GOST 1367.6-83

l'p.vnna B59

NORME INTER-ÉTATS

ANTIMOINE Méthodes de dosage du nickel

GOST 1367.6-83 au lieu de GOST 1367.6-76

antimoine. Méthodes de dosage du nickel

OKSTU 1709

Par le décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 16 décembre 1983 n ° 6013, la date d'introduction a été fixée au 01.01.8S

La limitation de validité a été levée en vertu du protocole Ss 4-93 du Interstate Council for Standards. métrologie et certification (IUS 4−94)

Cette norme établit des méthodes photométriques et d'absorption atomique pour le dosage du nickel de 0,005 à 0,05 % dans les qualités d'antimoine CuOO et CuO.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 1367 .0-83.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

Le procédé est basé sur la formation en milieu alcalin d'un composé complexe coloré du nickel avec le diméthylglyokène en présence d'un agent oxydant, le brome. Jusqu'à 0,2 g d'antimoine n'interfèrent pas avec la détermination, de sorte que la séparation du nickel n'est pas effectuée.

2.1. Instrumentation, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Verres de laboratoire en verre conformes à GOST 25336–82 d'une capacité de 50.100 cm '.

Fioles jaugées selon GOST 1770-74 d'une capacité de 50, 100 cm ¹ et 1 dm

Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm ⁵ .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 . dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution avec une fraction massique de 25%.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 30%.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 . dilué 1:1.

Brome selon GOST 4109–79 .

Eau bromée : 5 g de brome sont placés dans un ballon avec un bouchon rodé d'une capacité de 200-300 cm ³ , 100 cm ^j d'eau sont ajoutés et le ballon est agité vigoureusement, en ouvrant de temps en temps le bouchon pour libérer la vapeur de brome accumulée .

Boire de l'alcool éthylique selon GOST 5963–67 *.

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution alcoolique avec une fraction massique de I%.

Nickel métallique selon GOST 492–73 .

* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51723-2001 est valide.

Publication officielle Réimpression interdite

Édition avec amendement n° J, approuvée "Mars 1989 (IUS 6-89).

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S. 2 GOST 1367 .6−83

Solutions étalons de nickel.

Solution A : 0,1 g de nickel métallique est placé dans un bêcher d'une capacité de 100 cm 3 ; 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique et 2 cm ³ sont ajoutés acide nitrique. Le contenu du bêcher est chauffé et évaporé presque à sec. Puis 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique sont ajoutés et le mélange est à nouveau évaporé à sec. Le traitement à l'acide chlorhydrique est répété deux fois. Après refroidissement, le résidu sec est humidifié par 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique, additionné d'environ 20 cm ^{3 d'} eau, chauffé, refroidi, transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de I dm ³ , porté au trait avec de l'eau et mélangé .

1 cm ³ de solution L contient 0,1 mg de nickel.

Solution B : 10 cm ³ de solution L sont transférés dans une fiole jaugée de 100 cm ³ , complétée d'eau jusqu'au trait de jauge.

1 cm' de la solution B contient 0,01 mg de nickel.

(Édition modifiée, n° I).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Une pesée de 0,2 g d'antimoine de qualité SuOO, CuO ou pesant 0,1 g de qualité Su2 est placée dans un bêcher d'une capacité de 100 cm ⁵ et dissoute sous chauffage et agitation continue dans 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique additionné de peroxyde d'hydrogène goutte à goutte. Après dissolution de l'échantillon, le contenu des flacons est évaporé en sels humides, 5 cm ³ d'une solution d'acide tartrique, 1) cm ^{3 d'} eau sont ajoutés et portés à ébullition pendant 1 min.

De l'eau bromée est ajoutée à la solution jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune permanente, neutralisée avec de l'ammoniaque (1:1) en réaction alcaline avec le tournesol, et 1 cm ^{3 d'} ammoniaque est ajouté en excès. Ajouter ensuite de l'eau environ 10 à 20 cm ³ . 1 cm ³ d'une solution de dnméthylglyoxnma, 2 cm ^{3 d'} eau bromée et transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 cm3 en ajoutant de l'eau jusqu'au trait de jauge. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 550 nm dans une cuvette de 50 mm de long. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La masse de nickel dans la solution échantillon est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

2.2.2. Construction d'une charte d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 50 à 100 cm ³ verser successivement 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm ^{3 de} solution étalon B. ce qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 et 0,06 mg de nickel. 'Ajouter ensuite 5 cm ⁵ d'une solution d'acide tartrique, environ 10 cm ^{3 d'} eau dans chaque verre, ajouter de l'eau bromée jusqu'à ce qu'elle devienne jaune, neutraliser avec de l'ammoniac (1 : 1) pour une réaction alcaline avec le tournesol, l'ajouter à un excès de 1 cm ³ , puis procéder comme spécifié dans la clause 2.2.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs fractions massiques de nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. La fraction massique de nickel (L) en pourcentage est calculée par la formule

t,■ 100 t ₂ -1000'

où /i, est la masse de nickel dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

t ₂ est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.

2.3.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau. une.

Tableau 1

(Édition révisée, Rev. Ss 1).

2.3.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de l'antimoine.

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GOST 1367.6−83 S. 3

3. MÉTHODE D'AGOMNO-ABSORPTION

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du nickel lorsque des solutions échantillons et des solutions de référence sont introduites dans une flamme propane-butane-air ou acétylène-air.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique Perkin-Elmer 503 ou autre spectrophotomètre d'absorption atomique similaire.

Gaz propane-butane selon GOST 2044 Ya-90.

Verres de laboratoire en verre conformes à GOST 25336–82 d'une capacité de 50.100 cm '.

Fioles jaugées selon GOST 1770–74 d'une capacité de 25,50 cm ³ , 1 dm ³ .

Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm ³ .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution avec une fraction massique de 25%.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 30%.

Nickel métallique selon GOST 492–73 .

Solution étalon de nickel : 0,1 g de nickel métallique est placé dans un bêcher d'une contenance de UI cm ³ , 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique sont ajoutés. 2 cm ³ d'acide nitrique. Le contenu du bêcher est chauffé et évaporé presque à sec. Puis 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique sont ajoutés et le mélange est à nouveau évaporé à sec. Le traitement à l'acide chlorhydrique est répété deux fois. Après refroidissement, le résidu sec est humidifié avec 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique, additionné d'environ 20 cm' d'eau, chauffé, refroidi, transvasé dans une fiole jaugée de 1 dm ³ , porté au trait avec de l'eau et mélangé .

1 cm ³ de solution contient 0,1 mg de nickel.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

3.2. Réalisation d'une analyse

3.2.1. Une pesée de 0,5 g d'antimoine grades SuOO, SuO ou une pesée de 0,1 g de marque Su2 est placée dans un verre d'une capacité de 50-100 cm ³ , 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique sont ajoutés et le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte sous agitation. Après dissolution de l'échantillon, 5 cm ^{3 d'} acide tartrique, 5-10 cm ^- ' d'eau sont versés et portés à ébullition. La solution est portée à ébullition, refroidie, versée dans une fiole jaugée de 25 cm ⁵ , complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

La solution d'antimoine résultante est pulvérisée dans une flamme et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 232,1 nm.

Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées avec tous les réactifs utilisés. L'absorbance moyenne de la solution d'essai est soustraite de l'absorbance de la solution d'échantillon analysée. La masse de nickel dans la solution de l'échantillon analysé est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.2.2. Construire un graphique d'étalonnage

Dans un verre d'une capacité de 50-100 cm ³ , on place 0,5 g d'antimoine de marque Su0000, on ajoute 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique et on dissout l'antimoine en chauffant avec addition goutte à goutte de peroxyde d'hydrogène. Après dissolution de l'antimoine ajouter 0,2 ; 0,4 : 0,6 et 0,8 cm ^{3 de} la solution étalon, ce qui correspond à 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 mg de nickel. Verser ensuite dans chaque verre 5 cm ^{3 d'} acide tartrique, 5 à 10 cm ^{3 d'} eau. Les solutions sont portées à ébullition, refroidies, transvasées dans une fiole jaugée de 25 cm ³ , portées au trait avec de l'eau et mélangées.

La concentration en nickel dans les solutions de référence est de 0,8, respectivement ; 1,6 ; 2,4 : 3,2 mg/dm ³ .

Des solutions de référence sont pulvérisées dans la flamme par ordre croissant de teneur en nickel. La mesure du signal analytique, A pour chaque solution de référence et solution d'échantillon est effectuée trois fois

et calculer les valeurs arithmétiques moyennes correspondantes, A = y (L, + A: + A _} ) pour chaque

la solution. Sur la base des valeurs moyennes de "L" pour les solutions de référence, un graphique d'étalonnage est construit. L'abscisse représente la concentration en nickel en mg/dm ³ , et l'ordonnée représente l'absorption.

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S. 4 GOST 1367.6−83

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. La fraction massique de nickel (X) en pourcentage est calculée par la formule

_Y _ s — U 100 t I LLC 1000 •

où c est la concentration de nickel dans la solution échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage et la valeur moyenne de A obtenue pour la solution échantillon, mg/dm ⁵ ;

Y est le volume de la solution d'échantillon, cm' ; m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.

3.3.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau. 2.

Ta 6l et ia 2

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