GOST 23862.34-79

GOST 23862.34−79 Métaux des terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du phosphore (avec modification n° 1)

GOST 23862.34−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthode de détermination du phosphore

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du phosphore

ISS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du phosphore (de 5 à 10 % jusqu'à 1 10 %) dans les terres rares et leurs oxydes (à l'exception du cérium et de son dioxyde).

La méthode est basée sur la formation d'une forme réduite d'hétéropolyacide phosphomolybdique avec mesure ultérieure de la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou similaire.

Plaque de cuisson électrique.

Verres chimiques.

Flacons gradués.

Verres d'horloge.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261–77 , dilué 1:1.

Eau distillée selon GOST 6709–72 , distillée en plus dans un appareil à quartz.

Acide ascorbique, solution à une concentration de 20 g/dm (fraîchement préparée).

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution à une concentration de 40 g/dm .

Antimoniate de potassium, solution à une concentration de 3 g/dm .

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198–75 .

Solution étalon de phosphore (réserve) contenant 0,1 mg/cm phosphore, préparé en dissolvant 0,0439 mg de phosphate dipotassique dans de l'eau et en portant le volume de la solution au trait avec de l'eau dans une fiole jaugée de 100 ml .

Solution de phosphore (de travail) contenant 5 µg/cm phosphore, préparé en diluant la solution standard avec de l'eau 20 fois.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une partie de l'échantillon analysé d'oxyde REM pesant 2 g ou la quantité correspondante de métal converti en oxyde selon GOST 23862 .0−79 est placée dans un verre d'une capacité de 100 cm et dissoudre à feu modéré dans 25 cm acide chlorhydrique (1:1). La solution est évaporée à sec, le résidu est dissous dans 15 ml eau additionnée de 3,5 cm acide chlorhydrique (1:1). La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 25 ml. et diluer au trait avec de l'eau. Pipette 1-2,5 cm solution et transféré dans une autre fiole jaugée d'une capacité de 25 ml . 0,6 cm est versé dans la solution solution de molybdate d'ammonium, laver le col du ballon de 3 cm eau puis verser 1,2 cm solution d'acide ascorbique et 0,2 cm solution d'antimoniate de potassium. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé avec un mouvement rotatif. Ensuite, le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau, le col du flacon est fermé avec un morceau de papier calque et bien mélangé. Après 5 minutes, mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre à 630 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur.

Solution de référence : à la partie de la solution d'ÉTR restant dans la fiole jaugée (12,5 cm ) verser 1,2 cm solution d'acide ascorbique et diluer au volume avec de l'eau (lors de l'analyse des oxydes de terres rares non colorées, l'eau peut être utilisée comme solution de référence).

Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes. La masse de phosphore dans l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,5 μg.

La masse de phosphore est déterminée par l'étalonnage

graphique.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 25 ml injecté à 0,10 ; 0,30 ; 0,50 ; 1,0 ; 2,0 cm solution de phosphore contenant 5 µg/cm phosphore, verser 15 cm eau, 1,7 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, 0,6 cm solution de molybdate d'ammonium, laver le col du ballon 3 cm l'eau. Ensuite, 1,2 cm est versé dans le flacon solution d'acide ascorbique et 0,2 cm solution d'antimoniate de potassium. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé avec un mouvement rotatif. Ensuite, le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau, le col du flacon est fermé avec un morceau de papier calque et bien mélangé. Après 5 minutes, la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à 630 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur. L'eau est utilisée comme solution de référence.

Selon les valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, mettant sur les axes des ordonnées la valeur de la densité optique de la solution, et sur les axes des abscisses - la masse de phosphore.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de phosphore dans une aliquote de la solution d'échantillon, μg ;

est la masse de phosphore dans l'expérience témoin, μg ;

est la masse de l'échantillon analysé dans une aliquote de la solution, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.