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GOST 12552.1-77

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GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1)


GOST 12552.1-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLATINE-NICKEL

Méthode de détermination du nickel

Alliages platine-nickel. Méthode de dosage du nickel


OKSTU 1709*
______________
* Code standard. Introduit en outre, Rev. N 1.

Valable à partir du 01.01.1979
jusqu'au 01.01.1984*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.



DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk

Réalisateur S. G. Gushchin

Superviseurs des travaux : V. G. Levian , V. D. Ponomareva

Interprètes : M. P. Yufa , N. S. Stepanova , N. I. Chentsova , R. M. Bogdanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre V.S.Ustinov

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 décembre 1977 N 3069

AU LIEU DE GOST 12552–67 dans une partie de la section 2

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 15.06.88 N 1825 à partir du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 9, 1988


La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du nickel (lorsque le nickel est compris entre 4,0 % et 30 % en masse).

La méthode est basée sur la liaison du nickel en un composé complexe avec un sel de sodium disubstitué de l'acide éthylènediaminetétraacétique (Trilon B) à pH 5 et le titrage d'un excès de Trilon B avec une solution d'acétate de zinc avec un indicateur xylénol orange.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864-83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Levier de laboratoire pour balances conformément à GOST 24104–80 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) selon GOST 25336–82 .

Fioles jaugées d'une contenance de 250 cm3 GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) selon GOST 1770–74 .

Burette avec remise à zéro automatique, capacité 50 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) .

Pipettes d'une capacité de 10, 20, 25 et 50 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) selon GOST 20292–74 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 sont valides. — Note du fabricant de la base de données.


Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Mélange d'acides composé d'un volume d'acide nitrique et de trois volumes d'acide chlorhydrique.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,075 M; préparé comme suit : 27,9 g de sel sont dissous par chauffage dans 500 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) arroser et porter le volume à 1000 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) l'eau.

Acétate de zinc selon GOST 5823-78 , solution 0,1 M; préparé comme suit : 9,15 g de sel sont dissous dans 500 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) arroser et porter le volume à 1000 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) l'eau.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 , solution avec une fraction massique de 50%.

Xylénol orange, indicateur, solution avec une fraction massique de 0,20.

Nickel selon GOST 849–70 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 s'applique **;
** À partir du 01.07.2009, GOST 849-2008 est valide (Ordonnance de Rostekhregulirovaniya du 14.08.2008 N 176-st). — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de nickel ; préparer comme suit : 0,5000 g de nickel est dissous par chauffage dans 30 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) acide nitrique dilué 1:1, évaporé à un volume de 5-10 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) et double évaporation avec 10 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transformé en acide chlorhydrique, le volume est ajusté dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) solution contient 0,001 g de nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE


Deux échantillons de l'alliage (sous forme de ruban ou de copeaux) pesant 2,5 g sont placés dans des fioles coniques d'une capacité de 250 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 40 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) mélanges d'acides. La solution est évaporée à l'état sirupeux, transformée en acide chlorhydrique par double évaporation avec 10 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) diluer 1:1 acide chlorhydrique et verser 25 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Réglage du ratio de Trilon B avec l'acétate de zinc

Pipette ou burette prendre 10 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) La solution de Trilon B est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) , verser 20 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) eau, 5cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium, 10 gouttes de solution d'indicateur xylénol orange et titré avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au cramoisi.

En parallèle, trois déterminations sont réalisées.

Rapport ( GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ) est calculé par la formule

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ,


où GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) — volume de solution de Trilon B, cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) - volume de solution d'acétate de zinc, cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) .

4.2. Détermination du titre de la solution de Trilon B par le nickel

20cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) la solution étalon de nickel est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) , versé avec une pipette ou burette 20 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) Solution de trilon B, 10 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium, six gouttes d'indicateur xylénol orange et titré avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur passe du vert sale au cramoisi.

Légende ( GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ), exprimée en g/l de nickel, est calculée par la formule

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ,


où GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) est la masse de nickel contenue dans 20 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) solution étalon, g ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) — quantité de solution de Trilon B, cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) - la quantité de solution d'acétate de zinc utilisée pour le titrage, cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) - le rapport du Trilon B avec l'acétate de zinc

.

4.3. Définition du nickel

La solution d'acide chlorhydrique de l'alliage analysé préparée pour l'analyse est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.

Pipeter deux aliquotes de 50 ml de la fiole jaugée. GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) , qui sont placés dans des fioles coniques d'une capacité de 250 ml GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) . Verser ensuite dans la solution analysée avec une pipette ou une burette de 25 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) Solution de trilon B, 20 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) eau et 20 cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium pour créer un pH de 5.

Un excès de Trilon B est titré avec une solution d'acétate de zinc en présence d'un indicateur xylénol orange (5 à 6 gouttes) jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du vert sale au framboise.

4.1−4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de nickel ( GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ,


où GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) est le volume de solution de Trilon B ajouté pour former le complexe de nickel, cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) — volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B, cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) - le rapport du Trilon B avec l'acétate de zinc ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) — titre de la solution de Trilon B pour le nickel, g/cm GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) est la masse de l'alliage correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;

GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) est la fraction massique de palladium dans l'alliage, déterminée par la méthode spectrale,

%.

5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ( GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) 0,95 ne doit pas dépasser 0,20 %.

Écarts absolus admissibles dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents ( GOST 12552.1-77 Alliages platine-nickel. Méthode de détermination du nickel (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,30 %.

5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de nickel est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique de nickel dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,06 % pour une fraction massique de nickel de 4,0 à 5,0 % et 0,17 % pour une fraction massique de nickel de 20 à 30 %.

(Introduit en plus, Rev. N 1).