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GOST 14339.2-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1)


GOST 14339.2-82

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS


TUNGSTÈNE

Méthode de détermination du soufre

Tungstène. Méthode de dosage du soufre


OKSTU 1709

Date de lancement 1984-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V. I. Veprintsev, S. N. Suvorova , N. S. Borodine , L. V. Mikhailova , V. V. Sultanyan , N. P. Anikeeva , Z. A. Isaeva , V. I. Vinogradov , V. E. Chebotarev , V. A. Prilepskaya , Yu. A. Abramov , N. B. Denisov , L. M. Efimov , Z. K. Stegendo

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30.09.82 N 3868

3. REMPLACER GOST 14339 .2−74

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 3118–77
 Section 2
GOST 4159–79
 Section 2
GOST 4232–74
 Section 2
GOST 5583–78
 Section 2
GOST 9147–80
 Section 2
GOST 10163–76
 Section 2
GOST 14339.1-82
 Section 2
GOST 18300–87
 Section 2
GOST 25336–82 Section 2
GOST 29103–91 1.1
GOST 29251–91 Section 2

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 27 septembre 1991 N 1525

6. REPUBLICATION (juin 1999) avec modification n° 1 approuvée en avril 1988 (IUS 7-88)


Cette norme établit une méthode phototitrimétrique pour le dosage du soufre (avec une fraction massique de soufre de 0,0005 à 0,05%) dans le tungstène métallique, l'anhydride tungstique, l'acide tungstique, le paratungstate d'ammonium.

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon pesé dans un flux d'oxygène à 1200–1350°C. Le soufre brûle en dioxyde de soufre, qui est ensuite absorbé par l'eau dans le récipient d'absorption pour former de l'acide sulfureux. L'acide sulfureux est titré avec une solution d'iode dans l'iodure de potassium en présence d'amidon comme indicateur.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 29103 .

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


L'installation pour la détermination du soufre (Fig. 1) consiste en une bouteille 1 avec de l'oxygène selon GOST 5583 avec un réducteur; rotamètre 2 type RS-3A ou RM-A ; flacon 3 rempli de dioxyde de manganèse granulé ; bouteilles 4 rempli d'ascarite; porte de coffre 5 ; four bitube 6 avec réchauffeurs à sélite ou tout autre four tubulaire assurant un chauffage jusqu'à 1200-1350 °C ; étranglement capillaire 7 ; filtre à poussière 8 et analyseur 9 , composé d'un appareil de type LMF-69 ou de tout autre type aux caractéristiques similaires et d'une unité de titrage automatique BAT-15 ou BAT-12LM avec barboteur en verre (Fig. 2) et d'une burette à vanne automatique ou une burette automatique B-701.

Récipient d'absorption selon GOST 25336 d'une capacité de 150 cm3 GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) , avec plateau magnétique.

Il est permis d'utiliser tout analyseur offrant une précision non inférieure à celle spécifiée dans la norme.

Bateaux en porcelaine LS-2 et LS-4 selon GOST 9147 .

Tubes réfractaires en mullite-silice d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.

Microburette selon GOST 29251 d'une capacité de 2-5 cm3 GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Flacons pour le lavage des gaz selon GOST 25336 .

Ascarite.

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1)


Merde.1

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1)


Merde.2

Dioxyde de manganèse granulé, préparation de dioxyde de manganèse selon GOST 14339 .1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Amidon soluble selon GOST 10163 , solution absorbante à 0,05%: 0,500 g d'amidon est dissous dans 50 cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau, versée dans 500 cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau chaude, faire bouillir, compléter la solution avec de l'eau jusqu'à 1000 cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) et ajouter 5cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) d'acide chlorhydrique.

Iode selon GOST 4159 , solution : un échantillon d'iode pesant 0,6 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) , dans lequel 4 g d'iodure de potassium sont d'abord mis en solution, complétés avec de l'eau jusqu'à 1000 cm 3 GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) et mélanger. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. Le titre de la solution d'iode est fixé en fonction d'un échantillon standard et vérifié après avoir brûlé dix à douze échantillons.

Échantillons standard des catégories GSO, OSO, SOP, dans lesquels le contenu du composant ne diffère pas de celui analysé de plus de deux fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE


Les nacelles en porcelaine sont calcinées sous courant d'oxygène à 1280°C pendant 3 minutes.

120 cm3 sont versés dans une cuve d'absorption GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution absorbante, placez le récipient dans la prise de l'analyseur, abaissez la tige de l'agitateur dans le récipient et ajustez le taux de mélange de la solution.

Réglez le débit d'oxygène sur 1000 cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) /minute

La sortie du LMF-69 est connectée à l'entrée BAT. La burette doseuse B-701 ou la vanne magnétique fournie avec le BAT est raccordée à la sortie BAT.

Il est permis d'utiliser uniquement des tubes en silicone, fluoroplastique et polyéthylène d'un diamètre interne de 2 mm. La section du tube pincée par la valve magnétique est remplacée par un tube de mamelon en caoutchouc de 15 mm de long.

Apportez la couleur dans le récipient d'absorption au bleu (longueur d'onde 440-460 nm). Après cela, deux ou trois portions d'un échantillon standard contenant du soufre sont brûlées.

Des échantillons d'acide tungstique sont déshydratés et calcinés pendant 4 heures à (650 ± 10) °C pour obtenir de l'anhydride tungstique.

Des échantillons de paratungstate d'ammonium sont convertis en anhydride de tungstène par calcination à (650 ± 10) °C pendant 1,5 heures.

L'anhydride de tungstène est brûlé dans un courant d'oxygène sans prétraitement.

Des échantillons de tungstène métallique pour éliminer d'éventuels contaminants sont lavés à 5-10 cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) de l'alcool.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE


En fonction de la fraction massique de soufre prélever un échantillon conformément au tableau.1.

Tableau 1

Fraction massique de soufre, %
 Poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g
0,0005 à 0,001
 2,00
St. 0,001 "0,01
 1,00
» 0,01 « 0,05
 0,50



Une nacelle en porcelaine fraîchement calcinée avec un poids approprié est placée dans un tube de combustion et la poignée de « titrage » (bouton) est activée sur l'unité de titrage automatique (BAT). Une fois l'appareil éteint automatiquement, calculez le volume d'iode utilisé pour le titrage. Ensuite, l'échantillon suivant est brûlé.

A la fin de l'analyse, la burette et le récipient d'absorption sont lavés à l'eau.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de soufre ( GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


où GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le volume de solution d'iode utilisé pour le titrage de la solution analysée, cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume de solution d'iode utilisé pour le titrage de la solution de l'expérience témoin, cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) - titre de la solution d'iode, exprimé en g/cm GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) soufre;

GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) - poids de l'échantillon, g

.

5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14339.2-82 Tungstène. Méthode de dosage du soufre (avec modification n° 1) =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau.2.

Tableau 2

Fraction massique de soufre, %
 Écart absolu admissible, %
0,0005 à 0,001
 0,0002
St. 0,001 "0,003
 0,0004
» 0,003 « 0,01
 0,001
» 0,01 « 0,03
 0,002
» 0,03 « 0,05
 0,004