GOST 26473.8-85

GOST 26473.8−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage du titane (avec modification n° 1)

GOST 26473.8−85

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthode de détermination du titane

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthode de dosage du titane

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 752

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 677 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du titane (de 1 à 25 %) dans les alliages et alliages mères à base de vanadium dont la teneur en composants d'accompagnement est donnée dans le tableau 1.

Tableau 1

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune du titane avec le diantipyrylméthane dans une solution d'acide chlorhydrique et la photométrie de la couleur de la solution.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre type FEK-56.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Verres chimiques en verre d'une capacité de 100, 200 cm3 .

Tasses en quartz d'une capacité de 50 cm .

Fioles jaugées d'une contenance de 50 et 100 cm3 .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 50 cm .

Pipettes d'une capacité de 2 et 5 cm avec divisions.

Microburette d'une capacité de 10 cm avec une valeur de division de 0,02 cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1, 1:9, 1:10.

Nourriture ascorbique acide.

Diantipyrilméthane, solution à une concentration de 20 g/dm dans l'acide chlorhydrique : 2 g de diantipyrylméthane sont placés dans un bêcher d'une contenance de 200 ml , verser 30 cm acide chlorhydrique dilué 1:9, agité, dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml si la solution est jaune, ajouter ~ 0,1 g d'acide ascorbique à la pointe d'une spatule. La solution est préparée le jour de l'utilisation.

Titane métallique selon GOST 19807-74 * marque VT1-00.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 19807–91 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Solution étalon de titane (réserve) contenant 1 mg/cm titane: 0,1 g de titane métallique sous forme de petits copeaux est placé dans une coupelle de quartz, 3 g de pyrosulfate de potassium, 3 à 4 gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutés et fondus dans un four à moufle à 850–900 ° C jusqu'à une masse fondue transparente est obtenue. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 50 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Solution de titane (de travail) contenant 0,1 mg/cm (100 µg/cm ), préparé en diluant la solution mère standard 10 fois avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:10.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons

Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , verser 10 cm acide sulfurique, dilué 1:1, et 5 cm acide nitrique. Chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon en poursuivant le chauffage jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, verser délicatement 50 cm eau, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

3.2. Réalisation de la détermination

Pour le dosage du titane dans une fiole jaugée de 50 ml pipette 1-10cm une solution d'échantillon contenant 100−600 μg de titane est coulée 10 cm3 acide chlorhydrique, dilué 1:1, 10 cm d'eau, placer le ballon dans un bain-marie bouillant, chauffer 5 minutes et, sans refroidir, verser 15 ml solution de diantipyrylméthane. Après cela, la solution est refroidie à température ambiante (en évitant un refroidissement soudain) et ajustée au trait avec de l'eau. La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de ~ 490 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm par rapport au "zéro" préparé simultanément solution contenant tous les réactifs, à l'exception de la solution standard de titane.

La masse de titane est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 50 ml injecté à partir d'une microburette 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution étalon de travail de titane, qui correspond à 100 ; 200 ; 300 ; 400 ; 500 et 600 microgrammes de titane. coulé 10 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, puis procéder comme décrit au paragraphe 3.2.

En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.2. Les valeurs des écarts admissibles sont indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).