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GOST 12561.1-78

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GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1)


GOST 12561.1-78

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ALLIAGES PALLADIUM-ARGENT-CUIVRE

Méthode de dosage du cuivre et de l'argent


Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent


OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Valable à partir du 01/07/1979
jusqu'au 01.07.1984*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.



DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk

Ch. ingénieur A.A. Kuranov

Superviseurs des travaux: G. S. Khayak , V. G. Levian , V. D. Ponomareva

Interprètes: S. M. Pirogov , R. M. Bogdanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mars 1978 N 795

AU LIEU DE GOST 12561–67 en termes de sections 2, 3, 4

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 24/11/88 N 3815 du 01/07/89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


Cette norme spécifie une méthode complexométrique pour la détermination de la teneur en cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 3,5 à 4,5 %) et une méthode potentiométrique pour la détermination de la teneur en argent (avec une fraction massique d'argent de 35,4 à 36,6 %) à l'aide d'un titrage automatique. unité en alliages palladium-argent-cuivre.

La méthode est basée sur le titrage du cuivre avec une solution de Trilon B en présence de murexide comme indicateur, suivi d'un titrage potentiométrique de l'argent en milieu ammoniacal avec une solution d'iodure de potassium à une différence de potentiel prédéterminée. Une électrode de chlorthallium est utilisée comme électrode de référence dans le titrage potentiométrique, et un fil d'argent sert d'électrode indicatrice.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864-83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Levier de laboratoire pour balances conformément à GOST 24104–88 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

rn-mètre laboratoire type rn-340.

Agitateur magnétique MM-2.

Bloc de laboratoire de titrage automatique BAT-12-LM.

Burettes avec mise à zéro automatique, capacité 50 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) .

Pipettes conformes à GOST 20292–74 *, d'une capacité de 25 cm3 GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 sont valides. — Note du fabricant de la base de données.

Verres selon GOST 25336–82 , d'une capacité de 150 cm3 GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) .

Teneur en argent 999,9 selon GOST 6836–80 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Cuivre de qualité M00 selon GOST 859–78 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Solution de cuivre standard ; préparé comme suit : 0,5000 g de cuivre est dissous dans 20 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique dilué 1:1, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) solution contient 0,001 g de cuivre.

Murexide, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 0,3 % ; préparé comme suit : 0,03 g de l'indicateur est dissous par chauffage dans 10 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) l'eau.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117–78 .

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Solution tampon acétate pH 6,0 ; préparé comme suit : 500 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans 500 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) eau, ajouter 20 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) l'acide acétique, diluer à 1 litre avec de l'eau et mélanger.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,025 M; préparer comme suit : 9,3 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) eau une fois chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Détermination de la concentration massique d'une solution 0,025 M de Trilon B


25cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) la solution étalon de cuivre est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , diluer 25 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) eau, neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à légère odeur, injecter 10 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) solution tampon acétate, cinq gouttes de solution de murexide et titré avec une solution 0,025 M de Trilon B jusqu'à ce que la couleur verte de la solution vire au violet.

Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ), exprimé en g/cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) cuivre, calculé par la formule

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) est la masse de cuivre prise pour le titrage, g ;

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83–79 .

Iodure de potassium selon GOST 4232-74 , solution 0,06 M; préparé comme suit : 9,6 g d'iodure de potassium sont dissous dans 500 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) eau, ajouter 1,06 g de carbonate de sodium, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Détermination de la concentration massique d'une solution 0,06 M d'iodure de potassium


Un échantillon d'argent pesant 0,18-0,20 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g, est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique dilué 1:1, chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, dilué avec de l'eau à 30−50 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) et neutralisé avec de l'ammoniac. La solution est titrée comme décrit au paragraphe 4.2.

Concentration massique de la solution d'iodure de potassium ( GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ), exprimé en g/cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , calculé par la formule

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) est la masse d'argent, g;

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) - volume de solution d'iodure de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique dilué 1:1. La solution est évaporée à 10 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) , diluer 25 cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) l'eau et neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à formation d'un complexe palladium-cuivre vert pâle.

La solution doit avoir une légère odeur d'ammoniac, en cas d'excès d'ammoniac, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte, et en cas d'excès d'acide nitrique, de l'ammoniac est ajouté goutte à goutte.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Détermination du cuivre

Ajouter 10 cm3 à la solution préparée pour l'analyse. GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) tampon acétate, 4-5 gouttes de solution de murexide et titré à 0,05 N. solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur verte de la solution vire au violet. Après cela, la teneur en argent de la solution est déterminée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Définition de l'argent

Inclure les appareils pH-340, BAT-12-LM et MM-2 dans le réseau d'alimentation.

Après 30 minutes d'échauffement, vérifiez et ajustez le zéro du régulateur de l'appareil BAT-12-LM, pour lequel réglez l'interrupteur "Type de fonctionnement" de l'appareil pH-340 sur la position "+ MV", le "Span " passer à 1500 mV, la consigne "Pulse feed" " de l'appareil BAT-12-LM à la valeur " 0.2 " et, en tournant l'axe du potentiomètre " Set. zéro", atteindre la position à laquelle le voyant lumineux "Titrage" s'allume ou commence à clignoter. Après cela, la rotation de l'axe du potentiomètre "Set. zéro" dans le sens opposé, atteindre une position à laquelle le voyant lumineux "Titrage" s'éteint complètement.

Installé sur les points de consigne de l'instrument BAT-12-LM : "Point de consigne" - la valeur "7" et exactement "0,3", ce qui correspond à 750 mV ; "Alimentation par impulsions" - zone de proportionnalité "2.0" ; "Temps de maintien" - 10 s.

Fixez les électrodes à l'appareil pH-340.

L'électrode de référence (chlorthallium) est connectée à la borne "Vsp", l'électrode indicatrice (fil d'argent) - à la borne "Meas".

Après avoir déterminé le cuivre, une tige d'agitation est abaissée dans la solution analysée et un bécher avec la solution est placé sur l'agitateur.

Immergez les électrodes et le tube doseur dans la solution, qui doit être située à proximité de l'électrode indicatrice afin d'éviter un surtitrage de la solution.

L'interrupteur de l'agitateur magnétique est réglé sur "2" et, à la fin du titrage, sur "4".

En ajoutant de l'ammoniac ou de l'acide nitrique à la solution analysée, réglez la flèche de l'appareil pH-340 sur 1000 mV (si la flèche indique plus de 1000 mV, ajoutez de l'ammoniac).

Remplir la burette avec 0,06 N. solution d'iodure de potassium et placez le robinet dans une position où la solution s'écoulera de la burette.

Réglez l'interrupteur "Types de travail" de l'appareil BAT-12-LM sur la position "Titrage vers le bas", tandis que le voyant "Titrage" s'allume et que l'alimentation en 0,06 N est démarrée. solution d'iodure de potassium dans un verre.

Après la fin du titrage, le voyant lumineux "Fin du titrage" s'allume et l'alimentation en 0,06 N est interrompue. solution d'iodure de potassium.

Réglez ensuite l'interrupteur de l'agitateur magnétique sur la division zéro, l'interrupteur "Types de travail" de l'appareil BAT-12-LM sur la position "Manuel". Ensuite, les électrodes sont retirées de la solution en élevant le porte-électrode en position supérieure et lavées à l'eau.

Le verre est retiré de l'agitateur magnétique, la tige d'agitation est retirée de la solution et lavée à l'eau.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de cuivre ( GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) - volume 0,05n. Solution de Trilon B utilisée pour le titrage, cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) — concentration massique de la solution de Trilon B pour le cuivre, g/cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'alliage, g.

5.2. Fraction massique d'argent ( GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) - volume 0,06n. solution d'iodure de potassium utilisée pour le titrage, cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) - concentration massique d'une solution d'iodure de potassium pour l'argent, g / cm GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'alliage, g.

5.3. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) =0,95 ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart admissible GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) =0,15 %.

La différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus dans différents laboratoires, ne doit pas dépasser la valeur absolue - l'écart autorisé GOST 12561.1-78 Alliages palladium-argent-cuivre. Méthode de dosage du cuivre et de l'argent (avec modification n° 1) =0,25 %.

5.1−5.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de cuivre et d'argent est effectué en reproduisant leur fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long du cycle de une analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique de cuivre et d'argent dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,12%.

(Introduit en plus, Rev. N 1).