GOST 22519.6-77

GOST 22519.6-77 Thallium. Méthode de dosage du plomb et de l'indium (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 22519.6-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

THALLIUM

Méthode de dosage du plomb et de l'indium

THALLIUM. Méthode de dosage du plomb et de l'indium

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, M.G. Sayun , V.I. Lyssenko , I.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1171

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)

A voté pour accepter :

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)


Cette norme établit une méthode polarographique pour la détermination du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,00005 à 0,01%) et de l'indium (avec une fraction massique d'indium de 0,00005 à 0,0001%) dans les grades de thallium Tl00, Tl0 et Tl1 selon GOST 18337 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18337–95 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur la séparation préalable du plomb et de l'indium sur de l'hydroxyde de fer, l'extraction du thallium co-précipité et leur détermination polarographique sur le fond d'une solution d'acide chlorhydrique à 3 mol/dm. dans la polarisation de l'électrode de chute de mercure de moins 0,3 à moins 0,8 V par rapport aux électrodes de référence au calomel saturé ou au mercure interne.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 22519 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe oscillographique ou polarographe AC de tout type.

Entonnoirs filtrants en verre N 2 type VF d'un diamètre de 28-30 mm selon GOST 23932 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:3.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 (saturé de brome) et 1:3.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide perchlorique, solution à 57 % (8,5 mol/dm ).

Brome selon GOST 4109 .

Nitrate de fer, solution 70 g/dm .

Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à GOST 9849 .

Sulfite de sodium (sulfite de sodium), solution 100 g/dm .

Indium selon GOST 10297 , marque In0.

Plomb selon GOST 3778 *, grade C0.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions standard de plomb

Solution A ; préparé comme suit : un échantillon de plomb pesant 0,100 g est dissous dans 50 cm acide nitrique dilué 1:3, refroidi, transféré quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de plomb.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution étalon, Une sonde est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , verser 10 cm acide nitrique dilué 1:3, dilué au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm la solution B contient 0,01 mg de plomb.

Solutions étalons d'indium

Solution A ; préparé comme suit : un échantillon d'indium pesant 0,100 g est dissous dans 50 cm acide nitrique dilué 1:1, refroidi, transféré quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'indium.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm acide nitrique dilué 1:3, dilué au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm la solution B contient 0,01 mg d'indium.

Solution B ; préparé comme suit : 1 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm acide nitrique dilué 1:3, dilué au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm la solution B contient 0,001 mg d'indium.

La solution B est utilisée fraîchement préparée.

Solutions d'étalonnage au plomb et à l'indium ; préparé comme suit : pour des portions pesées de thallium pesant 1 000 ou 5 000 g (voir tableau 1) avant leur décomposition dans l'acide nitrique, des solutions étalons de plomb et d'indium sont dosées à l'aide de micropipettes puis elles sont préparées comme indiqué à la rubrique 3. Les volumes de dilution des solutions d'échantillons contenant des additifs et les concentrations d'additifs sont indiqués dans le tableau 1.

Tableau 1

Éther- , - dichlorodiéthyl (chlorex).

Mercure selon GOST 4658 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. En fiole conique de 100 ml placer un échantillon de thallium pesant 1,000 g (avec une fraction massique de thallium 99,98−99,99%) ou 5,000 g (avec une fraction massique de thallium 99,999−99,9995%), pour 10 et 20 cm, respectivement acide nitrique, dilué 1:1, faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, verser 50 ml eau, 1 cm solution de nitrate de fer, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à une odeur perceptible puis 2 cm en excès. coulé 2 cm solution de sulfite de sodium et coaguler les hydroxydes de fer, de plomb et d'indium précipités dans un endroit chaud pendant 20 à 25 minutes. Le précipité est filtré sur verre filtre et lavé quatre fois à l'eau chaude. Le filtrat avec les lavages est jeté.

Le gâteau de filtration est dissous dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, saturé de brome, en petites portions et recueillir la solution dans un ballon dans lequel les hydroxydes métalliques ont précipité. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100-120 cm , verser 20 cm chlorex, une ou deux gouttes de brome et extrait de thallium sous agitation modérée pendant 2 minutes. La couche organique est drainée, 20 cm supplémentaires sont coulés le chlorex, une goutte de brome et l'extraction du thallium sont répétés. Après décantation, la couche organique est soigneusement et complètement vidangée par un robinet, la couche aqueuse est versée par le col de l'entonnoir dans un verre d'une capacité de 50 cm . coulé 2 cm l'acide bromhydrique et évaporé à un volume de 1-2 cm . Verser 1 cm acides perchlorique et nitrique et évaporé jusqu'à ce que cesse le dégagement de vapeurs d'acide perchlorique.

Au résidu est versé avec une pipette 5; 10 ou 20cm acide chlorhydrique dilué 1:3, verser environ 0,5 g de poudre de fer, laisser jusqu'à ce que le fer ferrique soit réduit (jusqu'à décoloration), transférer le contenu du verre dans l'électrolyseur, en maintenant les particules de fer au fond avec un aimant, et polariser le plomb et l'indium à la sensibilité optimale du polarographe oscillographique ou à courant alternatif dans la polarisation de l'électrode goutte à goutte de mercure de moins 0,3 à moins 0,8 V par rapport aux électrodes de référence au calomel saturé ou au mercure interne.

De même, les solutions d'étalonnage et la solution d'échantillon de contrôle sont polarographiées. La valeur de la hauteur de vague de l'expérience de contrôle est soustraite de la hauteur de vague de l'échantillon et les résultats d'analyse sont traités.

Un polarographe oscillographique est utilisé dans l'analyse du plomb et de l'indium dans le thallium avec une fraction massique de 99,98 à 99,99%.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de plomb ou d'indium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — hauteur d'onde du plomb ou de l'indium pendant la polarographie de la solution échantillon, mm ;

est la hauteur d'onde du plomb ou de l'indium pendant la polarographie d'un échantillon avec un additif standard, mm ;

est le poids de l'échantillon de thallium, g ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— concentration massique de l'ajout d'étalon de plomb (indium) dans la solution d'étalonnage, mg/dm

.

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).