GOST 12645.9-83
GOST 12645.9-83 Inde. Méthode chimico-spectrale pour la détermination du thallium (avec modifications n° 1, 2)
GOST 12645.9−83
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthode spectrale chimique pour la détermination du thallium
Inde. Méthode spectrale chimique pour la détermination du thallium
OKP 17 2161
OKSTU 1709
Date de lancement 1984-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
LK Larina (responsable du sujet)
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
La modification n° 2 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 2062–77 | Section 2 |
| GOST 4109–79 | " |
| GOST 4328–77 | " |
| GOST 4461–77 | " |
| GOST 6709–72 | " |
| GOST 10297–94 | " |
| GOST 11125–84 | " |
| GOST 12645.0-83 | 1.1 |
| GOST 18300–87 | Section 2 |
| GOST 18337–80 | " |
| GOST 19908–90 | " |
| GOST 22300–76 | Section 2 |
| GOST 22306–77 | 1.1 |
4. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
5. REPUBLICATION (mars 1998) avec modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1987, juin 1996 (IUS 3-88, 9-96)
Cette norme établit une méthode chimico-spectrale pour le dosage du thallium dans les nuances d'indium In000, In000u avec une fraction massique de thallium de 7 10 jusqu'à 2 10
%.
La méthode est basée sur la séparation par extraction préliminaire du thallium trivalent avec l'ester isobutylique de l'acide acétique à partir d'un milieu bromhydrique et l'analyse spectrographique du concentré résultant.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL
Spectrographe à dispersion moyenne à quartz de tout type avec système d'éclairage à trois lentilles, fentes.
Générateur d'arc activé par courant alternatif.
Une source continue fournissant une tension d'au moins 200 V et un courant d'au moins 20 A.
Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.
Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.
Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.
Spectroprojecteur type PS-18.
Une lampe infrarouge de tout type avec un autotransformateur de laboratoire de type RNO-250-2.
Mortier en verre organique avec pilon.
Vaisselle en fluoroplastique (verres, gobelets).
Articles en quartz (entonnoirs diviseurs, tasses) conformément à
Eau distillée selon
Ester isobutylique d'acide acétique selon
Acide nitrique selon
qualité d'acide nitrique de pureté spéciale selon
Acide bromhydrique selon (HBr)=1 et 7 mol/dm
. La concentration de l'acide est déterminée par titrage avec une solution d'hydroxyde de sodium.
Hydroxyde de sodium selon (NaOH) = 1 mol/dm
.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Marque de chlorure de sodium OS.Ch.
Oxyde d'Inde obtenu à partir d'indium de qualité In00 selon
Brome selon
Thallium selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Électrodes constituées de tiges de graphite de grade S-2 ou V-3 d'un diamètre de 6 mm, d'une profondeur de cratère de 3 mm et d'un diamètre de trou de 4 mm.
Poudre de graphite obtenue à partir de barres de graphite de grade C-2 ou B-3.
Plaques photographiques spectrographiques de type PFS-02 ou NT-2SV.
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par cette norme.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Solution de thallium : 0,150 g de thallium métal est dissous dans 10 ml acide nitrique à faible chauffage, la solution est portée à ébullition, refroidie, transvasée quantitativement dans un flacon de 100 ml
et diluer au trait avec de l'eau.
1cm solution contient 1,5 mg de thallium.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.2. Échantillons de comparaison. La base pour la préparation des échantillons de référence est une poudre de graphite contenant 2 % d'oxyde d'indium et 2 % de chlorure de sodium.
Pour préparer l'échantillon principal de référence contenant 0,03 % de thallium, 5,0 g de poudre de graphite sont placés dans une coupelle en fluoroplastique et 1 cm solution de thallium. Lors de l'introduction de la solution, s'assurer que la solution imprégnant la base ne tombe pas sur les parois et le fond du gobelet. Pour ce faire, au fur et à mesure de l'introduction de la solution, la poudre de graphite est séchée sous une lampe. Pour éliminer les vapeurs d'acide nitrique, le mélange est calciné dans un moufle pendant 30 min à une température de (300 ± 20) °C.
Le mélange résultant a été soigneusement mélangé dans un mortier pendant 60 minutes. En diluant les échantillons principaux et nouvellement préparés avec la base, une série d'échantillons de comparaison de travail est obtenue conformément au tableau.
| Numéro d'échantillon de référence | Fraction massique de thallium dans l'échantillon, % | Quantité d'échantillon dilué | Quantité de base nécessaire pour l'amincissement |
| Échantillon de base | 3 10 | - | - |
| une | 3 10 | 1 000 échantillons de base | 9 000 |
| 2 | 1 10 | 2 500 échantillons #1 | 5 000 |
| 3 | 3 10 | 0.600"N 1 | 5 400 |
| quatre | 1 10 | 1 000" N2 | 9 000 |
| 5 | 5 10 | 3 000" N 4 | 3 000 |
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.3. Mélange tampon : 2 % de chlorure de sodium sont ajoutés à la poudre de graphite, le temps d'agitation est de 60 minutes.
3.4. Les échantillons comparatifs, la base et le mélange tampon sont stockés dans des flacons ou des bocaux hermétiquement fermés.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Un échantillon d'indium pesant 0,5 g est placé dans un bécher ou une coupelle en fluoroplastique d'une capacité de 50 cm et dissoudre dans 4 cm
solution d'acide bromhydrique
(HBr)=7 mol/dm
lorsqu'il est chauffé sous une lampe infrarouge. Deux gouttes de brome et 20 cm
eau, agiter pendant 2 minutes et laisser reposer 2 minutes pour oxyder le thallium monovalent en trivalent.
La solution préparée est transférée dans une ampoule à décanter, ajouter 15 ml l'ester isobutylique de l'acide acétique et agiter pendant 2 minutes. Après exfoliation, la couche aqueuse est éliminée et la couche organique est lavée avec 5 cm
solution d'acide bromhydrique
(HBr) = 1 mol/dm
. Lors du lavage, les secousses ne doivent pas être fortes. L'extrait est versé dans une coupelle en fluoroplastique, 50 mg du mélange tampon y sont ajoutés et séchés sous une lampe infrarouge. La décomposition de l'échantillon, l'oxydation du thallium et l'évaporation du concentré doivent être effectuées dans un récipient en plastique fluoré pour exclure la sorption du thallium sur le verre. L'enrichissement est réalisé en trois portions. Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée avec des réactifs pour apporter les corrections appropriées au résultat de l'analyse.
ki.
4.2. Des échantillons de référence et le concentré résultant, 20 mg chacun, sont placés dans les cratères d'électrodes en graphite. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe à quartz dans un arc alternatif ou continu d'une puissance de 15 A sur des plaques photographiques de type PFS-02, PFS-03, NT-2SV. Exposition 15 s. La largeur de fente du spectrographe est de 0,0020 à 0,025 mm.
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie du thallium à 276,7 nm et du fond proche à droite de la raie. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées 
- ligne,
- Contexte,
est la fraction massique de thallium dans les échantillons de référence).
Fraction massique de thallium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse du concentré, mg;
est le poids de l'échantillon d'origine, en mg ;
est la fraction massique de thallium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, moins l'expérience témoin, %.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.2. La reproductibilité des résultats de l'analyse d'un même échantillon est caractérisée par un écart type relatif de 0,10.
La convergence des résultats des déterminations parallèles est caractérisée par un écart type relatif de 0,10.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles obtenues sur une plaque (chaque détermination parallèle de deux spectrogrammes).
La différence entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible calculé par la formule
où est la moyenne arithmétique de trois résultats comparés de déterminations parallèles.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par la formule
est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
