée, cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) ;

GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) ;

GOST 20996.11-82 Sélénium technique. Méthode de dosage du mercure (avec amendement n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de mercure, %
 Écart absolu admissible, %, résultats
définitions parallèles
 reçus dans les laboratoires de différentes entreprises
Jusqu'à 0,0020
 0,0005
 0,0009
De 0,002 à 0,006 inclus
 0,001
 0,002
St. 0,006 "0,010"
 0,002
 0,004
» 0,010 « 0,030 «
 0,003
 0,005
» 0,030 « 0,060 «
 0,005
 0,010