GOST 18385.4-79 Niobium. Méthodes de dosage du tantale (avec modifications n° 1, 2)

GOST 18385.4-79

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NIOBIUM

Méthode de dosage du tantale

Niobium

GOST 23862.30−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du tantale (avec modifications n° 1, 2)

GOST 23862.30−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthode de dosage du tantale

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du tantale

ISS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en avril 1985, mai 1990 (IUS 7-85, 8-90).


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du tantale (de 2 à 10 % jusqu'à 3 10 %) dans les terres rares et leurs oxydes (à l'exception du cérium et de son dioxyde).

La méthode est basée sur l'extraction du fluorotantalate violet cristallin avec un mélange de toluène et d'acétone à partir d'un milieu sulfate-tartrate et la mesure ultérieure de la densité optique de l'extrait. La teneur en tantale est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre FEK-56, spectrophotomètre ou appareil similaire.

Un four à moufle avec un thermostat fournissant des températures jusqu'à 800 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Cylindres quartz avec bouchons rodés, capacité 80 cm3 .

Tubes à essai en verre avec bouchons rodés, 15 cm .

Pipettes en polyéthylène.

Fioles jaugées d'une contenance de 100, 200 cm3 .

Les entonnoirs sont coniques.

Verres d'une capacité de 100, 250 cm .

Creusets en quartz d'une capacité de 40 à 80 cm .

Pipettes en verre d'une capacité de 1, 5 et 10 cm .

Verres d'horloge.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , chimiquement pur, dilué 1: 1 et une solution avec une fraction massique de 1%.

Solutions de tanin (léger) avec une concentration de 100 et 5 g/dm dans une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 1%.

Gélatine comestible selon GOST 11293–89 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur, 5 mol/dm la solution.

Pyrosulfate de sodium selon NTD, qualité analytique, solution à une concentration de 40 g/dm .

Tartrate d'ammonium selon NTD, solutions de concentration 100 et 40 g/dm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760–79 , chimiquement pure, concentrée et diluée 1:9.

Solution de dilution : 10 g de pyrosulfate de sodium, calciné pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique, sont dissous dans 200 ml solution chaude de tartrate d'ammonium (100 g/dm ), verser 5 cm ammoniac concentré, 100 cm eau, 45cm 5 mol/dm l'acide sulfurique et diluer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml jusqu'au trait avec de l'eau (le pH de la solution est de 1 à 1,3).

Toluène selon GOST 5789–78 .

Acétone selon GOST 2603–79 .

Cristal violet, solution aqueuse à une concentration de 2 g/dm , utilisable un jour après préparation. Peut être stocké longtemps dans un endroit sombre.

Fluorure de sodium selon GOST 4463–76 , qualité analytique, solution à une concentration de 50 g/dm (saturé); 25 g de fluorure de sodium sont bien mélangés avec 500 ml eau chaude. La solution avec le reste est transférée dans un bocal en plastique et laissée pendant la nuit. La solution claire décantée est versée dans un autre pot en plastique.

Pentoxyde de tantale avec une fraction massique de la substance principale d'au moins 99,5 %.

Solution étalon de tantale (réserve) contenant 0,5 mg/cm tantale : un échantillon de pentoxyde de tantale pesant 0,061 g est allié à 2 g de pyrosulfate de sodium. 40 cm sont ajoutés au flotteur solution chaude de tartrate d'ammonium (100 g/dm ) et faire bouillir en remuant jusqu'à dissolution, en ajoutant progressivement 10 cm ammoniac, dilué 1:9. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. et diluer le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Solution de tantale (travail) contenant 10 µg/cm le tantale est préparé en diluant une solution mère standard de tantale avec une solution diluée au 1/50. Bon pour 2-3 jours après la préparation.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 1 à 2 g (selon la teneur en tantale) est dissoute dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1.

La solution est diluée à ~100 ml de l'eau (de petits sédiments sont autorisés), chauffée pendant 3 à 5 minutes.

Verser ensuite sous agitation 10 cm solution de tanin avec une concentration de 100 g/dm , le verre est recouvert d'un verre de montre, chauffé à ébullition et bouilli pendant 15-20 minutes, en maintenant 110 cm ajouter de l'eau chauffée. Après refroidissement, ajouter 10 cm une solution de gélatine et une solution avec un précipité sont laissées au repos pendant au moins 2-3 heures.

Le précipité est filtré et lavé plusieurs fois avec une solution de tanin de concentration 5 g/dm . Le filtre avec le sédiment est placé dans un creuset en quartz, séché, brûlé, calciné dans un four à moufle à 800°C et fusionné avec 2 g de pyrosulfate de sodium jusqu'à l'obtention d'une masse fondue homogène.

Après refroidissement, la masse fondue est lixiviée 20 cm solution chaude de tartrate d'ammonium à une concentration de 100 g/dm avec l'ajout de 10 cm ammoniac, dilué 1:9.

Solution (volume 50−70 cm ) est chauffé, agité, porté à ébullition pendant plusieurs minutes et, après refroidissement, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml . coulé 20 cm solution de tartrate d'ammonium avec une concentration de 100 g / dm , 50cm solution de pyrosulfate de sodium et diluer le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Prendre 1cm solution, transférée dans un cylindre de quartz avec un bouchon rodé et diluée à 10 ml solution de dilution, le pH de la solution doit être de 1-1,3. Si le pH de la solution a une valeur différente, alors on l'ajuste à la valeur désirée en ajoutant goutte à goutte 5 mol/dm acide sulfurique ou ammoniaque (1:9). A la solution résultante est ajouté 9 cm toluène, 1 cm acétone, 2 cm solution de fluorure de sodium (avec une pipette en polyéthylène) et 1 cm solution de cristal violet. Le cylindre est bouché et le contenu est extrait pendant 1 min. Après décantation pendant 1 min, elles sont prélevées avec une pipette à piston ou une poire de 7 cm extraire et transférer dans un tube à essai sec avec un bouchon rodé, dans lequel exactement 3 cm acétone, remuer. La densité optique est mesurée à 590 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence.

Dans le même temps, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,04, sinon remplacer les réactifs. La valeur de la densité optique de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution à tester. La masse de tantale est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(édition modifiée

acte, chap. N 1, 2).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans les cylindres en quartz avec bouchon rodé, entrez 0,10 ; 0,30 ; 0,50 ; 0,70 ; 0,90 ; 1.10 ; 1,30 ; 1,50cm solution de tantale (contenant 10 µg/cm tantale) et dilué à 10 cm solution de dilution avec un pH de solution de 1-1,3. coulé 9 cm toluène, 1 cm acétone, 2 cm fluorure de sodium et 1 cm solution de cristal violet. Le cylindre est bouché et le contenu est extrait pendant 1 min. Après 1 min de décantation, elles sont prélevées avec une pipette sèche à piston ou une poire de 7 cm extrait et transféré dans un tube à essai sec avec un bouchon rodé, dans lequel 3 cm acétone. Le contenu du tube à essai est mélangé et transféré dans une cuvette avec une épaisseur de la couche absorbant la lumière de 20 mm. La densité optique est mesurée à 590 nm.

Tous les réactifs sont introduits dans l'un des cylindres, à l'exception du tantale (solution zéro). La densité optique de la solution zéro ne doit pas dépasser 0,03, sinon changer de verrerie ou de réactifs. La valeur d'absorbance de la solution zéro est soustraite de l'absorbance des solutions étalons. La mesure est effectuée cinq fois à partir de nouvelles portions de la solution.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, mettant sur les axes des ordonnées les valeurs de la densité optique de la solution, et sur les axes des abscisses - la masse de tantale. Les points individuels du graphique sont vérifiés au moins une fois par mois.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de tantale ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de tantale trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.