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GOST 12556.1-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 12556.1−82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1)

GOST 12556.1-82

Groupe B59



NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLATINE-RHODIUM

Méthode de détermination du rhodium

Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium



OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.


DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A. A. Kuranov , G.S. Khayak , N.S. Stepanova , N.D. Sergienko , T.I. Belyaeva

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre VV Borodai

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 septembre 1982 N 3865

AU LIEU DE GOST 12556–67 dans une partie de la section 2

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.06.88 N 1730 à partir du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 9, 1988


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique pour le dosage du rhodium dans les alliages platine-rhodium (avec une fraction massique de rhodium de 4,5 à 40,5 %).

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse du chlorure de rhodium complexe dans une solution d'acide chlorhydrique en présence d'un agent réducteur, le chlorhydrate d'hydroxylamine.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864-83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Spectrophotomètre UF - visible, type SF-16.

Four à induction de fusion selon GOST 10487–75 .

Creusets en porcelaine N 4 selon GOST 9147–80 .

Argon gazeux selon GOST 10157–79 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1, 1:6.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution avec une fraction massique de 10%;

Platine selon GOST 13498–79 grade Pl 99, 93.

Nickel selon GOST 9722–79 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 9722–97 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Rhodium selon GOST 13098–67 * marque Rd 99.9.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 13098–2006 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de rhodium : deux plaques de rhodium (100 mm de long, 30-40 mm de large, 1 mm d'épaisseur) sont pesées, fixées dans les pinces de l'appareil de dissolution électrolytique et immergées dans de l'acide chlorhydrique (1:1).

La dissolution est réalisée en courant alternatif sous une tension de 12−15 V, une densité de courant de 0,65 A/cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) dans les 2 heures.Pour maintenir le volume d'origine (300 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) ) des portions fraîches d'acide chlorhydrique sont périodiquement ajoutées au verre. Après dissolution, le courant est coupé, les plaques sont dévissées, lavées à l'eau, séchées et pesées. La solution est évaporée à 150 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) , refroidir et filtrer dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Le résidu insoluble est calciné dans un creuset calibré, réduit sous courant d'hydrogène et pesé.

Masse de rhodium ( GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) ) en grammes contenus dans 1 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) solution, calculée par la formule

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) ,


où GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) — masse des plaques avant dissolution, g ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) — masse des plaques après dissolution, g ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la masse du résidu insoluble, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La méthode de dissolution chimique de l'alliage (avec une fraction massique de rhodium jusqu'à 15,0%)

Un échantillon de l'alliage pesant 2,5 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 100 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) mélanges d'acides. La solution est évaporée à ~ 5 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) et transféré à l'acide chlorhydrique par double évaporation à partir de 10 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:6) et mélanger.

3.2. La méthode de transfert de l'alliage en solution par fusion avec du nickel (avec une fraction massique de rhodium supérieure à 15,0%)

Une portion de l'alliage pesant 1,0 g est finement découpée, placée dans un creuset en magnésite et alliée dans un four à induction à haute fréquence sous protection d'argon avec du Nickel (tableau 1) suivi d'une trempe dans l'eau.

Le coléoptère résultant est soigneusement nettoyé, lavé à l'eau chaude, dissous lorsqu'il est chauffé à 100 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) mélanges d'acides, puis effectuer l'analyse conformément à la clause 3.1.

3.3. Préparation de la solution étalon d'alliage

Des échantillons de platine et de nickel (voir tableau 1) sont dissous dans 50 à 100 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) un mélange d'acides, ajouter une certaine quantité d'une solution étalon de rhodium, correspondant à la masse de rhodium (voir tableau 1), évaporer à ~ 5 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) puis effectuer l'analyse conformément à la clause 3.1.

Tableau 1

Fraction massique de rhodium dans l'alliage, % Poids de l'échantillon, g
alliage platine rhodié nickel
5.0 2.5 2,3750
 0,1250 -
7.0 2.5 2,3250
 0,1750 -
10.0 2.5 2.2500
 0,2500 -
20,0 1.0 0,8000
 0,2000 0,5
30,0 1.0 0,7000
 0,3000 1.0
40,0 1.0 0,6000
 0,4000 2.0

3.4. Préparation de solutions de référence

3.4.1. Pour les alliages avec une fraction massique de rhodium jusqu'à 15,0%

Une portion de platine (voir tableau 1) est dissoute dans 50−100 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) mélanges d'acides, évaporés à 5 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) puis effectuer l'analyse conformément aux paragraphes 3.1 et 4.1.

3.4.2. Pour les alliages avec une fraction massique de rhodium supérieure à 15%

Des échantillons de platine et de nickel (voir tableau 1) sont dissous dans 50 à 100 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) un mélange d'acides, ajouter une certaine quantité d'une solution étalon de rhodium, correspondant à la masse de rhodium (tableau 2), évaporer à 5 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) puis effectuer l'analyse conformément aux paragraphes 3.1 et 4.1.

Tableau 2

Fraction massique de rhodium dans l'alliage, %
 Poids de rhodium dans la solution de référence, g
20,0
 0,100
30,0
 0,200
40,0
 0,300

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Dans des verres d'une contenance de 100 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) placer des parties aliquotes (tableau 3) de la solution analysée et standard de l'alliage, chauffer jusqu'à 60−70 ° C et ajouter 3 cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) solution d'hydroxylamine pour réduire le platine. Les solutions sont conservées 1 heure, transvasées dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 ml. GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:6) et mélanger. Après 2 heures, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 490 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 2 cm.

Tableau 3

Fraction massique de rhodium dans l'alliage, %

Aliquote de la solution, cm GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1)

4,5 à 5,0 25
St. 5.0 "10.0 vingt
» 10.0 « 15.0 quinze
» 15.0 « 20.0 vingt
» 20.0 « 30.0 quinze
» 30,0 « 40,5 Dix



La solution de référence pour les alliages ayant une fraction massique de rhodium jusqu'à 15 % est une solution de platine, réalisée à toutes les étapes d'analyse (voir paragraphe 3.4.1).

La solution de référence pour les alliages ayant une fraction massique de rhodium supérieure à 15 % est une solution de platine, nickel et rhodium, réalisée à toutes les étapes d'analyse (voir paragraphe 3.4.2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de rhodium ( GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par les formules :

avec une fraction massique de rhodium jusqu'à 15%.

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) ;


avec une fraction massique de rhodium supérieure à 15%

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) ,


où GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la densité optique de la solution analysée ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la densité optique de la solution étalon ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la masse de rhodium dans la solution étalon, g ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la masse de l'alliage correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la différence entre la masse de rhodium dans la solution étalon et la solution témoin, g ;

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) est la fraction massique de rhodium dans la solution de référence, %.

5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) - indice de convergence) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 4.

Des écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents ( GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Fraction massique de rhodium, %

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1)

GOST 12556.1-82 Alliages platine-rhodium. Méthode de dosage du rhodium (avec modification n° 1)

4,5 à 10,0 0,20 0,30
St. 10.0 "25.0 0,25 0,40
» 25,0 « 40,5 0,30 0,45

5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de rhodium est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique de rhodium dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,17% avec une fraction massique de rhodium de 4,5 à 10,0%, 0,22% avec une fraction massique de rhodium supérieure à 10, 0 à 25,0 % et 0,28 % avec une fraction massique de rhodium supérieure à 25,0 à 40,5 %.

(Introduit en plus, Rev. N 1).