GOST 12556.2-82
GOST 12556.2−82 Alliages platine-rhodium. Méthodes d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 12556.2-82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLATINE-RHODIUM
Méthodes d'analyse spectrale
Alliages platine-rhodium. Méthodes d'analyse spectrale
OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.
Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Adjoint Ministre VV Borodai
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 septembre 1982 N 3865
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 9, 1988
Cette norme établit des méthodes pour la détermination spectrale des impuretés : palladium, iridium, ruthénium, or, argent, fer, nickel, cuivre, silicium, aluminium, plomb, antimoine, zinc, étain et magnésium dans les alliages platine-rhodium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. MÉTHODE SPECTRALE POUR LA DÉTERMINATION DES IMPURETÉS DANS LES ÉCHANTILLONS
DE TOUTE FORME ET DE FAIBLE POIDS (AVEC LA FRACTION MASSIQUE DE L'OR,
SILICIUM, ALUMINIUM, PLOMB, ANTIMOINE, ZINC, ÉTAIN,
NICKEL de 0,005 à 0,05%, RUTHENIUM, FER de 0,01 à 0,08%,
PALLADIUM de 0,005 à 0,10%, IRIDIUM de 0,02 à 0,08%,
MAGNÉSIUM de 0,003 à 0,03% ARGENT, CUIVRE de 0,001 à 0,02%)
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la conversion d'un échantillon d'alliage en un globule (goutte de fusion liquide), la photographie de son spectre dans une décharge en arc et la mesure de l'intensité des lignes d'impuretés. La relation entre l'intensité de la raie spectrale et la concentration en impuretés est établie par des courbes d'étalonnage.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrographe de diffraction à grande dispersion.
Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.
Adoucisseur à trois étages.
Générateur d'arc CC.
Générateur d'arc AC.
Microphotomètre.
Clips (porte-électrodes).
Échantillons standard de l'entreprise.
Électrodes en carbone fabriquées à partir de charbon de qualité spectralement pure OSCh-7 ou S-2.
Les échelles sont analytiques.
Chronomètre.
Plaques photographiques type spectral II ou ES, sensibilité 10−15 unités conventionnelles.
Machine pour affûter les électrodes de carbone.
Acide chlorhydrique selon
Développeur et fixateur.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.3. Préparation à l'analyse
2.3.1. Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme d'un ruban, d'un fil ou de copeaux pesant 2,0 g. Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique (1:1) pendant 3 minutes, lavés à l'eau et séchés.
2.4. Réalisation d'une analyse
2.4.1. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe à grande dispersion avec une largeur de fente de 0,02 mm et son éclairage à travers un condenseur à trois lentilles avec un diaphragme sur la lentille médiane du condenseur d'une hauteur de 5 mm. L'écart interélectrode est corrigé en continu pendant toute la durée de l'exposition en fonction de l'image de l'arc sur l'écran de l'ouverture intermédiaire.
Des charbons spectraux d'un diamètre de 6 mm sont utilisés comme électrodes. L'électrode inférieure est figurée avec un étranglement et un évidement millimétrique à l'extrémité de l'électrode. Une portion pesée de l'échantillon analysé ou standard pesant 0,1 g est placée dans l'évidement.Pour les électrodes supérieures, des charbons sont utilisés, aiguisés sur un hémisphère ou sur un tronc de cône avec une plate-forme de 1,5 mm de diamètre.
Les spectres sont photographiés avec une exposition de 45 à 60 s à travers un atténuateur à trois étages sur une plaque photographique de type II ou ES.
La source d'excitation est un arc DC d'une puissance de 8 A. L'échantillon est allumé avec une anode. Avec les échantillons analysés, les spectres d'échantillons standard de la qualité d'alliage analysée sont photographiés sur une plaque photographique. Pour chaque échantillon standard, deux spectrogrammes parallèles sont obtenus, et pour chaque échantillon analysé, trois.
La plaque photographique est développée pendant 3 à 6 minutes à une température de révélateur de 20 °C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante, séchée et photométrée.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau 1.
Tableau 1
| Élément défini | Longueur d'onde de la ligne d'impureté, nm | ligne de comparaison | Longueur d'onde de la ligne de référence, nm | Défini intervalle de concentration, % |
| Palladium | 325,87 | Platine | 326,84 | 0,005−0,10 |
| 324.27 | Platine | 324.02 | 0,01−0,20 | |
| Iridium | 322.07 | Platine | 326,84 | 0,02−0,08 |
| 284,97 | Rhodié | 285.61 | 0,01−0,20 | |
| Ruthénium | 349,89 | Platine | 326,80 | 0,01−0,08 |
| 343,67 | Platine | 326,80 | 0,01−0,08 | |
| Or | 312.27 | Platine | 307,95 | 0,005−0,05 |
| 267,59 | Platine | 267,45 | 0,01−0,20 | |
| Argent | 338.28 | Platine | 326,84 | 0,001−0,02 |
| Le fer | 259,93 | Platine | 259,60 | 0,01−0,08 |
| 253,58 | Rhodié | 258,72 | 0,01−0,20 | |
| Cuivre | 327,30 | Platine | 326,84 | 0,001−0,02 |
| Zinc | 334,50 | Platine | 326,84 | 0,005−0,05 |
| Aluminium | 309.27 | Platine | 307,95 | 0,005−0,05 |
| 308.21 | Platine | 307,95 | 0,005−0,05 | |
| Nickel | 303,79 | Platine | 307,95 | 0,005−0,05 |
| Silicium | 288.15 | Platine | 285.31 | 0,005−0,05 |
| Étain | 283,99 | Platine | 285.31 | 0,005−0,05 |
| Antimoine | 287,79 | Platine | 285.31 | 0,005−0,05 |
| 259,81 | Platine | 259,60 | 0,005−0,05 | |
| Conduire | 280,20 | Platine | 285.31 | 0,005−0,05 |
| Magnésium | 277,67 | Rhodié | 276,77 | 0,005−0,02 |
2.5.2. La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec photométrie objective. Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer. En ordonnée, les valeurs de la différence entre le noircissement de la ligne d'impureté et la substance principale sont portées, et en abscisse, les valeurs des logarithmes des concentrations des échantillons standards.
A l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon analysé est trouvée à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.
2.5.3. La convergence de la méthode est caractérisée par l'écart type relatif donnée dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique d'impuretés, % | Valeurs d'écart type, |
| 0,001 à 0,01 | 0,30 |
| St. 0,01 "0,05 | 0,15 |
| » 0,05 « 0,20 | 0,10 |
La moyenne arithmétique de trois mesures parallèles est prise comme résultat de l'analyse, à condition que la condition suivante soit remplie :
où 
— le plus petit résultat de mesures parallèles ;
écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;
est la moyenne arithmétique calculée à partir de
mesures parallèles (
3).
3. MÉTHODE SPECTRALE POUR LA DÉTERMINATION DES IMPURETÉS DANS LES ÉCHANTILLONS PRODUITS SOUS FORME DE PIÈCES MONOLITHIQUES (LORSQUE LA FRACTION MASSE D'OR, DE PALLADIUM, D'IRIDIUM ET DE FER EST DE 0,01 À 0,20 %)
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge en arc de courant alternatif dans la mesure de l'intensité des raies d'impuretés. La relation entre l'intensité et la concentration est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons standard. Une pièce monolithique est utilisée comme l'une des électrodes.
3.2. Équipement, réactifs et solutions - conformément à la clause 2.2.
3.3. Préparation à l'analyse
3.3.1. Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme d'un morceau de forme arbitraire pesant au moins 50 g avec une plate-forme mesurant 300 à 400 mm . Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique (1:1) pendant 3 min, lavés à l'eau et séchés.
3.4. Réalisation d'une analyse
3.4.1. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe à dispersion moyenne avec une largeur de fente de 0,01 mm, un écart interélectrode de 1,5 mm et un temps d'exposition de 30 s. La source lumineuse est une décharge en arc de courant alternatif d'une puissance de 5 A.
Des morceaux d'échantillons analysés et standard servent d'électrodes inférieures. Comme électrodes supérieures, des charbons standard sont utilisés, affûtés en un hémisphère ou un cône tronqué avec une plate-forme de 1 à 2 mm de diamètre.
Les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages sur une plaque photographique de type II. Lors de la photométrie, une étape avec un noircissement optimal des raies analytiques est choisie.
Pour chaque échantillon standard, deux spectrogrammes parallèles sont obtenus, et pour chaque échantillon analysé, trois.
La plaque photographique est développée pendant 3 à 6 minutes à une température de révélateur de 20 °C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante, séchée et photométrée.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.5. Traitement des résultats - conformément à la clause 2.5.
