GOST 18337-95

GOST 18337–95 Thallium. Caractéristiques

GOST 18337−95

Groupe B51

NORME INTER-ÉTATS

THALLIUM

Caractéristiques

Thallium. Caractéristiques

MKS 77.120*
OKP 17 6850
______________
* Dans l'index "Normes nationales" 2005 OKS 77.120.99. - Notez "CODE".

Date de lancement 1999-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États MTK 504 "Zinc, Lead", Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Non-Ferrous Metals (VNIITsvetmet) de la République du Kazakhstan

INTRODUIT par le Comité de normalisation, de métrologie et de certification du Cabinet des ministres de la République du Kazakhstan

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 8 du 12 octobre 1995)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 26 janvier 1999 N 14, la norme interétatique GOST 18337-95 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 1999.

4 AU LIEU DE GOST 18337–80

5. RÉÉDITION

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au thallium en lingots et en granulés.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 12.1.005-88 SSBT. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.3.009-76 SSBT. Travaux de chargement et de déchargement. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.010-75 SSBT. Moyens de protection individuelle. Les mitaines sont spéciales. Caractéristiques

GOST 12.4.011-89 SSBT. Moyens de protection des travailleurs. Exigences générales et classification

GOST 12.4.013-85* SSBT. Des lunettes de protection. Les types
___________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.013-97 s'applique.

GOST 12.4.021-75 SSBT. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 12.4.028-76 SSBT. Respirateurs ShB-1 "Pétale". Caractéristiques

GOST 12.4.131-83 SSBT. Les robes de chambre sont féminines. Caractéristiques

GOST 12.4.133-83* SSBT. Équipement de protection individuelle pour les mains. Gants de chambre. Exigences techniques générales
__________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.204-99 s'applique. - Notez "CODE".

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 2991−85 Boîtes à planches non séparables pour charges jusqu'à 500 kg. Spécifications générales

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3282−74 Fil d'acier à faible teneur en carbone à usage général. Caractéristiques

GOST 3560−73 Ruban d'emballage en acier. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5679−91 Ouate pour vêtements et meubles. Caractéristiques

GOST 5789−78 Toluène. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 8273−75 Papier d'emballage. Caractéristiques

GOST 9078−84 Palettes plates. Spécifications générales

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 9569−79 Papier ciré. Caractéristiques

GOST 10354–82 Film polyéthylène. Caractéristiques

GOST 14192−96 Marquage des marchandises

GOST 16711–84 Base en papier ciré. Caractéristiques

GOST 20478–75 Persulfate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 20997.0-81 Thallium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse spectrale

GOST 20997.1-81 Thallium. Méthode de dosage spectral du mercure

GOST 20997.2-81 Thallium. Méthode de détermination spectrale de l'aluminium, du fer, du cuivre, du nickel, de l'étain, de l'argent et du plomb

GOST 20997.3-81 Thallium. Méthode de détermination spectrale du cadmium et du zinc

GOST 20997.4-81 Thallium. Méthode de dosage chimique-spectral de l'aluminium, du fer, du bismuth, du cadmium, de l'indium, du cuivre, du manganèse, du nickel, du plomb, de l'argent et du zinc

GOST 20997.5-81 Thallium. Méthode de dosage chimique-spectral de l'étain

GOST 21650−76 Moyens de fixation des marchandises emballées dans les colis de transport. Exigences générales

GOST 22519.0-77 Thallium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22519.1-77 Thallium. Méthode de détermination du fer

GOST 22519.2-77 Thallium. Méthode de détermination du nickel

GOST 22519.3-77 Thallium. Méthode de détermination de l'argent

GOST 22519.4-77 Thallium. Méthode de détermination du soufre

GOST 22519.5-77 Thallium. Méthode de dosage du cuivre, du cadmium et du zinc

GOST 22519.6-77 Thallium. Méthode de dosage du plomb et de l'indium

GOST 22519.7-77 Thallium. Méthode de détermination de l'étain

GOST 23683−89 Paraffines solides de pétrole. Caractéristiques

GOST 24597−81 Colis de marchandises emballées. Principaux paramètres et dimensions

GOST 24634−81 Caisses en bois pour produits destinés à l'exportation. Spécifications générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 26319−84 Marchandises dangereuses. Forfait

GOST 26663−85 Colis de transport. Formation à l'aide d'outils de conditionnement. Exigences techniques générales

GOST 27652−88 Costumes pour hommes pour la protection contre les acides. Caractéristiques

GOST 28507−90 Chaussures en cuir spéciales pour la protection contre les influences mécaniques. Spécifications générales

GOST 29169−91 Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227–91 Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

3 Exigences techniques générales

3.1 Le thallium est produit conformément aux exigences de la présente norme selon la documentation technologique approuvée de la manière prescrite.

3.2 La désignation des nuances et leur composition chimique doivent être conformes aux exigences spécifiées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Nuances et composition chimique

En pourcentage

Les codes OKP sont donnés à l'annexe A.

3.3 Le thallium est fourni sous forme de lingots d'un poids maximum de 5 kg pour le thallium de grade Tl 1 et de 1,5 kg maximum pour les autres grades. Par accord entre le fabricant et le consommateur, il est permis de fournir du thallium des grades Tl 0000, Tl 000, Tl 00 et Tl 0 sous forme de lingots pesant plus de 1,5 kg et la fourniture de thallium sous forme de granulés pesant pas plus de 50 g.

3.4 La surface des lingots et des granulés doit être exempte d'inclusions étrangères et de bavures. Les ondulations, les cavités de retrait et les bosses dues au nivellement de la surface des lingots et des granulés sont autorisés.

3.5 Chaque lingot de thallium de grades Tl 0 et Tl 1 est marqué de la marque du fabricant (cast) et d'un numéro de lot en relief (melt).

3.6 Les lingots et granulés de thallium grades Tl 0000, Tl 000, Tl 00 et Tl 0 sont stockés dans de l'eau fraîchement distillée avant emballage, thallium grade Tl 1 - dans de l'eau distillée selon GOST 6709 .

3.7 Les lingots et les granulés de thallium de grades Tl 0000, Tl 000, Tl 00 et Tl 0 doivent être emballés dans des sacs en plastique doubles de grade Tl 1 dans des sacs en plastique simples conformément à GOST 10354 . Le col du sac est hermétiquement fermé.

3.8 Il est permis de placer dans un même colis deux lingots de thallium de qualité Tl 0000, Tl 000, Tl 00 et Tl 0, jusqu'à cinq lingots de thallium de qualité Tl 1 et des granulés de toute marque d'un poids total inférieur ou égal à 1 kg.

À la demande du consommateur, les grades de thallium Tl 0000, Tl 000 et Tl 00 sont conditionnés dans des pots en plastique avec de l'eau fraîchement distillée, grades Tl 0 - avec de l'eau distillée, hermétiquement scellés avec des couvercles. Au-dessus de la surface de l'eau, il doit y avoir un espace libre d'une hauteur d'au moins 10 cm (pour l'expansion de l'eau lors du gel).

Par accord entre le fabricant et le consommateur, la masse de thallium dans un sac ou une canette est autorisée 100, 200 g , etc.

Avec les lingots ou les granulés de thallium, une étiquette contenant la marque du métal et le numéro de lot est placée dans l'emballage.

Lors de l'emballage du thallium dans des pots en plastique, l'étiquette est collée sur le pot.

3.9 Les emballages et les canettes contenant du thallium sont placés dans des caisses en bois étanches de types II-1, II-2 ou III-1 selon GOST 2991 . Lorsqu'ils sont transportés par transport ferroviaire direct par wagons, les colis contenant du thallium sont emballés dans des boîtes en planches étanches selon GOST 2991 type II-1, lorsqu'ils sont transportés par de petites expéditions (charges non ferroviaires) avec transferts et rechargement en cours de route - dans des boîtes de type III-2 avec des ceintures en ruban d'emballage en acier fixées au château. Les espaces entre les emballages et les banques et les parois de la boîte sont bien remplis de coton selon GOST 5679 , de papier selon GOST 8273 ou d'un autre matériau qui fournit un emballage étanche.

Le poids brut de la caisse ne doit pas dépasser 60 kg.

Le thallium, emballé dans des boîtes, est mis en sacs conformément à la documentation réglementaire et GOST 26663 sur des palettes de types P2, P4, 2P4 conformément à GOST 9078 . Les dimensions hors tout des colis selon GOST 24597 ne doivent pas dépasser 1240x840x1350 mm.

Les boîtes contenant du thallium doivent être fixées conformément aux exigences de GOST 21650 avec du ruban d'acier conformément à GOST 3560 ou du fil conformément à GOST 3282 .

Les colis contenant du thallium destinés à l'exportation sont emballés dans des boîtes conformément à GOST 2991 type III-1 avec des exigences supplémentaires conformément à GOST 24634 et GOST 26319 .

3.9.1 Le thallium destiné au stockage à long terme est emballé dans des sacs en papier conformément à GOST 16711 ou enveloppé dans du papier de paraffine conformément à GOST 9569 .

Les colis sont placés dans des boîtes en planches de type III-1 selon GOST 2991 , doublées de papier à l'intérieur selon GOST 16711 et remplies de paraffine de grade B -58−62 ou B -56−68 selon GOST 23683 .

3.10 Marquage de transport - conformément à GOST 14192 avec dessin sur des boîtes contenant du thallium, emballées dans des bidons en polyéthylène avec de l'eau distillée, le signe de manipulation "Limite de température".

Pour le thallium destiné au stockage à long terme, la boîte est marquée conformément à GOST 14192 avec une peinture indélébile.

L'étiquetage de transport des conteneurs contenant des produits destinés à l'exportation et les documents d'accompagnement doivent être conformes aux exigences des organisations économiques étrangères.

3.11 Un marquage contenant des données sur les produits emballés est apposé sur chaque emballage indiquant :

- la marque ou le nom du fabricant et sa marque ;

- noms et marques de produits ;

- les numéros de lot ;

- poids net du lieu ;

- date de fabrication.

L'étiquetage contenant des données sur les produits emballés destinés à l'exportation doit être conforme aux exigences des organisations économiques étrangères.

4 Exigences de sécurité

4.1 Le thallium sous forme de métal et de ses composés est un produit hautement toxique et, selon GOST 12.1.005, appartient aux substances de la 1ère classe de danger.

Le thallium affecte les systèmes nerveux central et périphérique, le tractus gastro-intestinal et les reins.

Le thallium peut pénétrer dans l'organisme par le système respiratoire, le tractus gastro-intestinal et la peau intacte.

4.2 Concentration maximale admissible (MPC) de thallium (iode, bromure) dans l'air de la zone de travail des locaux industriels selon GOST 12.1.005 - 0,01 mg / m .

4.2.1 Le contrôle de la teneur en thallium dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément à GOST 12.1.005 selon la méthode décrite à l'annexe B.

4.3 En raison de sa toxicité élevée et de l'oxydation rapide du métal dans l'air, le thallium doit être stocké sous l'eau ou dans des sacs en plastique scellés.

4.4 Le thallium est résistant au feu et aux explosions.

4.5 Tous les travaux avec du thallium et ses composés doivent être effectués dans des vêtements secs et utilisables et des dispositifs de sécurité conformément à GOST 12 .4.011 et aux "Normes typiques de l'industrie pour la distribution gratuite de combinaisons, chaussures de sécurité et dispositifs de sécurité", approuvées en la manière prescrite.

Pour protéger les organes respiratoires et la peau, il est nécessaire d'utiliser des respirateurs de type "Pétale" conformément à GOST 12 .4.028, des combinaisons conformes à GOST 27652 , robes de chambre selon GOST 12 .4.131, chaussures en cuir selon GOST 28507 , gants selon GOST 12 .4.133, mitaines selon GOST 12 .4.010, lunettes selon GOST 12 .4.013.

4.6 Toutes les opérations d'échantillonnage et de découpe (élimination des copeaux des lingots, broyage, mélange et réduction) et le conditionnement du thallium doivent être effectués dans des hottes ou des boîtes équipées de hottes conformément à GOST 12 .4.021.

4.7 Tous les déchets et résidus de thallium doivent être retournés au fabricant.

4.7.1 L'utilisation, la neutralisation et la destruction des déchets doivent être effectuées conformément aux règles de neutralisation et de destruction des déchets de thallium.

Toutes les eaux polluées obtenues dans les procédés technologiques sont envoyées pour purification ou utilisées pour des besoins technologiques dans le procédé de production de thallium.

4.8 Exigences de sécurité pour les opérations de chargement et de déchargement avec du thallium - conformément à GOST 12 .8.009 *.
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* Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire GOST 12.3.009. - Notez "CODE".

5 Règles d'acceptation

5.1 Le thallium est présenté à l'acceptation par lots. La masse du groupe ne doit pas dépasser 300 kg. Le lot doit être constitué de thallium de même marque, obtenu en un cycle technologique, et délivré avec un document qualité contenant :

- la marque ou le nom du fabricant et sa marque ;

- Nom du produit;

- marque de thallium ;

- numéro de lot;

- poids net du lot ;

 résultats d'analyses chimiques ;

- date de fabrication;

est la désignation de cette norme.

5.2 Chaque lingot est soumis à un contrôle de qualité de surface.

5.3 Pour contrôler la masse et la composition chimique des grades de thallium Tl 0000, Tl 000, Tl 00, Tl 0 chaque lingot est prélevé ; marque Tl 1 - chaque cinquième lingot, avec un lot de moins de cinq lingots - chaque lingot.

Il est permis au fabricant de prélever un échantillon de thallium d'un lot de métal liquide uniformément au début, au milieu et à la fin du processus de coulée d'un lot de métal sous forme de granulés.

La fraction massique de fer, d'indium, de cadmium, de manganèse, d'étain, de mercure et de zinc dans les marques Tl 0000, Tl 000 et Tl 00 et d'aluminium dans les marques Tl 000 et Tl 00 est déterminée périodiquement une fois par mois.

5.4 Dès réception de résultats insatisfaisants de l'analyse de la composition chimique d'un lot de thallium de toute marque, une nouvelle analyse est effectuée sur un nombre double d'échantillons prélevés sur le même lot.

Les résultats des analyses répétées sont distribués à l'ensemble du lot.

5.5 Les règles d'acceptation et les modalités de contrôle du thallium de toutes qualités sous forme de granulés sont établies par accord entre le fabricant et le consommateur.

6 Méthodes de contrôle

6.1 Le contrôle de la qualité de la surface des lingots et des granulés est effectué visuellement, sans l'utilisation d'instruments grossissants.

6.2 La composition chimique du thallium est déterminée selon GOST 20997 .0 - GOST 20997 .5 et GOST 22519 .0 - GOST 22519 .7.

6.3 Sur chaque lingot de thallium sélectionné pour le contrôle, des échantillons ponctuels sont prélevés en enlevant de petits copeaux le long des quatre grands bords du lingot avec un couteau à lame en titane ou en tantale. La masse d'un échantillon ponctuel de chaque lingot pour le grade Тl 1 doit être d'au moins 5 g, pour les autres grades - d'au moins 10 g.

Les endroits où les copeaux sont prélevés sont préalablement nettoyés des impuretés et des oxydes métalliques en grattant la surface du lingot avec une lame de couteau.

6.4 Les échantillons élémentaires sont découpés en morceaux d'une taille maximale de 2 à 4 mm et combinés en un échantillon combiné, en mélangeant soigneusement. L'échantillon groupé, si nécessaire, est réduit par quartage jusqu'à l'obtention d'un échantillon pesant au moins 30 g.

6.5 Divisez l'échantillon en deux parties. Chaque pièce est placée dans un récipient en verre, plastique ou polyéthylène rempli d'eau fraîchement distillée pour les grades de thallium Tl 0000, Tl 000, Tl 00 et Tl 0 et d'eau distillée pour le grade de thallium Tl 1.

Une étiquette est apposée sur le contenant, qui indique le nom du produit et sa marque, le numéro de lot, la date de prélèvement et le nom du contrôleur QCD.

Une partie de l'échantillon est immédiatement envoyée pour analyse, l'autre est stockée pendant trois mois en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité. Il est permis de placer un échantillon de thallium de qualité Tl 1, transféré pour analyse, dans un sac en plastique, qui est immédiatement scellé hermétiquement.

6.6 La fraction massique de thallium est déterminée par la différence entre 100 % et la somme des fractions massiques des impuretés normalisées.

7 Transport et stockage

7.1 Le thallium est transporté par tous modes de transport conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur pour ce type de transport, et par colis postaux.

Le thallium conditionné en cartons est transporté sous forme conditionnée dans des véhicules couverts ou dans des conteneurs universels.

Le thallium, conditionné en bidons avec de l'eau distillée, est transporté par voie aérienne, fluviale et routière à une température non inférieure à 5 °C conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur pour ce type de transport.

7.2 Le thallium doit être entreposé à l'intérieur dans l'emballage du fabricant.

Le thallium destiné à un stockage de longue durée doit être stocké dans un emballage dans des locaux chauffés avec une humidité relative ne dépassant pas 70 % et une température non inférieure à 5 °C.

Après déballage, les grades de thallium Tl 0000, Tl 000, Tl 00 et Tl 0 sont stockés dans de l'eau bidistillée, les grades Tl 1 - dans de l'eau distillée.

8 Garanties du fabricant

8.1 Le fabricant garantit que la qualité du thallium satisfait aux exigences de la présente norme, sous réserve des conditions de transport et de stockage établies par la norme.

8.2 La durée de conservation garantie du thallium emballé dans des sacs en film de polyéthylène est de 6 mois à compter de la date de fabrication ; thallium destiné au stockage à long terme - 7 ans; pour le thallium conditionné dans des bidons en polyéthylène avec de l'eau, la durée de conservation n'est pas limitée.

Après l'expiration de la période de garantie, le thallium peut être utilisé conformément à sa destination après avoir retiré le film d'oxyde de la surface métallique en lavant les lingots et les granulés de qualités de thallium Tl 0000, Tl 000 et Tl 00 dans de l'eau distillée doublement distillée.

ANNEXE A (informative). Codes OKP

ANNEXE A
(référence)

ANNEXE B (obligatoire). Méthode de dosage du thallium par réaction avec le violet de méthyle

APPENDICE B
(obligatoire)

B.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe Tl(III) avec le violet de méthyle, extractible avec un solvant organique, et la photométrie de l'extrait obtenu à une longueur d'onde de 560 nm.

La conversion de Tl(I) en Tl(III) est réalisée par oxydation du thallium monovalent avec une solution de persulfate d'ammonium.

La présence de fer, plomb, bismuth, arsenic, sélénium, germanium, cadmium, étain et antimoine n'interfère pas avec le dosage.

Sensibilité de détection 0,1 µg/cm .

B.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Aspirateur électrique.

Filtre AFA-XII-18.

Cartouches pour filtres.

Tubes colorimétriques.

Fioles jaugées selon GOST 1770 .

Pipettes selon GOST 29227 .

Pipettes selon GOST 29169 .

Verres chimiques selon GOST 25336 .

Tasses d'évaporation selon GOST 9147 .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution avec une fraction massique de 2%.

Sulfate de thallium.

Violet de méthyle, solution avec une fraction massique de 0,2 %.

Toluène selon GOST 5789 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 1:3.

Solution A : 0,1200 g de sulfate de thallium Tl ALORS dissous dans de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm .

1cm solution, A contient 100 microgrammes de thallium.

Solution B : 10 cm solution, A est diluée avec de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm .

1cm la solution B contient 10 µg de thallium.

B.3 Échantillonnage pour analyse

B.3.1 100 dm air d'essai à une vitesse de 15 dm /min est tiré à travers le filtre AFA-XII-18 placé dans la cartouche.

Deux échantillons sont préparés pour analyse.

B.4 Conduite de l'analyse

B.4.1 Le filtre est soigneusement retiré de la cartouche, placé dans un verre, versé 5 cm mélange d'acides et porté à ébullition. Ensuite, le filtre est essoré et lavé avec 3 cm le même mélange. Les liquides de lavage sont versés ensemble et évaporés à sec au bain-marie. Le reste dans la tasse est versé 2 cm acide chlorhydrique, de nouveau évaporé à sec et transféré par dissolution dans 5 cm l'eau dans un tube à essai. Ajoutez ensuite 2cm solution de persulfate d'ammonium et le volume est ajusté avec de l'eau à 8 cm . Le tube est fermé avec un bouchon et chauffé pendant 30 minutes dans un bain-marie à une température de 80 à 90 °C. Le volume est ajusté avec de l'eau à 15 cm , ajouter 0,3 cm violet de méthyle et après 30 min à température ambiante, on extrait avec 10 cm toluène pendant 1 min.

La densité optique de la couche organique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique ou un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 560 nm dans des cuvettes d'une épaisseur d'une couche absorbant la lumière de 2 cm par rapport à l'échantillon témoin, qui est effectuée lors de l'analyse avec tous les réactifs .

La teneur en thallium est trouvée à partir d'une courbe d'étalonnage construite à partir de quantités dosées d'une solution étalon de thallium (I), traitée comme dans l'analyse de l'échantillon, excluant l'opération d'extraction du filtre.

B.5 Traitement des résultats

Fraction massique de thallium dans l'air , mg/m , calculé par la formule

, (B.1)

où est la masse de la substance trouvée dans tout le volume de la solution d'essai, μg ;

— le volume d'air examiné, ramené aux conditions normales (température 20 °C, pression atmosphérique 760 mm Hg, humidité relative 50 %), dm .

La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.