GOST 22519.1-77
GOST 22519.1-77 Thallium. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 22519.1-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
THALLIUM
Méthode de détermination du fer
THALLIUM. Méthode de dosage du fer
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.P. Sychev,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)
A voté pour accepter :
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)
Cette norme établit une méthode photocolorimétrique pour la détermination du fer (avec une fraction massique de fer de 0,0001 à 0,001%) dans les grades de thallium Tl0 et Tl1 selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
La méthode est basée sur la propriété des ions ferreux de former un composé complexe avec l' o -phénanthroline dont la couleur est photométrique. Le thallium n'interfère pas avec la définition.
Sensibilité de la méthode 1 μg dans un volume de 25 cm3 .
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 3).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photoélectrocolorimètre.
Acide nitrique selon
Acide ascorbique, solution 10 g/dm .
Acide acétique selon , préparé comme suit : 35 cm
l'acide acétique glacial est dilué à un volume de 1 dm
arroser et mélanger.
Acétate de sodium selon , préparé comme suit : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans un volume de 1 dm
arroser et mélanger.
Solution tampon acétate pH 3,7 ; préparé comme suit : 27 cm solution d'acide acétique 2 mol/dm
et 3cm
solution d'acétate de sodium 2 mol/dm
dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml
et mélanger.
Ammoniac à l'eau selon
Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à
solutions étalons de fer.
Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de poudre de fer est dissous dans 5 cm acide nitrique, dilué 1:1, coulé 25 cm
eau et porter à ébullition. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, verser 10 cm
l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de fer.
Solution B ; préparé comme suit : 4 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 4 µg de fer.
Chlorhydrate d' o -phénanthroline monohydraté, solution 2 g/dm .
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une portion de thallium pesant 1.000 g est dissoute dans 4 cm l'acide nitrique, dilué 1:3, et soigneusement évaporé jusqu'à l'obtention d'un résidu humide, en évitant le séchage, jusqu'à l'obscurité. coulé 10 cm
eau, faire bouillir et refroidir. ajouter 1cm
solution d'acide ascorbique, neutraliser la solution avec de l'ammoniac jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du bleu au violet, ajouter 2,5 cm
solution d' o -phénanthroline, 2 cm
tampon acétate, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une zone de transmission lumineuse d'environ 508 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. La solution de référence est l'eau.
La quantité de fer dans la solution colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En six fioles jaugées de 25 ml mesure 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm
la solution étalon B de fer, qui correspond à 0 ; 2 ; quatre ; huit; 12 et 16 mcg de fer, ajouter environ 15 cm
eau, 1cm
la solution d'acide ascorbique et l'analyse sont effectuées comme indiqué au paragraphe 3.1.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de l'échantillon de thallium, g.
4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
