GOST 23862.21-79
GOST 23862.21−79 Lanthane, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, ytterbium, yttrium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)
GOST 23862.21−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
lanthane, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, ytterbium, yttrium et leurs oxydes
Méthode de détermination du chrome
Lanthane, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome
ISS 77.120.99
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81
La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).
Cette norme établit une méthode colorimétrique pour le dosage du chrome (de 3 à 10 % jusqu'à 5 10
%) dans le lanthane, le samarium, l'europium, le gadolinium, le dysprosium, le thulium, l'ytterbium, l'yttrium et leurs oxydes.
La méthode est basée sur la réaction du chrome (VI) avec le diphénylcarbazide après l'oxydation du chrome en ion chromate à l'aide de permanganate. La teneur en chrome est trouvée visuellement en comparant l'intensité de la couleur de la solution analysée avec l'intensité de la couleur des solutions de référence.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Cylindres colorimétriques en verre flint avec bouchons rodés, hauteur 360 mm et diamètre 12 mm.
Verres en verre d'une capacité de 50 et 100 cm .
Verres d'horloge.
Perle de verre.
Plaque de cuisson électrique.
Acide nitrique de haute pureté selon
Acide sulfurique de pureté spéciale selon la solution.
Permanganate de potassium selon .
Nitrite de sodium selon .
Diphénylcarbazide selon NTD, solution à une concentration de 10 g/dm dans de l'acétone (conserver dans une bouteille sombre pendant 3 jours maximum).
Eau distillée selon
Dichromate de potassium selon
Solution étalon de chrome(VI) (réserve) contenant 0,1 mg/cm chrome : 0,283 g de dichromate de potassium sont dissous dans de l'eau et le volume de la solution est ajusté dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
jusqu'au trait avec de l'eau.
Solution de chrome (VI) contenant 1 µg/cm chrome, préparé en diluant la solution standard (réserve) de chrome avec de l'eau 100 fois. La solution est préparée le jour de l'utilisation.
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une portion de l'échantillon à analyser pesant 2 g est placée dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , verser 10-12 cm
acide nitrique, dilué 1:1, et dissous par chauffage sur une plaque chauffante. La solution résultante est évaporée jusqu'à ce que les sels cristallisent, puis dissoute dans 15 cm
0,1 mol/dm
acide sulfurique et verser 15 cm
l'eau. Une perle de verre est placée dans un verre avec une solution, le verre est recouvert d'un verre de montre et la solution est portée à ébullition. Ajouter deux gouttes de solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 5 minutes (la solution doit conserver une couleur rose). Une solution de nitrite de sodium est ajoutée goutte à goutte (avec un intervalle d'environ 5 s) à la solution bouillante jusqu'à ce que la couleur rose due à la présence d'ion permanganate disparaisse, continuer à bouillir pendant encore 5 minutes (un excès de nitrite de sodium doit être évité ). Le contenu du bécher est rapidement refroidi à température ambiante en plongeant le bécher dans de l'eau froide, retirer le verre de montre, ajouter 1 cm
solution de diphénylcarbazide et transférer la solution dans un cylindre pour la colorimétrie. Le volume de la solution dans le cylindre est ajusté avec de l'eau à 30 cm
et mélanger.
L'intensité de la couleur est comparée sur un fond blanc avec l'intensité de la couleur des solutions de l'échelle de comparaison, en observant la couleur de haut en bas.
Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La quantité de chrome dans l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser 0,02 µg
.
3.2. Préparation de la balance de comparaison
Dans des verres d'une contenance de 50 cm coulé 15 cm
0,1 mol/dm
solution d'acide sulfurique, 15 cm
eau, 1 cm
solution de diphénylcarbazide et injecté 0 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,30 ; 0,50 ; 0,70 ; 1,0 cm
solution de chrome (VI) (contenant 1 µg/cm
chrome). Le contenu des béchers est mélangé après l'ajout de chaque réactif.
Les solutions sont transférées dans des cylindres pour la colorimétrie.
L'échelle de comparaison est préparée simultanément à l'analyse des échantillons.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de chrome dans l'échantillon analysé, μg ;
est la masse de chrome dans l'expérience témoin, μg ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.
4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de chrome, % | Écart admissible, % |
3 10 | 3 10 |
3 10 | 2 10 |
5 10 | 3 10 |
