GOST 16274.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 16274.7−77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 16274.7-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en zinc

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en zinc

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .7−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES


La désignation du NTD auquel le lien est donné	Numéro de partition
GOST 1770–74	Section 2
GOST 3118–77	Section 2
GOST 3760–79	Section 2
GOST 3773–72	Section 2
GOST 4461–77	Section 2
GOST 4658–73	Section 2
GOST 10928–90	Section 2
GOST 11293–89	Section 2
GOST 16274.0-77	1.1
TU 6-09-5313-87	Section 2

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. Réédition (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)

Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode polarographique pour la détermination de la teneur en zinc (avec une teneur en zinc de 0,001 à 0,02%).

La méthode est basée sur la polarographie du zinc sur un fond chlorure-ammoniac dans la gamme de potentiel de moins 1,3 à moins 1,6 V par rapport au mercure du fond ou à une électrode au calomel saturé. Le bismuth est séparé du zinc en le dissolvant dans du mercure ; le zinc et les autres impuretés restent en solution.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Fioles jaugées d'une capacité de 1000, 50 cm3 GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) selon GOST 1770 .

Polarographe oscillographique ou polarographe AC de tout type.

Grade de mercure RO selon GOST 4658 .

Marque de bismuth Vi0000 ou Vi000 selon GOST 10928 .

Zinc métal granulé.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution avec une concentration molaire de 2 mol/dm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) .

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 , solution à 1%.

Sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin selon TU 6-09-5313, solution saturée.

Une solution de chlorure de bismuth dans une solution d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire de 2 mol / dm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) préparé comme suit : 1 g de bismuth de marque Vi0000 ou Vi000 est dissous dans 10 cm acide nitrique concentré et évaporé à sec, ajouter 5 ml acide chlorhydrique et évaporé en sels humides. Ensuite, les sels sont dissous dans une solution d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire de 2 mol / dm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) transférer la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml et complétée par une solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire de 2 mol/dm à la marque.

1cm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) solution contient 1 mg de bismuth.

Fond de chlorure d'ammoniac ; préparé comme suit : 100 mg de chlorure d'ammonium, 100 ml ammoniaque et 100 cm solution saturée de sulfite de sodium diluée avec de l'eau à 1000 ml GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) . Trois gouttes de solution de gélatine à 1 % sont ajoutées avant la polarographie.

Solution étalon de zinc ; préparer comme suit : 0,1 g de zinc est dissous dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) à 40cm acide chlorhydrique concentré. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

1cm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) solution contient 0,1 mg de zinc.

Solutions d'étalonnage de zinc : dans quatre fioles jaugées de 50 ml mettre 0,5 ; 1,5 ; 5,0 et 10,0 cm solution étalon de zinc, verser 10 ml solution de chlorure de bismuth et diluer au volume avec un fond de chlorure d'ammonium.

Les solutions d'étalonnage contiennent 1,0 ; 3.0 ; 10,0 et 20,0 µg de zinc dans 1 cm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) .

Papier indicateur "Congo".

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Du bismuth pesant 5 g est placé dans une fiole conique et dissous dans 4 cm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) mercure, en versant simultanément 10 cm chlorure de bismuth, puis chauffer la solution dans une hotte pour travailler avec du mercure à faible ébullition et agiter pendant 10-15 minutes.

La solution est filtrée à travers un filtre classique et lavée 2 à 3 fois à l'eau, le filtrat est neutralisé à l'ammoniac sur papier indicateur "Congo", versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) , complété au trait avec un fond de chlorure d'ammonium et le zinc est polarisé en appliquant une tension aux électrodes comprise entre moins 1,3 et moins 1,6 V (par rapport au mercure inférieur ou à une électrode au calomel saturée).

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en zinc ( GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ,

où GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) — concentration massique de zinc dans la solution d'étalonnage, µg/cm ;

— hauteur d'onde de la solution analysée, mm ;

est le volume total de la solution analysée, cm ;

- poids, g ;

GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) — hauteur d'onde de la solution d'étalonnage, mm ;

1000000 est le facteur de conversion des grammes en microgrammes.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3)

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.


Fraction massique de zinc, %	Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, %	Écart entre les résultats de deux analyses, %
0,0010	0,0005	0,0007
0,0030	0,0015	0,0020
0,010	0,003	0,004
0,020	0,006	0,008

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) pour la gamme de fractions massiques de 0,001 à 0,003 % ;

pour la gamme des fractions massiques supérieures à 0,003 %,

où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

GOST 16274.7-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en zinc (avec amendements n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).