GOST 1367.3-83
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ANTIMOINE Méthode de dosage de l'or
GOST 1367.3-83 au lieu de
antimoine. Méthode de détermination de l'aurum
OKSTU 1709
1 (arrêté par le Comité d'État des normes de l'URSS ou le 16 décembre 1983 n ° 6012, la date d'introduction est fixée au 01.01.8S
La période de validité a été supprimée en vertu du protocole Ns 4-93 du Interstate Council for Standards. métrologie et certification (IUS 4−94)
Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'or de 1 • 10 6 à 2 I0-3 % dans les teneurs en antimoine Su0000, SuOOOOO, SuOOOOP, SuOOO, SuOOO, SuO et Su2.
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique de l'or lorsque des solutions échantillons et des solutions de référence sont introduites dans une flamme propane-butane-air ou acétylène-air.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrophotomètre d'absorption atomique Perkin-Elmer 503 ou autre spectrophotomètre d'absorption atomique similaire.
Gaz propane-butane selon
Enrouleur mécanique type AG1−1.
Verres ou laboratoire de verre kaabas conformément à
Fioles jaugées selon
Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de I, 2, 5, 10 cm 5 .
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Toluène selon
Acide tartrique selon
Sulfoxyde. solution de sulfure de dnbugyle 0,2 mol/dm 3 dans le toluène.
Or métallique selon
Solutions étalons d'or.
Solution A : 0,1 g d'or est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm 5 , 30 cm 5 d' eau régale (mélange d'acides constitué d'acides nitrique et chlorhydrique (1 : 3)) sont versés et chauffés jusqu'à ce que l'or est complètement dissous.Ensuite, la solution d'or est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 , portée au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:1) et mélangée.La solution est conservée dans un endroit sombre.
I cm' de solution, A contient 1 mg d'or.
Solution B : 1 cm' de solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm, ajustée au trait de 3 mol/dm 3 avec une solution d'acide chlorhydrique et mélangée, préparée le jour de l'emploi.
Édition officielle
Édition modifiée. M>/, approuvé en mars 1989 (IUS 6-89).
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GOST 1367.3−83 S. 2
1 cm' de la solution B contient 10 μg d'or.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un échantillon d'antimoine pesant I g (pour les grades d'antimoine SuOOOOO. SuOOOOP, SuOOOO - 5 g) est placé dans un verre ou une fiole conique d'une contenance de 100−250 cm 3 , pour 40 cm ! un mélange d'acides chlorhydrique et azoïque concentrés (3:1) et chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Le contenu du verre est évaporé aux sels humides, 40 cm 3 mol/dm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique, 5 g d'acide tartrique sont ajoutés et chauffés jusqu'à dissolution des sels. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 cm 3 , 3 mol/dm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique sont additionnés sur un volume de 100−120 cm 3 , 5 cm 3 d'une solution de sulfoxyde dans le toluène et l'or est extrait à l'aide d'un agitateur mécanique pendant 30 minutes. En l'absence d'agitateur mécanique au laboratoire, l'extraction est réalisée en agitant manuellement la solution pendant 5 minutes. Ensuite, une solution d'acide chlorhydrique à 3 mol/dm 3 est versée dans le ballon jusqu'à ce que la couche organique se déplace dans la partie étroite du ballon et fermée par un bouchon (coton-tige, creuset
3.2. Les conditions de travail sur les spectrophotomètres de différents types sont choisies en fonction des instructions pour leur fonctionnement.
La valeur d'absorption de la ligne d'or est mesurée en pulvérisant l'extrait dans une flamme appauvrie en gaz combustible. Avant de mesurer l'absorption, on met à zéro l'appareil en pulvérisant du toluène dans la flamme. L'extrait est pulvérisé dans une flamme et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 242,8 nm.
La masse d'or dans l'extrait est déterminée par la courbe d'étalonnage. Si la valeur d'absorbance de l'extrait analysé dépasse la valeur d'absorbance maximale de la courbe d'étalonnage. l'extrait est dilué avec du toluène.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
4. CONSTRUCTION DU GRAPHIQUE D'ETALONNAGE
Dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 cm 3 verser successivement 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 cm 5 solution étalon B, 20-25 cm 3 3 mol/dm 3 solution d'acide chlorhydrique, 10 cm 3 solution de sulfoxyde dans le toluène et extraire l'or pendant 15 minutes sur agitateur mécanique ou 3 minutes sous agitation manuelle. La concentration d'or dans les extraits obtenus, respectivement, est de 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ug/cm 3 . Ensuite, de l'eau est versée dans les flacons jusqu'à ce que la couche organique pénètre dans leur partie étroite et fermée par un bouchon (coton-tige, creuset
Les extraits résultants sont pulvérisés dans la flamme par ordre croissant de teneur en or.
La mesure du signal analytique, A, pour chacun des extraits de référence et extraits d'échantillons obtenus est effectuée trois fois et les valeurs moyennes arithmétiques correspondantes R = j (A t + L 2 + L } ) sont calculées pour chaque extrait. Par valeurs moyennes, Et pour les extraits
les comparaisons construisent un graphique d'étalonnage. L'abscisse montre la concentration d'or et l'ordonnée montre l'absorption.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. La fraction massique d'or (AO en pourcentage est calculée par la formule
t
où c est la concentration en or dans l'extrait de l'échantillon analysé, trouvée selon la courbe d'étalonnage et la valeur moyenne de A. obtenue pour l'extrait de l'échantillon, µg/cm 3 ;
K-volume de l'extrait de l'échantillon analysé, cm' ; m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.
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S. 3
5.2. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau.
Fraction massique yul otd. % d'écart admissible de Lbsolkine. % convergence de voi et essaims de 1 voa et capacité De 10−10 "7 à 20−10 7 dans la clé. 7−10' 7 8 10−7 St. 20 10" y * 50−10 "7 * 15- M" 7 17-10-7 * 50-10 "7. 10-I0-4 "Zoyu-7 40 10-7" I0-UT6 * 20-10 "6 * 50 10-7 60 10-7 20-IG6 * 50 10 "6 * 10 10" 6 12-10-6 * 50 10-6 "10 10-5. 20 10-* 2510ème "10-10" d * 20-10 "5 * 5-10-5 ans 5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12-10-5 * 50-10"5 * 1010-4. 10−4 6 10~4
| Fraction massique yul otd. % | Lbsolkinoe écart admissible. % | ||
| convergence | voe et essaims 1voa et puissance | ||
| De | 10-10 " 7 à 20-10 7 dans la tonalité. | 7−10'7 | 8 10- 7 |
| St. 20 10 " y * 50−10" 7 * | 15-M " 7 | 17−10 -7 | |
| * | 50−10 " 7.10- I0-4 " | Zoya - 7 | 40 10- 7 |
| " | I0-UT 6 * 20-10" 6 * | 50 10-7 | 60 10-7 |
| 20-IG 6 *50 10" 6 * | 10 10" 6 | 12−10 -6 | |
| * | 50 10-6 "10 10-5 . | 20 10-* | 2510- b |
| " | 10-10" dans * 20-10" 5 * | 5−10 — 5 | yo ~ 5 |
| * | 2010" S * 5010' 1 * | 10 10" 5 | 12−10-5 |
| * | 50-10" 5 * 1010-4 . | 20 I0-1 | 25−10-5 |
| " | Yuyu" 4 *20 10" 4 * | 5 10- 4 | 6 10~ 4 |
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