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GOST 18385.5-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium


GOST 18385.5−89

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


NIOBIUM

Méthode de détermination du silicium

Niobium. Méthode de dosage du silicium


OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.91
jusqu'au 01.01.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.V. Elyutin, L.N. Filimonov , E.S. Blinova , I.D. Guzeev , A.S. Terekhova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 11 décembre 1989 N 3644

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 4212–76
 Section 2
GOST 4640–84
 Section 2
GOST 10157–79
 Section 2
GOST 13079–81
 Section 2
GOST 18289–78
 Section 2
GOST 18300–87
 Section 2
GOST 18385.0-89
 1.1



La présente Norme internationale spécifie la méthode d'absorption atomique pour le dosage du silicium dans le niobium métallique à partir de 1 10 GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium jusqu'à 1 10 GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium %.

La méthode est basée sur l'atomisation électrothermique du silicium lors du chargement direct d'un échantillon métallique de niobium dans le four atomiseur (cellule).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 18385 .0.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, RÉACTIFS ET SOLUTIONS


Spectrophotomètre d'absorption atomique Perkin-Elmer modèle 300 ou appareil similaire conçu pour fonctionner avec un four en graphite (cuvette).

Lampe au silicium à cathode creuse de type LSP ou similaire.

Les échelles sont analytiques.

Fioles jaugées 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

Verres chimiques d'une contenance de 50, 100 cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium .

Pipettes 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25.

Eau distillée, doublement distillée.

Papier filtre.

Argon selon GOST 10157 .

Silicate de sodium selon GOST 13079 .

Acide tungstique sodique 2-aqueux selon GOST 18289 , une solution avec une fraction massique de 5%: un échantillon d'acide tungstique sodique 2-aqueux avec une masse de 5,0 g de sodium est dissous dans de l'eau distillée et transféré dans un ballon de 100 cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Laine minérale selon GOST 4640 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 4640–93 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions de référence

Solution, A (réserve) : un échantillon pesant 2,6522 g de silicate de sodium pré-calciné et amené à masse constante est dissous dans de l'eau distillée et transféré dans une fiole jaugée de 1000 cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium . La solution est portée au trait avec de l'eau bidistillée et mélangée ; 1cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium la solution contient 1 mg de silicium; vérifier selon GOST 4212 .

Solution B : 10 ml d'aliquote de la solution A GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , ajouter de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et mélanger; 1cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium la solution B contient 0,1 mg de silicium.

Solution C : 10 ml d'aliquote de la solution B GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger; 1cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium la solution B contient 0,01 mg de silicium.

Solutions de référence de silicium ( GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium ) contenant 0,0005 ; 0,001 ; 0,002 mg/cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium silicium : en trois fioles jaugées d'une contenance de 100 ml GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium injecté 5, 10, 20 cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium solution B, ajouter de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution de référence de silicium GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium contenant 0,005 mg/cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium silicone : sélectionner 25 cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium solution B, placez-la dans un flacon d'une contenance de 50 ml GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , ajouter de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solutions de référence en silicium GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium préparé le jour de l'analyse de l'échantillon. Lors de l'analyse d'une seule mesure, 0,02 cm3 est consommé GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium solution de comparaison. La quantité absolue de silicium dans ce volume pour GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium est 1 10 GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , 2 10 GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , 4 10 GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , 1 10 GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium g respectivement.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE


Le four en graphite est prêt à fonctionner : 8 à 10 cuvettes en graphite sont placées verticalement dans un bécher avec une solution de tungstate de sodium, trempées pendant 2 à 3 h. Après séchage, les cuvettes sont calcinées selon le mode suivant : 100°C - 30 s, 1000°C - 10 s, 2600°C - 30 s. Toute l'opération est répétée deux fois.

Après avoir préparé l'appareil pour le fonctionnement conformément aux instructions, un échantillon pesant 15 à 30 mg est placé dans une cuvette à l'aide d'une spatule, l'eau et l'argon sont allumés, puis la cuvette est chauffée conformément aux modes indiqués ci-dessous dans le tableau . Les mêmes opérations sont effectuées avec des solutions de référence utilisées pour construire un graphique d'étalonnage.

Paramètres de l'appareil
 Mode travail
Solution de référence
 Échantillon analysé
Courant d'alimentation, mA (lampe LSP)
 trente
 trente
Longueur d'onde, nm
 251.61
 251.61
Température, °С
 110
 -
Temps de séchage, s
 trente
 -
Température d'atomisation, °С
 2400
 2400
Temps d'atomisation, s
 60
 120
Temps de refroidissement du four graphite, s
 40
 40



La consommation d'alcool avant chaque installation de la cuvette et le remplacement des contacts en graphite est de 5 cm GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium .

Il est recommandé de changer la cuvette toutes les 50 déterminations.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. L'aire du signal d'absorption obtenu à partir de la solution de référence est calculée à l'aide de la formule de l'aire du triangle. Sur la base des résultats de mesure des solutions de référence, une courbe d'étalonnage est construite pour la dépendance : l'aire sous la courbe d'absorption est la masse de l'élément à déterminer.

Dans l'analyse du niobium métallique, le signal d'absorption du silicium est sensiblement retardé, de sorte que l'aire sous la courbe ( GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium ), millimètre GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , calculé par la formule

GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium ,


où GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium — hauteur maximale du signal d'absorption, mm ;

GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium et GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium est le temps correspondant à la distance selon le registogramme de l'instant d'apparition du signal d'absorption à 40 et 120 s, respectivement :

GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium et GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium est la hauteur du signal d'absorption à l'instant GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium et GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium respectivement, mm

.

4.1.1. Selon le graphique d'étalonnage, trouvez la masse de silicium dans l'échantillon. Fraction massique de silicium ( GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium ,


où GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium est la masse de silicium, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, dans un échantillon de masse GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium , G.

Pour le résultat de l'analyse ( GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium ) prennent la moyenne arithmétique des résultats de cinq déterminations parallèles. La valeur absolue de la différence entre les résultats maximum et minimum avec un niveau de confiance GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium 0,95 ne devrait pas être plus GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium . Valeur absolue de la différence entre deux analyses avec un niveau de confiance GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium 0,95 ne devrait pas être plus GOST 18385.5-89 Niobium. Méthode de détermination du silicium .

5. VÉRIFICATION DES RÉSULTATS CORRECTS


L'exactitude des résultats de l'analyse est vérifiée par la méthode des poids variables. Trois pesées d'un échantillon pesant environ 10 mg et trois pesées deux fois plus grandes sont analysées selon les sections 3 et 4.

La différence entre la plus grande et la plus petite des valeurs moyennes arithmétiques des résultats de deux déterminations d'un échantillon pesant environ 10 et 20 mg ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible entre les résultats de deux analyses pour la fraction massique du élément en cours de détermination, correspondant au résultat moyen de toutes les déterminations.