GOST 12228.1-78

GOST 12228.1-78 Ruthénium. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 12228.1-78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

RUTHÉNIUM

Méthode d'analyse spectrale

Ruthénium. Méthode d'analyse spectrale

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.K. Dementiev, I.I. Korshakevich

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 04.07.78 N 1793

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 10 du 04.10.96)

Enregistré par le Secrétariat Technique de l'UGI N 2252

A voté pour accepter :

3. REMPLACER GOST 12228–66 dans une partie de la section 2

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

6. REPUBLICATION (janvier 1999) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en juin 1984, mai 1989, février 1997 (IUS 10-84, 8-89, 5-97)


Cette norme spécifie une méthode spectrale pour le dosage du platine, du palladium, de l'or, du rhodium, du nickel, du silicium, du fer, de l'aluminium, du plomb, du titane, de l'osmium, de l'étain (à une fraction massique de 0,001 à 0,1 % chacun), de l'iridium (à une fraction massique de 0,005 à 0,1 %), cuivre, magnésium, argent, baryum (à une fraction massique de 0,001 à 0,01 % chacun) dans du ruthénium.

La méthode est basée sur l'évaporation du métal du cratère de l'électrode en graphite dans un arc à courant alternatif et continu.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864 .

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Un spectrographe à diffraction à grande dispersion avec un réseau de 600 lignes par 1 mm ou un spectrographe à dispersion croisée STE-1.

Générateur de l'arc activé de courants alternatifs et continus.

Microphotomètre non enregistreur.

Les échelles sont analytiques.

Tour de bureau avec un ensemble d'outils pour affûter les électrodes en graphite.

Mortier en agate avec pilon.

Bouteilles, dessiccateurs pour le stockage des échantillons et des échantillons d'étalonnage, cuvettes et pincettes pour le traitement des plaques photographiques ou des films.

Électrodes en graphite, spectralement pures, de 6 mm de diamètre.

Échantillons d'étalonnage.

Marque de poudre de graphite OS.Ch.

Plaques photographiques de type spectrographique ES avec une sensibilité de 5 à 10 unités. ou d'autres matériaux photographiques contrastés.

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 pour essuyer les bouteilles, les balances et les équipements.

Développeur et fixateur selon GOST 10691 .0, GOST 10691 .1. Il est permis d'utiliser un autre développeur de travail de contraste.

Échantillon standard de composition de ruthénium pour vérifier l'exactitude des résultats de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. L'échantillon à analyser doit se présenter sous la forme d'une poudre dont les particules ne dépassent pas 0,3 mm.

Un échantillon de 100 mg est prélevé sur l'échantillon analysé.

Les échantillons pesés, l'échantillon standard et les échantillons d'étalonnage sont placés en pressant dans le cratère des électrodes en graphite (diamètre du cratère 3,5 à 4,0 mm, profondeur 2 à 2,5 mm). Des tiges de graphite de 30 à 50 mm de long, taillées en cône tronqué, servent de contre-électrode.

3.2. Préparation des échantillons d'étalonnage

Les échantillons d'étalonnage pour l'analyse spectrale sont préparés par mélange mécanique de poudres d'impuretés (qualité chimiquement pure, taille de 0,15 mm) avec du ruthénium en poudre de base (la fraction massique de ruthénium n'est pas inférieure à 99,98%).

La pureté du ruthénium est déterminée par la méthode spectrographique dans les mêmes conditions dans lesquelles l'analyse est effectuée. Les impuretés trouvées dans le ruthénium sont déterminées par la méthode des additions, et les fractions massiques trouvées sont prises en compte dans la fabrication des échantillons d'étalonnage.

Préparez d'abord l'échantillon principal, à partir duquel plusieurs échantillons sont prélevés pour vérifier l'homogénéité de la répartition des impuretés. Ensuite, l'échantillon principal est dilué avec du ruthénium pour obtenir une série de six échantillons d'étalonnage dans la gamme de fractions massiques de 0,001 à 0,1 %.

Il est permis de préparer des échantillons d'étalonnage d'une autre manière, en fournissant la précision spécifiée de l'analyse.

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Les spectres des échantillons d'étalonnage et des échantillons sont photographiés sur un spectrographe dans les conditions suivantes : largeur de fente 0,015 mm, illumination de la fente avec un condenseur à trois lentilles, courant continu 10 A, exposition 60 s. La distance interélectrodes de 2,5 mm est fixée et maintenue constante pendant l'exposition des spectres à l'image sur le diaphragme intermédiaire. L'électrode avec l'échantillon analysé est l'anode. Lors de la détermination des impuretés, dont la fraction massique: Pt, Fe, Ti - plus de 0,01%; Pd, Mg, Si - plus de 0,003 % ; Rh, Ni, Pb, Au, Sn - plus de 0,005 % ; Ag, Cu, Al - plus de 0,001 % ; Ir - plus de 0,025 % de l'échantillon analytique, un échantillon de 100 mg est prélevé et soigneusement trituré avec 200 mg de poudre de graphite pendant 30 minutes. Les spectres des échantillons d'étalonnage et des échantillons sont photographiés dans un arc de courant alternatif avec une puissance de 7 à 8 A, une exposition de 90 s. Pour déterminer le baryum, les spectres des échantillons d'étalonnage et des échantillons sont photographiés à une intensité de courant de 7 A, exposition 45 s. Pour déterminer l'osmium, un échantillon de 400 mg est prélevé sur un échantillon analytique et soigneusement mélangé avec 400 mg d'oxyde de cuivre (CuO) pendant 30 minutes. Les spectres des échantillons d'étalonnage et des échantillons sont photographiés dans un arc de courant alternatif de 8 à 10 A, exposition 90 s. Les spectres sont photographiés sur des supports photographiques très contrastés (plaques, films). Les plaques photographiques (films photographiques) sont développées pendant 5 minutes à une température de révélateur de 20 °C. Les plaques et films photographiques développés sont rincés à l'eau, fixés, lavés à l'eau courante, séchés et photométrés.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Pour toutes les impuretés, à l'exception du baryum, "l'étalon interne" est la lignée du ruthénium.

Lors de la photométrie des lignes d'impuretés, le fond est pris en compte. L'intensité de fond est soustraite de l'intensité des lignes d'impuretés analytiques à l'aide d'une courbe caractéristique.

La fraction massique de toutes les impuretés est déterminée par la méthode des "trois étalons".

Les longueurs d'onde des raies analytiques et des raies du « standard interne » sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées : , en abscisse - (logarithme de la fraction massique d'impuretés dans les échantillons d'étalonnage), le long de l'axe des ordonnées - (logarithme du rapport de l'intensité de la raie d'impureté à la raie "étalon interne"). À l'aide d'un graphique d'étalonnage, les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons analysés sont trouvées.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

5.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).