GOST 20996.8-82

GOST 20996.8−82 Sélénium technique. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2)

GOST 20996.8-82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode de détermination du cuivre

sélénium. Méthode de détermination du cuivre

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 10431–63 dans une partie de Sec. IV

* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


INTRODUIT Avenant n° 2, approuvé et mis en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 17 février 2015 N 45-st du 1er novembre 2016

La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 5, 2016


Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du cuivre (avec une fraction massique de cuivre 0,001-0,06%).

La méthode est basée sur la réaction de formation d'un composé complexe coloré d'ions cuivre avec le diéthyldithiocarbamate de plomb et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 420–440 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES

Cette norme utilise des références aux normes interétatiques suivantes :

GOST 859−2014 Cuivre. Timbres

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 4147−74. Chlorure de fer (III) 6-aqueux. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques

GOST 20996.0−2014 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725-6-2003** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence selon l'indice "Normes nationales", compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les indices d'information correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE

La précision des mesures de la fraction massique de cuivre correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance Р = 0,95 sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Valeurs de précision de mesure, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cuivre, avec un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

Sections 1a-1b (introduites en plus, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. INSTRUMENTS DE MESURE, APPAREILS AUXILIAIRES, MATÉRIAUX, SOLUTIONS

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre avec tous ses accessoires, permettant des mesures à une longueur d'onde de 420 à 440 nm ;

- balances d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- fioles jaugées 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- verres V-1−250 THS selon GOST 25336 ;

- verre de montre ;

 plaque chauffante selon [1], fournissant une température de chauffage jusqu'à 400 °C ou similaire ;

- ampoules à décanter VD-1-250 XC selon GOST 25336 ;

- pipettes non inférieures à la 2e classe de précision selon GOST 29169 et GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 ;

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 3:1 et 1:1;

- ammoniac aqueux selon GOST 3760 ;

- chlorure ferrique selon GOST 4147 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm dans de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 ;

- chloroforme selon GOST 20015 ;

- cuivre selon GOST 859 ;

– diéthyldithiocarbamate de plomb (II) selon [2], solution de concentration massique 0,5 g/dm dans le chloroforme ;

— papier indicateur universel selon [3].

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3a. PRÉPARATION POUR LES MESURES

3a.1. Lors de la préparation d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb (II), concentration massique de 0,5 g/dm dans le chloroforme : 0,5 g de sel est placé dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter de 200 à 300 cm chloroforme et remuer jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Diluer au volume avec du chloroforme et mélanger à nouveau. La solution est stockée dans un endroit sombre dans une bouteille en verre foncé.

3a.2. Pour construire un graphique d'étalonnage, des solutions de cuivre d'une concentration connue sont préparées

Lors de la préparation d'une solution, Et la concentration massique de cuivre est de 0,1 mg / cm un échantillon de cuivre pesant 0,1000 g est dissous dans 5-8 cm acide nitrique, évaporer la solution à un petit volume, verser de 20 à 25 cm l'acide sulfurique dilué 1:1, la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Refroidir, verser de 40 à 50 cm d'eau et transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique en cuivre est de 0,01 mg/cm aliquote de 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est utilisée fraîchement préparée.

3a.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept ampoules à décanter, d'une capacité de 250 ml mettre chacun 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 et 0,05 mg de cuivre. Ajouter 0,5cm chlorure ferrique, de 50 à 60 cm l'eau puis effectuer l'analyse selon 3.1. Une solution sans cuivre est utilisée comme solution de référence.

Section 3a (introduite en plus, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de sélénium pesant 0,2 à 1 g (selon la fraction massique de cuivre) est placé dans un verre d'une capacité de 250 à 300 cm , ajouter 15−20 cm l'acide nitrique, recouvert d'un verre de montre (plaque de verre) et maintenu sans chauffage jusqu'à ce que cesse la réaction vigoureuse de dégagement d'oxyde d'azote. Puis chauffer et évaporer à sec. Résistez aux résidus secs sur la cuisinière pendant 8 à 10 minutes. L'opération est répétée deux fois en ajoutant 5 à 7 cm à chaque fois l'acide nitrique et évaporer le résidu.

5-7 cm sont ajoutés au résidu sec acide chlorhydrique, chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent, ajouter 30-40 cm eau, faire bouillir, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Prendre une aliquote de la solution 20−50 cm et le transférer dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150-200 ml , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'une légère turbidité d'hydroxyde de fer, qui est dissoute dans 3-4 gouttes de solution d'acide chlorhydrique (1: 1), le pH est réglé à 3-4 à l'aide d'un papier indicateur universel. S'il y a peu de fer dans la solution analysée, 0,5 ml est ajouté à l'aliquote. solution de chlorure ferrique et effectuer l'opération ci-dessus.

A la solution neutralisée dans une ampoule à décanter, ajouter 10 ml solution de diéthyldithiocarbamate de plomb et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. Après séparation des liquides, la couche chloroformique est versée dans une fiole jaugée de 50 ml. , et 10cm diéthyldithiocarbamate de plomb et l'extraction est répétée.

Si la couche de chloroforme est jaune, répéter l'extraction avec 5 cm réactif. Tous les extraits ont été recueillis dans une fiole jaugée de 50 ml. ajouter du chloroforme jusqu'au repère et mélanger.

La valeur de densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique en utilisant un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 420 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 20 mm.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La masse de cuivre est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. (Supprimé, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de cuivre en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

4.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.3. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité données dans le tableau 1 (avec un niveau de confiance P = 0,95). Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (clause 5.5.3) peuvent être utilisées.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

Bibliographie

(Introduit en plus, Rev. N 2).